CN104447393B - 一种生产色酚as及废弃物回收利用的方法 - Google Patents

Abstract

<b>一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物和蒸出物；还包括将所述碱煮物进行真空抽滤的步骤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；以及对所述蒸出物中进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑；本发明所述的色酚AS产品及废弃物回收利用的方法，可以从色酚AS母液中回收高纯度的2-羟基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，减少了生产成本；又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，既处理了工业废水，又获得了新的有用颜料；还提高了色酚AS产品的质量，增加了企业生产效益。</b>

Description

一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法。

背景技术

色酚AS是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，粘胶纤维和部分合成纤维的染色、印花，色酚AS是2-羟基-3-萘甲酸和苯胺在氯苯溶液中，以三氯化磷为催化剂，进行缩合反应制得的。

在生产色酚AS过程中产生的色酚AS母液高达40000毫克/升，色度达500倍，含有相当数量的2-羟基-3-萘甲酸；这些色酚AS母液若不进行处理直接排入下水道，不仅严重污染环境，也浪费了一些化工原料；

因此，色酚AS的母液处理越来越受到生产厂家的重视，有机废水一般采用生化法处理，但色酚AS母液不能直接采用生化法处理，必须进行预处理，现在先进的处理方法是分步酸析法处理色酚AS母液及回收2-羟基-3-萘甲酸处理后的母液色度去除率为95%，色酚AS母液去除率为50%，但是两次酸析之后滤饼中2-羟基-3-萘甲酸的含量达不到90%，与实际2-羟基-3-萘甲酸的质量有一定的差距。

在色酚AS的碱煮过程中，其蒸出物氯苯和苯胺都随着水蒸气被蒸出，一般情况下苯胺溶液都是用石灰直接处理掉，也造成了一定的原料浪费。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，其可以从色酚AS母液中回收高纯度高质量的2-羟基-3-萘甲酸，又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，还提高了色酚AS产品的质量，提高了企业生产效益。

本发明的技术方案为：一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物料和蒸出物质；其特征在于：还包括将所述碱煮物料进行真空抽滤的步骤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；以及对所述蒸出物质进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑，其中所述对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤包括：

1）将抽滤后的色酚AS母液转至一号池中，进行一次酸析，pH值为5.0-6.0；

2）将一次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，将二次抽滤后的AS母液转至二号池中进行二次酸析，pH值为1.5-2.0；

3）稳定后，将二次酸析后的色酚AS母液，进行三次抽滤，抽滤后得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼；

4）将所述步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，加水升温至65℃，并加入液碱调pH值为6.0-6.5，然后升温到75-80℃，搅拌1-2小时，稳定后，放出所述碱溶反应釜釜底的沉淀物杂质；

5）向碱溶反应釜内加入保险粉进行褪色，并调节pH值为1.5-2.0，搅拌1小时，待溶液静止分层后，放出碱溶反应釜内上层的水，开启搅拌进行离心脱水，并得到2-羟基-3-萘甲酸。

所述的蒸出物质为氯苯、苯胺及水蒸气的混合气体。

对所述蒸出物质中进行回收再利用的步骤包括：

1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；

2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并向所述一号反应釜内加入37%盐酸，搅拌，然后滴加过硫酸铵，滴加温度2-3℃，滴加完毕将一号反应釜升温至30℃，继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；

3）将所述聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1-1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应3-5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；

4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。

本发明的有益效果是：本发明的一种色酚AS产品及废弃物的回收利用方法，其可以从色酚AS母液中回收高纯度的2-羟基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，减少了生产成本；又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，既处理了工业废水，又获得了新的有用颜料；还提高了色酚AS产品的质量，增加了企业生产效益。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合反应产生的物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到蒸出物质和留在碱煮锅内的碱煮物料；所述蒸出物质为氯苯、苯胺以及水蒸气的混合气体。

还包括将所述碱煮物料进行真空抽滤的步骤，并得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；以及对所述蒸出物质进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑。

所述色酚AS母液进行回收处理的步骤为；

1）将抽滤后的色酚AS母液用抽水泵转至一号池中，进行一次酸析，调pH值为5.5，稳定后，抽到滤板进行过滤，并除去滤饼；

2）将一次酸析后的色酚AS母液转至二号池中进行第二次酸析，pH值为1.8，稳定后，对二次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，并得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼，此时2-羟基-3-萘甲酸滤饼中2-羟基-3-萘甲酸的含量仅在90%左右，颜色暗淡无光。与实际所要求的2-羟基-3-萘甲酸其质量有一定的差距；

3）将步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，并加水升温至65℃，同时加入液碱，调pH值为6.3，所述液碱为32%的氢氧化钠，并继续升温至78℃，搅拌1.5小时，待液面静止后，从碱溶反应釜内排出杂质等沉淀物。

4）开启搅拌，并向碱溶反应釜内加入保险粉脱色，同时滴加稀硫酸，调至pH值为1.7之间,搅拌1小时停止搅拌，静止半小时等待分层，放出上层的水，关闭放水阀门，开启搅拌进行离心脱水；脱水时开启离心机，并调整转速开启打料泵向离心机打料，打满后开启打开冲水阀门进行洗料，待洗料口用刚果红试纸不变色时为水洗终点，然后进行离心放料，包装，此时的2-羟基-3-萘甲酸含量达到了98%以上。

所述蒸出物质进行回收再利用的步骤为：

1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；其中上层的水溶液中含有一定量的苯胺；

2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并分析测量一号反应釜中苯胺的含量，然后向所述一号反应釜内加入37%盐酸，开启搅拌，搅拌均匀后，缓慢向一号反应釜内滴加过硫酸铵，滴加温度2.5℃，滴加完毕后将一号反应釜的温度升至30℃；继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；

3）将聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1-1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；

4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。

除说明书所述技术特征外，均为本专业技术人员已知技术。

Claims (2)

1.一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物料和蒸出物质；其特征在于所述生产色酚AS及废弃物回收利用的方法包括：一是将所述碱煮物料进行真空抽滤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；二是对所述色酚AS滤饼进行干燥，得到色酚AS；三是对所述色酚AS母液进行回收处理，得到2-羟基-3-萘甲酸；四是对所述蒸出物质进行回收再利用，得到苯胺黑；

所述色酚AS母液进行回收处理的步骤包括：

1）将抽滤后的色酚AS母液转至一号池中，进行一次酸析，pH值为5.0-6.0；

2）将一次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，将二次抽滤后的AS母液转至二号池中进行二次酸析，pH值为1.5-2.0；

3）稳定后，将二次酸析后的色酚AS母液，进行三次抽滤，抽滤后得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼；

4）将所述步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，加水升温至65℃，并加入液碱调pH值为6.0-6.5，然后升温到75-80℃，搅拌1-2小时，稳定后，放出所述碱溶反应釜釜底的沉淀物杂质；

5）向碱溶反应釜内加入保险粉进行褪色，并调节pH值为1.5-2.0，搅拌1小时，待溶液静止分层后，放出碱溶反应釜内上层的水，开启搅拌，进行离心脱水，得到2-羟基-3-萘甲酸;

所述蒸出物质进行回收再利用的步骤包括：

1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；

2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并向所述一号反应釜内加入37%盐酸，搅拌，然后滴加过硫酸铵，滴加温度2-3℃，滴加完毕将一号反应釜升温至30℃，继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；

3）将所述聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1-1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应3-5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；

4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。

2.根据权利要求1所述的生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，其特征在于所述的蒸出物质为氯苯、苯胺及水蒸气的混合气体。