CN106431878A - 纯化10‑氯癸醛的方法 - Google Patents

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CN106431878A CN201610809331.9A CN201610809331A CN106431878A CN 106431878 A CN106431878 A CN 106431878A CN 201610809331 A CN201610809331 A CN 201610809331A CN 106431878 A CN106431878 A CN 106431878A
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organic solvent
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乔凌翔
黄梦兰
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Waterstone Pharmaceuticals Wuhan Co Ltd
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    • C07C45/85—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification

Abstract

本发明提供了一种纯化10‑氯癸醛的方法，包括：(1)将10‑氯癸醛粗品与第一有机溶剂和亚硫酸氢钠溶液接触，以便得到第一固体；(2)采用水和所述第一有机溶剂对所述第一固体进行洗涤过滤，以便得到第二固体；(3)将所述第二固体与第二有机溶剂和碳酸钠溶液接触后分液，以便得到含有10‑氯癸醛的有机相；以及(4)将所述含有10‑氯癸醛的有机相进行洗涤干燥浓缩，以便得到10‑氯癸醛纯品。本发明采用的纯化10‑氯癸醛的方法操作步骤少，纯化工艺简洁，效果明显，所用溶剂量少，生产效率高，成本低，且所得终产品收率、纯度高，副产物极少，工业三废容易处理，安全环保。有利于10‑氯癸醛纯品的工业化大生产。

Description

纯化10-氯癸醛的方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体而言，本发明涉及一种适用于纯化10-氯癸醛的方法。
背景技术
10-氯癸醛是一种昆虫信息素的重要中间体，其自身沸点高，采用精馏纯化容易分解变坏，所以导致产品纯度非常难以达到99％以上，未知单杂也很难低于0.2％，且纯化收率低。由于10-氯癸醛稳定性差，属于脂肪族化合物，没有荧光吸收，所以常用的精馏、硅胶柱层析法无法达到去除杂质提高纯度的目的。目前没有针对此类化合物进行大批量纯化的方法。
因此，目前纯化10-氯癸醛的方法，仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种纯化10-氯癸醛的方法。该方法简便易实施且十分适合工业化大生产，并且生产出的10-氯癸醛产品纯度高。
根据本发明的实施例，纯化10-氯癸醛的方法包括：(1)将10-氯癸醛粗品与第一有机溶剂和亚硫酸氢钠溶液接触，以便得到第一固体；(2)采用水和所述第一有机溶剂对所述第一固体进行洗涤过滤，以便得到第二固体；(3)将所述第二固体与第二有机溶剂和碳酸钠溶液接触后分液，以便得到含有10-氯癸醛的有机相；以及(4)将所述含有10-氯癸醛的有机相进行洗涤干燥浓缩，以便得到10-氯癸醛纯品。
具体的，将10-氯癸醛粗品溶清于第一有机溶剂中，然后与亚硫酸氢钠溶液接触，所得第一固体用水和第一有机溶剂洗涤，过滤得到第二固体分散于第二有机溶剂中，并进一步与碳酸钠溶液接触后进行分液，对所得有机相依次进行洗涤干燥浓缩，从而得到10-氯癸醛纯品。
由此，根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法采用的操作步骤少，纯化工艺简洁，效果明显，所用溶剂量少，生产效率高，成本低，且所得终产品收率、纯度高，副产物极少，工业三废容易处理，安全环保，从而有利于10-氯癸醛纯品的工业化大生产，并且采用本申请的纯化方法所得10-氯癸醛纯品的总收率可以达到63％以上，10-氯癸醛纯品的纯度达到99.0％以上，纯品中所有未知单杂均小于0.2％。
本文中所使用的术语“接触”应做广义理解，其可以是任何能使得至少两种反应物发生化学反应的方式，例如可以是将两种反应物在适当的条件下进行混合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下面详细描述本发明具体实施例的纯化式1所示化合物的方法。
根据本发明的实施例，10-氯癸醛粗品的纯度大于65％。发明人通过大量实验意外发现，10-氯癸醛粗品的纯度会明显影响所得10-氯癸醛纯品的质量，并且通过大量实验进一步验证了采用纯度大于65％的10-氯癸醛粗品可以得到符合质量标准的纯品。
根据本发明的实施例，所述第一有机溶剂为选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一种。由此，可以溶清10-氯癸醛粗品。
根据本发明的实施例，所述亚硫酸氢钠溶液浓度为20质量％～40质量％。发明人发现，亚硫酸氢钠质量浓度太低成盐不充分导致收率偏低，而40质量％是亚硫酸氢钠饱和溶液的浓度。由此，采用该浓度范围的亚硫酸氢钠溶液可以让10-氯癸醛粗品与亚硫酸氢钠充分成盐，从而提高后续所得10-氯癸醛纯品收率。
根据本发明的实施例，所述亚硫酸氢钠溶液与所述10-氯癸醛粗品的质量比为2:1～3:1。由此，可以保证亚硫酸氢钠与10-氯癸醛能够充分成盐，保证纯化收率高。
根据本发明的实施例，所述10-氯癸醛粗品与所述第一有机溶剂和所述亚硫酸氢钠溶液接触温度为5～40摄氏度，时间为4～48小时。发明人发现，温度太低的硫酸氢钠有可能会析出来，时间太短成盐不充分，而温度太高或者时间太长浪费能源且10-氯癸醛稳定性较差，温度过高易分解，从而导致所得10-氯癸醛纯品收率降低。
根据本发明的实施例，所述第二有机溶剂为选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一种。由此，可以将10-氯癸醛从水相萃取出来。
根据本发明的实施例，所述碳酸钠溶液浓度为10质量％～25质量％。发明人发现，若碳酸氢钠溶液浓度太低导致解离不充分，而25质量％是碳酸钠饱和溶液的浓度，从而采用该浓度范围的碳酸钠溶液可以进一步提高所得10-氯癸醛纯品收率。
根据本发明的实施例，所述碳酸钠溶液与10-氯癸醛粗品的质量比为1.5:1～3:1。由此可以保证10-氯癸醛的亚硫酸氢钠钠盐充分解离，从而进一步提高所得10-氯癸醛纯品收率。
根据本发明的实施例，所述第二固体与所述第二有机溶剂和所述碳酸钠溶液接触的温度为25～60摄氏度，时间为6～48小时。发明人发现，若温度太低，碳酸钠有可能会析出来，时间太短解离不充分，而温度太高或者时间太长浪费能源且10-氯癸醛稳定性较差，温度过高易分解，从而在该条件下可以进一步提高所得10-氯癸醛纯品收率。
根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法可以实现下列优点至少之一：
1、根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法可以高效制备得到10-氯癸醛纯品；
2、根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法操作工艺简洁，步骤少，易控制，提高生产效率，成本低，且安全环保，有利于工业化大批量生产；
3、根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法所得产品收率、纯度大大提高，杂质极少，有利于该产品的工业化生产；
4、根据本发明实施例的纯化10-氯癸醛的方法提供了非常高纯度的目标产品，为其生产昆虫信息素时，减少产品杂质，控制终产品质量提供保障。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一般方法：
本发明的反应路线如下：
10-氯癸醛纯品的制备方法包括下列步骤：
①在反应器中加入第一有机溶剂、20质量％～40质量％的亚硫酸氢钠溶液和10-氯癸醛粗品，搅拌充分成盐；
②过滤出固体盐并用第一有机溶剂和水充分洗涤过滤，去除水溶性非醛类有机或无机杂质；
③将洗涤过滤所得的与亚硫酸氢钠形成的亚硫酸氢盐分散在第二有机溶剂中，加入碳酸钠溶液，加热反应直至反应液澄清后分液；
④对分液所得有机相进行洗涤干燥浓缩，得到10-氯癸醛纯品。
实施例1
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.8g，纯度99.6％，收率65.9％。
实施例2
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入720mL 40质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为3:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品61.1g，纯度99.3％，收率64.0％。
实施例3
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入960mL 20质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.1g，纯度99.4％，收率65.1％。
实施例4
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，5℃下搅拌48h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品60.4g，纯度99.3％，收率63.4％。
实施例5
