CN106378137A - 一种稻壳基负载金属催化剂介孔炭制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稻壳基负载金属催化剂介孔炭制备的方法。利用稻壳为碳源，硝酸铁为铁源，制备出负载铁氧化物的介孔碳，并使用过氧化氢修饰，得到更优的介孔活性炭。采用单因素控制变量实验方法，考察该介孔活性炭对亚甲基蓝染料的催化降解性能，该介孔活性碳进行非均相Fenton催化降解亚甲基蓝染料时，脱色率可达到96％。本发明生物基多孔炭材料具有发达的孔道结构和很高的比表面积，该发明生物基多孔炭制备方法简单可行，环境污染小，原材料来源广泛，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本专利涉及一种稻壳基负载金属催化剂介孔炭制备的方法，通过一步法以稻壳为碳源，硝酸铁为铁源，制备出负载金属催化剂的介孔炭。
背景技术
目前，染料废水是我国乃至全世界都极为重视和关注的污染源之一。废水中的染料大部分都是有毒有害的，并且在环境中存在的时间比较长，不仅会使自然环境遭到很大的毁坏，如：水质变差、水体富营养化，而且对人类和其他生命体的生存和发展造成了较为不利的影响。废水中很大一部分有机物都有能显色的官能团，因此，基本废水都是有很深的颜色的，容易对环境有污染。废水中都含有许多生产中剩余的原料和副反应生成的不需要的产品，它们不仅有较大的浓度，而且都是有毒有害的，而且含盐量大。染料废水一般含有较高的BOD5和较大的COD，这样的废水一般都是很难生物法处理的。染料在给人们带来绚丽多彩并产生较大经济效益的同时，也会产生大量的废弃物。在染料的生产过程中，不仅会造成资源的浪费，同时会对水环境造成巨大的污染。Fenton催化氧化法是极具发展前景的处理手段。Fenton催化氧化技术具有操纵简便、条件温和、去除COD效率较高的优点能催化吸附很大一部分的染料。针对“难处理的染料废水”这一大难题，我们力求制备出一种高效的催化剂。介孔碳作为一类新型材料，具有比表面积大、热稳定性和化学稳定性好、应用范围广等优点，并且本身具有吸附能力，能与Fenton催化剂相辅相成增强降解能力，存在巨大的潜在应用价值，受到了广泛的关注。本专利以稻壳为碳源，硝酸铁为铁源，制备出负载铁氧化物的介孔碳以及催化降解染料性能的研究。
发明内容
为实现本发明所提供的技术方案是：
(1)稻壳预处理
称取一定质量的稻壳，浸渍在5％的酸溶液中，固液比为1∶10，置于水浴锅中，80℃下恒温6h，冷却至室温，固液分离，固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱100℃烘12h，称取一定量的干燥的酸预处理后的稻壳浸渍在5％的碱溶液中，100℃下回流6h，固液分离固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃下烘12h，即得稻预处理的稻壳；
(2)多孔炭负载金属催化剂的制备
准确称取预处理的稻壳和磷酸混合，固液比为1∶4～1∶7，然后加入用水充分溶解的铁盐，铁盐的质量是稻壳质量的0～20％，浸泡24h，然后于鼓风干燥箱中100℃烘12h，之后放入马弗炉里煅烧，温度为500℃，恒温2h，冷却到室温，固体反复用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃烘12h，即得多孔炭负载金属催化剂。
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
(2)稻壳预处理
称取一定质量的稻壳，浸渍在5％的酸溶液中，固液比为1∶10，置于水浴锅中，80℃下恒温6h，冷却至室温，固液分离，固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱100℃烘12h，称取一定量的干燥的酸预处理后的稻壳浸渍在5％的碱溶液中，100℃下回流6h，固液分离固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃下烘12h，即得稻预处理的稻壳；
(2)负载金属催化剂多孔炭的制备
准确称取预处理的稻壳和磷酸混合，固液比为1∶7，然后加入用水充分溶解的硝酸铁，硝酸铁的质量是稻壳质量的5％，浸泡24h，然后于鼓风干燥箱中100℃烘12h，之后放入马弗炉里煅烧，温度为500℃，恒温2h，冷却到室温，固体反复用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃烘12h，即得负载金属催化剂多孔炭。
实施例2：改变预处理稻壳和磷酸的固液比为1∶5，其他步骤同实施例1，得到负载金属催化剂多孔炭。
实施例3：改变铁盐的质量是稻壳质量的10％，其他步骤同实施例1，得到负载金属催化剂多孔炭。
实施例4：改变铁盐为醋酸铁，其他步骤同实施例1，得到负载金属催化剂多孔炭。
Claims (2)
1.一种稻壳基负载金属催化剂介孔炭制备的方法，具体步骤如下：
(1)稻壳预处理
称取一定质量的稻壳，浸渍在5％的酸溶液中，固液比为1∶10，置于水浴锅中，80℃下恒温6h，冷却至室温，固液分离，固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱100℃烘12h，称取一定量的干燥的酸预处理后的稻壳浸渍在5％的碱溶液中，100℃下回流6h，固液分离固体用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃下烘12h，即得预处理的稻壳；
(2)多孔炭负载金属催化剂的制备
准确称取预处理的稻壳和磷酸混合，固液比为1∶4～1∶7，然后加入用水充分溶解的铁盐，铁盐的质量是稻壳质量的0～20％，浸泡24h，然后于鼓风干燥箱中100℃烘12h，之后放入马弗炉里煅烧，温度为500℃，恒温2h，冷却到室温，固体反复用去离子水洗至中性，于鼓风干燥箱中100℃烘12h，即得负载金属催化剂多孔炭。
2.一种如权利要求1所述的一种稻壳基负载金属催化剂介孔碳制备的方法，其特征在于：铁盐可以是硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁、氯化铁。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170208 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |