CN104495957A - 一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法，其处理方法为：氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L，制成沉淀剂备用，在反应瓶中加入无离子水，摩尔比为3:1的硫酸镁和硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入沉淀剂，升温至50℃搅拌均匀，pH保持在9-13，把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时，加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却，烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石，这种方法经济使用，成本低廉，工艺简单，高效率，高质量，易于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及到一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法。
背景技术
水滑石是一种层柱状金属的氢氧物，又称为层柱状双先机复合金属氧化物(LDC)，基本结构类似于水镁石。1842年首先在岩矿层中发现了水滑石矿物，1942年Feitkneche首次人工合成出了LDH，水滑石具有层状结构的阴离子层结构及板层阳离子可搭配性和独特的阴离子可交换性，因为其在化学和结构上的特殊性，所以被广泛应用在吸附、离子交换、催化、光化学、农药、军事材料等许多领域。近年来因水滑石有巨大的发展前景，成为国内外研究的热点。
我国是纺织工业大国，每年排放纺织印染废水达到9亿多吨，而纺织印染废水回收率不到7％，排放在水中的印染废水，会大量导致水中植物的无法光合作用，因此取出染料就变得尤为重要。目前处理染料的方法有：物理法，化学法，生物法等。其中物理法中的吸附法因其价格便宜，处理率高被广泛应用。水滑石的特殊结构，对水中污染物，尤其是阴离子有更强的吸附性。
目前常见的合成水滑石有水热法，电化法，离子交换法等，这些方法工艺复杂，耗时长，产量小，不适合大规模成产，本发明公开一种新的掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法，这种方法经济使用，成本低廉，工艺简单，高效率，高质量，易于工业生产。
为了达成上述目的，采用的具体技术方案是：
1、沉淀剂的配置：配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用；
2、在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀，pH保持在9-13；
3、把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时；
4、反应5小时后在过重加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时；
反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
本发明的应用方法为：
1、沉淀剂的配置：配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用；
2、在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀，pH保持在9-13；
3、把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时；
4、反应5小时后在过重加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时；
反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石；
5、将上诉掺杂聚磷酸镍铝水滑石10g放入含有400mL/L的刚果红的印染废水中，加热至50℃1小时，经检测刚果红的浓度变为0.28mL/L，去除率为99.9％。
具体实施方案：
配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用，在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀，pH保持在9-13，把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时，加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
实例1
配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用，在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀，pH保持在9，把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时，加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2 小时，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
实例2
配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用，在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀pH保持在10，把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时，加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
实例3
配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用，在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀pH保持在13，把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时，加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时，反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
Claims (1)
1.一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法，其特征在于：
(1)沉淀剂的配置：配置200mL1mol/L的氢氧化钠溶液，在溶液中加入无水碳酸钠，搅拌均匀，碳酸钠的浓度约为0.08mol/L备用；
(2)在三口反应瓶中加入100mL无离子水，摩尔比为3:1的36g硫酸镁和30.8g硝酸镍，混合后摇匀，缓慢加入120mL沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠溶液，升温至50℃搅拌均匀；
(3)把溶液在氮气的保护下放入不锈钢锅中，在常压加热至105℃，快速搅拌，反应5小时；
(4)反应5小时后在过重加入20mLPPA，继续加热至120℃，缓慢搅拌，继续反应2小时；
(5)反应结束后在锅中陈化10小时，冷却至室温，放入烘箱烘干，得到掺杂聚磷酸镍铝水滑石。
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| CN201410730335.9A CN104495957A (zh) | 2014-12-04 | 2014-12-04 | 一种掺杂聚磷酸镍铝水滑石的制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106044870A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-10-26 | 电子科技大学 | 一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法 |
| CN107876070A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-04-06 | 淮阴工学院 | 酸性介孔磷酸锆柱撑活性白土脱烯烃催化剂 |
| CN111604053A (zh) * | 2020-06-07 | 2020-09-01 | 重庆工商大学 | 三元水滑石光催化剂及其制备方法与应用 |
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2014
- 2014-12-04 CN CN201410730335.9A patent/CN104495957A/zh active Pending
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| CN107876070B (zh) * | 2017-10-20 | 2020-04-24 | 淮阴工学院 | 酸性介孔磷酸锆柱撑活性白土脱烯烃催化剂 |
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Application publication date: 20150408 |