CN106045813B - 球磨法制备乙醇钠的方法 - Google Patents

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    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
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Abstract

本发明涉及乙醇钠的一种制备方法，该方法制备出的乙醇钠主要应用于医药及农药工业生产领域。球磨法制备乙醇钠的方法，其特征在于包括如下步骤：1）、将无水乙醇和氢氧化钠按照摩尔比5:1配制，将配制好的原料放置在搅拌式球磨机中，按照球料质量比10:1的比例进行配制小球，使搅拌式球磨机的冷却套中的水开始流动，并使搅拌式球磨机运行；2）、球磨5小时之后，通过循环泵将产物引出搅拌式球磨机外流入除水装置中，除去球磨过程中产生的水；3）、然后再将除水后的产物，通过过滤装置将产物进行过滤，并用无水乙醇洗涤；得到乙醇钠溶液。相比于传统的制备方法该方法操作简单（制备过程简单），安全（制备过程安全无污染）且生产效率较高。

Description

球磨法制备乙醇钠的方法
技术领域
本发明涉及乙醇钠的一种制备方法，并首次采用球磨法制备乙醇钠，该方法制备出的乙醇钠主要应用于医药及农药工业生产领域。
背景技术
乙醇钠，分子式CH3CH2ONa，分子量68.06。主要用于医药及农药工业，应用乙醇钠的医药产品有苯比妥、保泰松、扑痫酮、甲基多巴、丁卡因盐酸盐、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨苄青霉素等。此外，乙醇钠还用于农药及分析试剂。目前乙醇钠的制备方法主要有：金属钠法，苯、乙醇、水三元共沸法，离子交换树脂法，分子筛法等。
然而，用金属钠和无水乙醇直接反应制备乙醇钠，此方法工艺简单，产品纯度高。但金属钠价格昂贵，易燃，易爆，生产极不安全，所以此方法用于工业生产的意义不大。苯、乙醇、水三元共沸法制备的产品除了含有少量的苯以外、一般不含未知的有机杂质。但是，主反应塔要求合理的设计和较高的塔板数，全塔需精密加工和装配，整个工艺过程中还有苯、乙醇两个回收系统，也都需要分馏塔系统。所以，此方法投资大，易发生事故。另外，苯的毒性大，易造成环境污染，损害操作工人健康，所以此方法也有较大缺点。离子交换树脂法工艺过程极简单，工艺条件易控制，适用于中、小型生产规模。但是该方法制备出的产品色泽较深，且反应周期较长，所以此方法应用较少。分子筛法同样具有工艺过程简单、投资少、工艺条件易控制、能耗低、无环境污染等优点，但是分子筛再生条件需200～300℃，需要电加热，因此给安全生产带来一定困难。本发明采用球磨法制备乙醇钠，其优点在于制备过程简单，生产效率较高，制备过程安全无污染等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球磨法制备乙醇钠的方法，该方法操作简单，安全且生产效率较高，可得到纯净的乙醇钠溶液。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：球磨法制备乙醇钠的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、将无水乙醇和氢氧化钠按照摩尔比5:1配制，将配制好的原料放置在搅拌式球磨机中，按照球料质量比10:1的比例进行配制小球，使搅拌式球磨机的冷却套中的水开始流动，并使搅拌式球磨机运行；
2)、球磨5小时之后，通过循环泵将产物引出搅拌式球磨机外流入除水装置中，除去球磨过程中产生的水；
3)、然后再将除水后的产物，通过过滤装置将产物进行过滤，并用无水乙醇洗涤；得到纯净的乙醇钠溶液。
本发明所涉及到的实验装置是：
球磨装置：该球磨装置为搅拌式球磨机，它由带冷却套的球磨筒、循环泵及搅棒器三部分组成；冷却套内可充入不同温度的冷却介质,以降低球磨罐中反应物的温度；筒内壁及搅拌器可镶上不同材料，以防磨损，循环泵能保证最终产品及时排出。
除水装置：该装置中含有大量氧化钙，其作用是用来除去球磨过程中产生的水。因为氧化钙易与水发生反应生成氢氧化钙，促进了反应的正向进行减少了乙醇钠的水解。
过滤装置：乙醇钠易溶于乙醇溶液，氢氧化钙不溶于乙醇溶液，氢氧化钠微溶于乙醇溶液，所以此时溶液会产生氢氧化钙和氢氧化钠的沉淀，通过该过滤装置除去沉淀可得到纯净的乙醇钠溶液。