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，40℃下搅拌4h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品61.6g，纯度99.5％，收率64.6％。
实施例6
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度71％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.2L 25质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为3:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.0g，纯度99.2％，收率65.0％。
实施例7
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.4L 10质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为1.5:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品61.8g，纯度99.5％，收率64.7％。
实施例8
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度为71％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，25℃搅拌48h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品61.8g，纯度99.2％，收率64.8％。
实施例9
向2L三口烧瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度为72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至60℃，搅拌4h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品61.5g，纯度99.4％，收率64.4％。
实施例10
向2L三口烧瓶中加入二氯甲烷420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol,72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL二氯甲烷充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL二氯甲烷淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL二氯甲烷和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.4g，纯度99.5％，收率65.4％。
实施例11
向2L三口烧瓶中加入甲苯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度为72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL甲苯充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL甲苯淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL甲苯和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.5g，纯度99.6％，收率65.5％。
实施例12
向2L三口烧瓶中加入石油醚420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，纯度为72％)，溶清后加入800mL 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用250mL水淋洗，固体转移至500mL烧杯中，加入450mL石油醚充分搅拌洗涤，过滤后再用450mL石油醚淋洗，抽干；再将固体转移至2L三口烧瓶中，加入500mL石油醚和1.3L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用500mL水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到10-氯癸醛纯品62.2g，纯度99.5％，收率65.2％。
实施例13
向500L反应釜中加入乙酸乙酯88L，10-氯癸醛粗品20Kg(105mol，纯度为73％)，溶清后加入168L 30质量％亚硫酸氢钠溶液(亚硫酸氢钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2.5:1)，室温(25℃)下搅拌25h，减压过滤，得到的白色固体用53L水淋洗，固体转移至500L反应釜中，加入95L乙酸乙酯充分搅拌洗涤，过滤后再用95L乙酸乙酯淋洗，抽干；再将固体转移至500L反应釜瓶中，加入105L乙酸乙酯和273L 15质量％碳酸钠溶液(碳酸钠与10-氯癸醛粗品的质量比为2:1)，加热至40℃，搅拌30h，固体全部溶解，降温至室温，分液，有机相用105L水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤,浓缩，得到10-氯癸醛纯品13.2Kg，纯度99.5％，收率66.2％。
对比例
向250mL单口烧瓶中加入10-氯癸醛粗品100g(0.52mol，纯度为70％)，升温至100℃进行减压蒸馏，得到10-氯癸醛纯品50.3g，纯度96.5％，收率50.3％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种纯化10-氯癸醛的方法，其特征在于，包括：
(1)将10-氯癸醛粗品与第一有机溶剂和亚硫酸氢钠溶液接触，以便得到第一固体；
(2)采用水和所述第一有机溶剂对所述第一固体进行洗涤过滤，以便得到第二固体；
(3)将所述第二固体与第二有机溶剂和碳酸钠溶液接触后分液，以便得到含有10-氯癸醛的有机相；以及
(4)将所述含有10-氯癸醛的有机相进行洗涤干燥浓缩，以便得到10-氯癸醛纯品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述10-氯癸醛粗品的纯度大于65％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述亚硫酸氢钠溶液浓度为20质量％～40质量％；
任选的，所述亚硫酸氢钠溶液与所述10-氯癸醛粗品的质量比为2:1～3:1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述10-氯癸醛粗品与所述第一有机溶剂和所述亚硫酸氢钠溶液接触温度为5～40摄氏度，时间为4～48小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述碳酸钠溶液浓度为10质量％～25质量％；
任选的，所述碳酸钠溶液与所述10-氯癸醛粗品的质量比为1.5:1～3:1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二固体与所述第二有机溶剂和所述碳酸钠溶液接触的温度为25～60摄氏度，时间为6～48小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述10-氯癸醛纯品的纯度大于99.0％，所有未知单杂均小于0.2％。
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