CN111690266B - 一种染料分散蓝b56#的生产方法 - Google Patents

一种染料分散蓝b56#的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染料分散蓝B56#的生产方法，属于化工染料技术领域。通过利用亚硫酸钠处理1‑氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4‑二硝基苯酚。本发明分散蓝B56#滤饼水解反应过程中产生了2，4‑二硝基苯酚钠盐，2，4‑二硝基苯酚钠盐溶解在水解回收母液中，为有效利用其中的有效成分，减少三废排放量，通过酸化、过滤生产副产品2‑4‑二硝基苯酚，该副产品检测均符合标准，可用作生产涂料中间体的企业原料。

Description

一种染料分散蓝B56#的生产方法
技术领域
本发明属于化工染料技术领域，具体涉及一种染料分散蓝B56#的生产方法。
背景技术
现有的1-氨基蒽醌生产线中一次精制过程中产生DMF蒸馏残渣量非常大，该废渣属于危险废物(HW12)，现有处置方式为送厂内焚烧炉焚烧处理，这样既浪费了大量原料，也带来了环境污染。所以通常选择将该固体残渣用于染料分散蓝B56#的生产中，生产过程会使用到大量的洗涤水，洗涤水中会存在大量的副产品，如果不经处理就排放必然带来更大的水污染，还有很大的原料浪费，为了节约生产成本和保护环境，应该寻找一种绿色环保节约的染料分散蓝B56#的生产方法和生产过程。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种染料分散蓝B56#的生产方法，有效利用水解回收母液中的有效成分，减少三废排放量，通过酸化、过滤生产副产品2-4-二硝基苯酚。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入硫酸；
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色0.5～1h；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼。该副产品生产过程中涉及的反应方程式主要为：
Figure BDA0002518771980000011
所述染料分散蓝B56#的生产方法，对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行产品检测若不合格，将2，4-二硝基苯酚滤饼再次加入精制釜中，加入底水，调节pH值为6～7，然后重复步骤(2)和(3)。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(1)加入硫酸调节溶液至pH值为4～7。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(3)滤液加入调酸釜调节pH≤1.0。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(1)反应温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述硫酸的质量分数为90％～98％，所述硫酸的用量为水解回收母液质量的40％～50％。
所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(2)中活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3～1∶5。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
本发明分散蓝B56#滤饼水解反应过程中产生了2，4-二硝基苯酚钠盐，2，4-二硝基苯酚钠盐溶解在水解回收母液中，为有效利用其中的有效成分，减少三废排放量，通过酸化、过滤生产副产品2-4-二硝基苯酚，该副产品检测均符合标准，可用作生产涂料中间体的企业原料。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。
水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为98％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的45％；然后调节反应温度为65℃，反应时间为1h：
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色0.8h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为30％(该收率指的是滤饼质量占水解回收母液质量的质量百分比，下同)。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，结果如表1所示。由表1可知，从产品外观、纯度等各方面检测结果显示，该副产品符合相关国家产品指标标准要求，具有良好的环境友好性，该产品生产及储存过程中应远离火种、热源，远离易燃、可燃物，避免与氧化剂、碱类物质混存，该产品可作为副产品外售用作生产涂料中间体的企业原料。
表1 2-4-二硝基苯酚检验参数对照表
Figure BDA0002518771980000031
实施例2
一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。
水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为90％的硫酸调节溶液至pH值为7，硫酸用量为水解回收母液质量的50％；然后调节反应温度为60℃，反应时间为0.5h；
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为20％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。
实施例3
一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。
水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为95％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的45％；然后调节反应温度为70℃，反应时间为1h；
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶5；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为35％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。
实施例4
一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。
水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为98％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的50％；然后调节反应温度为70℃，反应时间为1h；
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为40％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。

Claims (1)

1.一种染料分散蓝B56#的生产方法，其特征在于，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚；所述水解回收母液再处理具体包括以下步骤：
(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入硫酸；
(2)向步骤(1)的溶液中加入活性炭 ，搅拌脱色0.5～1h；
(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼；
对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行产品检测若不合格，将2，4-二硝基苯酚滤饼再次加入精制釜中，加入底水，调节pH值为6～7，然后重复步骤(2)和(3)；
所述步骤(1)加入硫酸调节溶液至pH值为4～7；
所述步骤(3)滤液加入调酸釜调节pH ≤1.0；
所述步骤(2)中活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3～1∶5；
所述硫酸的质量分数为90％～98％，所述硫酸的用量为水解回收母液质量的40％～50％；
所述步骤(1)反应温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。
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