为了适应工业生产对乙醇钠的需求，本发明以无水乙醇和氢氧化钠为原料，利用球磨法制备乙醇钠，通过球磨装置、除水装置、过滤装置可得到纯净的乙醇钠溶液。
本发明采用球磨法制备乙醇钠，球磨过程中使得常温常压下难以发生反应的物质发生了反应。其原理在于球磨过程中小球之间的高速碰撞可产生很高的压强和温度，反应物在小球之间受到强挤压使得反应物颗粒减小，反应物接触面积增大，反应物内部晶格破裂，反应活化能降低，这些都极大地促进了反应的进行。乙醇和氢氧化钠反应方程为：该反应为可逆放热反应，本发明通过球磨机自带的水冷系统降低反应的温度，并通过氧化钙不断除去反应中产生的水，通过循环泵不断将产生的乙醇钠提取出来使得该反应快速的正向进行。
本发明的有益效果是：本发明采用球磨法制备乙醇钠，相比于传统的制备方法该方法操作简单(制备过程简单)，安全(制备过程安全无污染)且生产效率较高。其原理在于球磨过程中小球之间的高速碰撞可产生很高的压强和温度，反应物在小球之间受到强挤压使得反应物颗粒减小，反应物接触面积增大，反应物内部晶格破裂，反应活化能降低，这些都极大地促进了反应的进行。该反应为可逆放热反应，本发明通过球磨机自带的水冷系统降低反应的温度，并通过氧化钙不断除去反应中产生的水，不断将产生的乙醇钠提取出来使得该反应快速的正向进行。
具体实施方式
球磨法制备乙醇钠的方法，包括如下步骤：
1)、将无水乙醇和氢氧化钠按照摩尔比5:1配制，将配制好的原料放置在搅拌式球磨机中，按照球料质量比10:1的比例进行配制小球，使搅拌式球磨机的冷却套中的水开始流动，并使搅拌式球磨机运行；
2)、球磨5小时之后，通过循环泵将产物引出搅拌式球磨机外流入除水装置中，除去球磨过程中产生的水；
3)、然后再将除水后的产物，通过过滤装置将产物进行过滤，无水乙醇加入到过滤装置中，并用无水乙醇洗涤[该过程存在两个反应：1：CaO+H2O＝Ca(OH)2 2：因为此时引入的溶液有大量的水，按照前期配制比例，此时溶液的质量浓度大约是23％左右(当然含有氢氧化钠和乙醇钠)，所以要加氧化钙除水，这样就使得第二个反应向正方向进行(可逆反应中生成物含量减少有利于正向反应的进行)，加入无水乙醇的目的就是补偿第一个反应失去的水，同时还能促使第二个反应的正向进行(可逆反应中反应物的增加有利于正向反应的进行)，所以加入的无水乙醇要根据引入溶液的量来判断，使最后溶液浓度达到20％左右]；得到纯净的乙醇钠溶液[乙醇钠溶液的浓度为18％-21％(质量)，如果浓度太高，时间一长会有沉淀析出。因为用这种方法制备出的乙醇钠溶液会有颜色(棕红色或浅黄色)，而且颜色与乙醇钠的浓度有关，所以可以简单的凭生产经验通过溶液颜色来大致判断溶液浓度]。
本发明所涉及到的实验装置是：
球磨装置：该球磨装置为搅拌式球磨机，它由带冷却套的球磨筒、循环泵及搅棒器三部分组成；冷却套内可充入不同温度的冷却介质,以降低球磨罐中反应物的温度；筒内壁及搅拌器可镶上不同材料，以防磨损，循环泵能保证最终产品及时排出。
除水装置：该装置中含有大量氧化钙，其作用是用来除去球磨过程中产生的水。因为氧化钙易与水发生反应生成氢氧化钙，促进了反应的正向进行减少了乙醇钠的水解。
过滤装置：乙醇钠易溶于乙醇溶液，氢氧化钙不溶于乙醇溶液，氢氧化钠微溶于乙醇溶液，所以此时溶液会产生氢氧化钙和氢氧化钠的沉淀，通过该过滤装置除去沉淀可得到纯净的乙醇钠溶液。

Claims (3)

1.球磨法制备乙醇钠的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）、将无水乙醇和氢氧化钠按照摩尔比5:1配制，将配制好的原料放置在搅拌式球磨机中，按照球料质量比10:1的比例进行配制小球，使搅拌式球磨机的冷却套中的水开始流动，并使搅拌式球磨机运行；
2）、球磨5小时之后，通过循环泵将产物引出搅拌式球磨机外流入除水装置中，除去球磨过程中产生的水；
3）、然后再将除水后的产物，通过过滤装置将产物进行过滤，并用无水乙醇洗涤；得到乙醇钠溶液。
2.根据权利要求1所述的球磨法制备乙醇钠的方法，其特征在于：搅拌式球磨机由带冷却套的球磨筒、循环泵及搅棒器三部分组成；冷却套内充入不同温度的冷却介质,以降低球磨罐中反应物的温度；筒内壁及搅拌器镶上不同材料，以防磨损，循环泵能保证最终产品及时排出。
3.根据权利要求1所述的球磨法制备乙醇钠的方法，其特征在于：除水装置中含有氧化钙，用来除去球磨过程中产生的水。
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