CN101696016B - 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法 - Google Patents

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101696016B
CN101696016B CN2009101724368A CN200910172436A CN101696016B CN 101696016 B CN101696016 B CN 101696016B CN 2009101724368 A CN2009101724368 A CN 2009101724368A CN 200910172436 A CN200910172436 A CN 200910172436A CN 101696016 B CN101696016 B CN 101696016B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction kettle
hydrothermal
hydrothermal reaction
reaction
white crystalline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009101724368A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101696016A (zh
Inventor
张爱芸
郑娟
别宏彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University of Technology
Original Assignee
Henan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan University of Technology filed Critical Henan University of Technology
Priority to CN2009101724368A priority Critical patent/CN101696016B/zh
Publication of CN101696016A publication Critical patent/CN101696016A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101696016B publication Critical patent/CN101696016B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种无机化工原料的生产方法，特别涉及一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，具体步骤如下：①将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～180℃，并保持反应48～72小时，反应结束后得到白色结晶物质；③把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。本发明的有益效果是：1、反应后的滤液可循环使用，使原料充分利用，减少浪费。2、整个工艺过程零排放，不造成污染，为洁净、环保的工艺技术。3、反应温度低，低温仅有120℃，高温也仅为180℃，工艺生产温度低，节约能源。

Description

一种碱式五硼酸锂的水热合成方法
技术领域
本发明涉及一种无机化工原料的生产方法，特别是涉及一种碱式五硼酸锂的水热合成方法。
背景技术
硼矿是我国的重要资源，在工业、农业、冶金、医药、国防、纺织以及高新技术等领域都有着广泛的用途。在农业上用做微肥及农药；在冶金中作为金属的添加剂以改善钢及合金的性能；在国防工业中，元素硼制成的硼纤维具有高强度，用做航天飞行材料，硼氢化合物也可以用作火箭和导弹的高能材料；在医药领域，硼化合物可以选择性的破坏和抑制癌细胞，治疗脑瘤。同时，硼化合物作为非线性光学材料、激光晶体材料、隔热隔声材料及荧光材料等领域有着广泛的应用。
目前，国内开发和生产的硼化合物产品主要为硼砂和硼酸，俗称“两硼”。“两硼”为初级产品，产品附加值低、经济效益差。美国的硼深加工产品有300多种，大部分属于高新技术产品，产品的附加值很高。我国硼工业仍存在巨大的发展空间需要我们去填充和扩展，使其更加完善。
我国现有硼矿、硼砂及硼酸的总生产能力达到36吨/年(以B2O3计)左右，仅低于美国、土耳其、俄罗斯，居世界第四位。硼作为我国的优势资源，应尽快将资源优势转化为产业优势。形成以“两硼”产品为基础，以硼精、深加工产品为支柱的产业体系。发展科技含量高、产品附加值高、性能优异的硼精深加工产品是今后产业发展的主攻方向。
五硼酸锂主要用于电讯器材、高级玻璃的制造，还可作为金属保护剂、防火剂、洗涤剂和分析试剂。也可用于硼化物中间体的合成。另外在矿山、冶金、纺织、木材和高温技术等领域都有广泛的用途。现有技术中对碱式五硼酸锂的报道很少。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中所存在的不足，根据化学反应原理，以硼酸为原料，采用水热合成技术，生产硼精、深加工产品碱式五硼酸锂，本发明工艺过程中无污染，实现零排放，产品科技含量高、附加值高、质量好，企业经济效益好，对硼行业的发展及技术进步意义重大。
本发明的原理是：以水为溶媒，采用易于工业化无污染的水热法反应，通过原料在水热介质中的溶解、聚合形成碱式五硼酸锂。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，以碳酸锂和硼酸为原料，通过原料在水热介质中的溶解、聚合与脱水合成碱式五硼酸锂，水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～180℃，并保持反应48～72小时，反应结束后得到白色结晶物质，其化学反应方程式如下：3Li2CO3+10H3BO3→2Li3B5O8(OH)2+3H2CO3+10H2O；
③洗涤、过滤、干燥：把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。
本发明的技术方案可以是这样实现的：
一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，步骤①中：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝5～8；n＝5～9。
本发明的技术方案还可以是这样实现的：
一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，步骤②中：
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～150℃，并保持反应55～65小时，反应结束后得到白色结晶物质。
本发明的技术方案还可以是这样实现的：
一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶6∶7在水热反应釜中混合；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应60小时，反应结束后得到白色结晶物质；
③洗涤、过滤、干燥：
把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。
本发明的技术方案还可以是这样实现的：
一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶7∶8在水热反应釜中混合；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应62小时，反应结束后得到白色结晶物质；
③洗涤、过滤、干燥：
把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液可循环使用。
本发明的有益效果是：
1、本发明的原料按质量比混合后在水热反应釜中进行聚合与脱水的水热过程，之后经冷却、过滤、干燥，滤液可循环使用，使原料充分利用，减少浪费。
2、本发明的整个工艺过程零排放，不造成污染，为洁净、环保的工艺技术。
3、本发明反应温度低，低温仅有120℃，高温也仅为180℃，工艺生产温度低，节约能源。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、30克硼酸(H3BO3)(化学纯)和35毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持在此温度下反应60小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质8克即为碱式五硼酸锂。
实施例2：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、35克硼酸(H3BO3)(化学纯)和40毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持在此温度下反应62小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质7.8克即为碱式五硼酸锂。
实施例3：称取4克碳酸锂(Li2CO3)、30克硼酸(H3BO3)(化学纯)和30毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至130℃，并保持在此温度下反应70小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质7.6克即为碱式五硼酸锂。
实施例4：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、20克硼酸(H3BO3)(化学纯)和25毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120℃，并保持在此温度下反应65小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质7克即为碱式五硼酸锂。
实施例5：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、50克硼酸(H3BO3)(化学纯)和75毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持在此温度下反应60小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质8.2克即为碱式五硼酸锂。
实施例6：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、25克硼酸(H3BO3)(化学纯)和30毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至170℃，并保持在此温度下反应65小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质7.4克即为碱式五硼酸锂。
实施例7：称取5克碳酸锂(Li2CO3)、40克硼酸(H3BO3)(化学纯)和45毫升水，在水热反应釜中混合。
密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至135℃，并保持在此温度下反应68小时，得到白色结晶物质。将白色结晶物质经过洗涤、过滤、干燥后，得到物质7.9克即为碱式五硼酸锂。

Claims (5)

1.一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，其特征在于：以碳酸锂和硼酸为原料，通过原料在水热介质中的溶解、聚合与脱水合成碱式五硼酸锂，水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至120～180℃，并保持反应48～72小时，反应结束后得到白色结晶物质，其化学反应方程式如下：3Li2CO3+10H3BO3→2Li3B5O8(OH)2+3H2CO3+10H2O；
③洗涤、过滤、干燥：把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，其特征在于：步骤①中：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶m∶n在水热反应釜中混合，其中m＝5～8；n＝5～9。
3.根据权利要求1或2所述的一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，其特征在于：步骤②中：
将水热反应釜加热至120～150℃，并保持反应55～65小时，反应结束后得到白色结晶物质。
4.根据权利要求3所述的一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，其特征在于：水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶6∶7在水热反应釜中混合；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应60小时，反应结束后得到白色结晶物质；
③洗涤、过滤、干燥：
把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液循环使用。
5.根据权利要求3所述的一种碱式五硼酸锂的水热合成方法，其特征在于：水热合成具体步骤如下：
①混合：将碳酸锂、硼酸和水按质量比为1∶7∶8在水热反应釜中混合；
②水热反应：密闭水热反应釜，将水热反应釜加热至150℃，并保持反应62小时，反应结束后得到白色结晶物质；
③洗涤、过滤、干燥：
把白色结晶物质洗涤、过滤、干燥后得到碱式五硼酸锂，滤液循环使用。
CN2009101724368A 2009-09-30 2009-09-30 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法 Expired - Fee Related CN101696016B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101724368A CN101696016B (zh) 2009-09-30 2009-09-30 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101724368A CN101696016B (zh) 2009-09-30 2009-09-30 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101696016A CN101696016A (zh) 2010-04-21
CN101696016B true CN101696016B (zh) 2011-04-13

Family

ID=42141158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009101724368A Expired - Fee Related CN101696016B (zh) 2009-09-30 2009-09-30 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101696016B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2011218725A1 (en) * 2011-09-02 2013-03-21 Xrf Chemicals Pty Ltd Lithium X-Ray Flux Composition by Dissolution
CN103172078A (zh) * 2013-04-23 2013-06-26 成都理工大学 五硼酸铷的制备方法
CN104326482B (zh) * 2013-07-23 2016-05-18 上海中锂实业有限公司 制备四氟硼酸锂的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1818149A (zh) * 2005-06-22 2006-08-16 广州锐鑫锂能新材料科技有限公司 用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1818149A (zh) * 2005-06-22 2006-08-16 广州锐鑫锂能新材料科技有限公司 用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术

Also Published As

Publication number Publication date
CN101696016A (zh) 2010-04-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104495899B (zh) 一种电石渣与粉煤灰协同资源化利用的方法
CN102925718B (zh) 一种用于锡石精矿制备锡酸钠的复合钠盐及其应用
CN104445311A (zh) 高含量二氧化硅质粉煤灰多联产洁净制备方法
CN103183372B (zh) 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法
CN101696016B (zh) 一种碱式五硼酸锂的水热合成方法
CN104725251A (zh) 一种制备溶剂蓝78的方法
CN106219568A (zh) 一种利用煤矸石制备高纯度分子筛zsm‑5的方法
CN105332058B (zh) 磷石膏常压下循环溶解法制取造纸用石膏晶须的方法
CN108069673B (zh) 一种硅酸钙防火板及其制备方法
CN103351010A (zh) 一种电池级碳酸锂的制备工艺
CN109928945B (zh) 一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法
CN104177766B (zh) 一种石墨烯呋喃树脂复合材料及其制备方法
CN105669437A (zh) 一种异辛酸镍的制备方法
CN102492235A (zh) 环氧大豆油酸钙锌复合pvc用稳定剂及其制备方法
CN111270312B (zh) 一种钛石膏制备石膏晶须的方法
CN105369359A (zh) 一种硫酸钙晶须的制备方法
CN112023957A (zh) 一种基于b-p-o基团催化剂及其制备色酚的方法
CN101538058B (zh) 低温低压水化学法回收赤泥中氧化铝和氧化钠
CN101343774A (zh) 原位一步法制备疏水性纳米硼酸铜晶须
CN102139882B (zh) 一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法
CN110304850A (zh) 一种基于钛石膏生产α型半水石膏的方法
CN100475697C (zh) 六元体系水热合成硼酸钾钙复盐的方法
CN105110346A (zh) 一种液体硅酸钠过滤精制工艺
CN104495957A (zh) 一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法
CN113735131A (zh) 一种利用煤矸石高效制备水玻璃的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110413

Termination date: 20110930