CN101130639A - 溶剂黄163合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一条溶剂黄163合成工艺，该方法是以1，8－二硝基蒽醌为原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等强极性溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、于30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄163，反应结束后降温到30℃以下，待产品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干即得到成品，该方法采用了廉价易得的1，8－二硝基蒽醌为原料，使得生产成本大幅度降低，同时该方法合成的产品主含量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作简单，易于控制，生产十分稳定，经济效益十分明显。
Description
技术领域
本发明是一条溶剂黄163合成工艺，更具体讲，是采用一种更为经济易得的原料1，8-二硝基蒽醌为原料代替原工艺中的1，8-二氯蒽醌，生产一种成本更低质量更优的产品。
背景技术
溶剂黄163化学名称为1，8二苯硫基蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料，亦可经后处理商品化后作为分散染料用于涤纶及其混纺织物的染色，原生产工艺是以1，8-二氯蒽醌为原料，在溶剂二甲苯中，以碳酸钾为傅酸剂与苯硫酚反应制得，反应结束后经蒸馏除去溶剂二甲苯，然后过滤，用热水洗去未反应完全的苯硫酚，洗净后烘干得成品，该工艺收率很高，但由于产品所用主要原料以及反应副产物均不溶于水，未反应彻底的主要原材料、原材料中带入的杂质以及反应产生的副产物最后都一并进入产品之中，因此产品质量难以得到保证，各批次之间产品外观及含量波动较大，而且该工艺所用主要原料1，8-二氯蒽醌制备工艺复杂，生产成本很高，使得溶剂黄163的生产成本偏高，质量难以稳定，限制了该品种的普及。
发明内容
本发明提供了一条全新的合成工艺，选择了价廉易得的1，8-二硝基蒽醌为原料，以溶剂二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等极性溶剂为介质、以氢氧化钾等为傅酸剂、于30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄163，反应结束后经降温、离析、过滤、洗涤得产品，反应收率达到95％以上，过滤所得滤液可直接套用于下一批生产，也可以加入氯化铵处理后进行蒸馏，提纯后的二甲基甲酰胺可以重复使用，该工艺所选溶剂对有机杂质具有良好的溶解能力，未有反应彻底的原材料、原料中带入的少量杂质以及反应过程中生成的微量副产物均可完全溶解在溶剂之中，在过滤洗涤时一并与产品分离，与原工艺相比所得产品主含量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作容易，生产十分稳定，同时生产成本大幅度降低，本工艺所选用的主要原料1，8-二硝基蒽醌生产工艺简单，成本低廉，只有原工艺所用1，8-二氯蒽醌的三分之一左右，采用此工艺后，其生产总成本降低了30％左右，是一条具有可观经济价值的生产工艺。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步作具体描述，但不局限于此。
本发明的溶剂黄163合成工艺，其具体步骤是：以1，8-二硝基蒽醌为原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、在30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄163，反应结束后降温到30℃以下，待产品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干及得成品。
上述工艺中所涉及的主要化学反应：
1、成盐：
2、缩合：
3、亚硝酸钾分解：
KNO2+NH4Cl→KCl+2H2O+N2
实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；
实施例1：
在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后用一小时左右缓慢升温至50℃保温反应二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41g，含量99.5％，收率96％。
实施例2：
在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺120ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后用一小时左右缓慢升温至50℃保温反应二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品40g，含量99.8％，收率93.7％。
实施例3：
在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后于40℃保温反应二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基乙酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41.5g，含量99.4％，收率97.2％。
实施例4：
将实施例1中的过滤母液及含水二甲基甲酰胺洗液合并收集后转入250ml带精馏柱的蒸馏烧瓶中，加入氯化铵12g，缓慢升温至70℃保温反应十分钟，然后再次升温精馏，收集148～155℃之间的馏份待用；
在250ml的四口烧瓶中，加入上述回收二甲基甲酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后于40℃保温反应二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基甲酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41g，含量99.5％，收率96％。
实施例5：
采用与实施例4中相同的方法回收二甲基乙酰胺，然后在250ml的四口烧瓶中，加入回收二甲基乙酰胺100ml，1，8-二硝基蒽醌30g，苯硫酚26g，氢氧化钾13g，加料结束后于40℃保温反应二小时，色谱检测1，8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25℃，保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20％的二甲基乙酰胺洗涤后再用80℃左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41.5g，含量99.6％，收率97.2％。
Claims (6)
1.一条新的溶剂黄163合成工艺，该工艺以1，8-二硝基蒽醌为原料，在溶剂介质中，在碱存在下与苯硫酚缩合得到产品。
2.根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，其反应在有机溶剂中进行，所用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等强极性溶剂中的一种。
3.根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用碱为氢氧化钾。
4.根据权利要求1、2和3所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用各原料的重量比为1，8-二硝基蒽醌∶二甲基甲酰胺(或二甲基乙酰胺)∶苯硫酚∶氢氧化钾＝1∶(2.5～4)∶(0.7 5～0.9)∶(0.4～0.5)，反应温度为30～100℃。
5.根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用溶剂经蒸馏回收循环套用，由于反应生成的亚硝酸钾在蒸馏时存在安全隐患，因此在溶剂蒸馏前应加入氯化铵等助剂将其分解。
6.根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，产品收率可达到95％以上，产品主含量大于99％。
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| CN103275511A (zh) * | 2013-06-18 | 2013-09-04 | 海宁市现代化工有限公司 | 一种蒽醌型黄色染料及其制备方法 |
| CN108624079A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-10-09 | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 | 一种溶剂黄163染料的生产方法 |
| CN112552707A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-03-26 | 扬州日兴生物科技股份有限公司 | 一种利用1-氨基蒽醌dmf残渣生产分散染料的方法 |
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