CN112552707A - 一种利用1-氨基蒽醌dmf残渣生产分散染料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用1‑氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，属于化工燃料生产技术领域。该方法包括将1‑氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8‑二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。该方法将1‑氨基蒽醌DMF残渣经过初步预处理之后得到1,8‑二硝基蒽醌含量较高的混合物，以此为原料制备得到溶剂黄产品。

Description

一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法
技术领域
本发明属于化工燃料生产技术领域，具体涉及一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法。
背景技术
1-氨基蒽醌为蒽醌系列中间体中最重要的品种之一，目前国内年产量约2万吨。在其生产过程中产生大量的废渣，该废渣的成份复杂，主要含有1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌、1,7-二硝基蒽醌、1,8-二硝基蒽醌、少量未反应完全的蒽醌以及精制过程中产生的焦油等杂质。由于该废渣中各组分含量都不高，难以进行分离提纯，多年来一直无法处理，只能作为“危废”进行焚烧，不但产生了二次污染，而且还造成了大量的资源浪费。那么对1-氨基蒽醌DMF残渣进行合理高效的利用，成为具有经济效益和环境效益的重要研究方向。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，该方法将1-氨基蒽醌DMF残渣经过初步预处理之后得到1,8-二硝基蒽醌含量较高的混合物，以此为原料制备得到溶剂黄产品。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，1-氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述有机溶剂为异丙醇；所述混合物与异丙醇的体积比为1g:12mL。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.35:0.17。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述反应温度为110～180℃，反应时间为1～10h。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，所述反应温度为130～160℃，反应时间为2～4h。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物的制备，包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％。
所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，具体包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；
(4)将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在110～180℃条件下反应1～10h，反应结束后处理得到产品分散染料溶剂黄；所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL；所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3；混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
本发明利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，将1-氨基蒽醌DMF残渣经过初步预处理之后得到1,8-二硝基蒽醌含量较高的混合物，以此为原料制备得到溶剂黄产品，得到得率较高的溶剂黄产品，该方法对1-氨基蒽醌DMF残渣进行合理高效的利用，具有较高的经济效益和环境效益。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，具体包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；
(4)将混合物溶于二甲基亚砜中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在130℃条件下反应2h，反应结束后过滤，滤饼溶于二甲基亚砜中，然后蒸馏除去溶剂，剩余物洗涤至中心后，烘干，得到产品分散染料溶剂黄，得率为81％，该得率指的是产品溶剂黄的质量与该步骤中混合物的比值；混合物与二甲基亚砜的用量比为1g:5mL；混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2:0.15；混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5h，球料比为0.5:1。
实施例2
利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，具体包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；
(4)将混合物溶于异丙醇中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在160℃条件下反应4h，反应结束后过滤，滤饼溶于二甲基亚砜中，然后蒸馏除去溶剂，剩余物洗涤至中心后，烘干，得到产品分散染料溶剂黄，得率为89％，该得率指的是产品溶剂黄的质量与该步骤中混合物的比值；混合物与异丙醇的用量比为1g:12mL；混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.35:0.17；混合物在异丙醇中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为1.5h，球料比为5:1。
实施例3
利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，具体包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；
(4)将混合物溶于二甲基甲酰胺中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在180℃条件下反应8h，反应结束后处理得到产品分散染料溶剂黄，得率为75％，该得率指的是产品溶剂黄的质量与该步骤中混合物的比值；混合物与二甲基甲酰胺的用量比为1g:13mL；混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.45:0.18；混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5h，球料比为2:1。

Claims (10)

1.一种利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，1-氨基蒽醌DMF残渣经亚处理、一硝化、精制处理之后，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；然后将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，进行反应，反应结束后过滤得到产品分散染料溶剂黄。
2.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL。
3.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述有机溶剂为异丙醇；所述混合物与异丙醇的体积比为1g:12mL。
4.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3。
5.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.35:0.17。
6.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。
7.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述反应温度为110～180℃，反应时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，所述反应温度为130～160℃，反应时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物的制备，包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％。
10.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌DMF残渣生产分散染料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌DMF残渣中加入亚硫酸钠的乙醇溶液，150℃控温反应0.5h，反应结束后，压滤洗涤，得到固体为混硝，所述亚硫酸钠的用量为DMF残渣质量的65％；亚硫酸钠与乙醇的用量比为1g:50mL；
(2)向一硝化锅中加入浓硝酸，然后加入步骤(1)中的混硝，150℃控温反应1h，反应结束后，物料经蒸馏、稀释，然后压滤洗涤，滤饼挤干后进行打浆处理，得到固体一硝化打浆料；所述浓硝酸和混硝的质量比为4.5:1；
(3)将水、液碱和一硝化打浆料加入到精制锅中，调节pH值为5，加入亚硫酸钠，60℃控温反应2h，反应结束后，压滤洗涤，得到1,8-二硝基蒽醌含量为80％以上的混合物；所述亚硫酸钠的用量为二硝基蒽醌质量的15％；
(4)将所述混合物溶于有机溶剂中，研磨混合均匀，再向其中加入氯苯和硫氢化钠，在110～180℃条件下反应1～10h，反应结束后处理得到产品分散染料溶剂黄；所述有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、异丙醇或二甲基甲酰胺中的任一种；所述混合物与有机溶剂的用量比为1g:5～25mL；所述混合物、氯苯和硫氢化钠的质量比为1:1.2～1.6:0.1～0.3；混合物在有机溶剂中研磨混合过程中，采用大球和小球混合的方式，大球的直径为10mm，小球直径为5mm，球磨转速300～500rpm，球磨时间为0.5～1.5h，球料比为0.5:1～5:1。
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