CN102190590A - 一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法 - Google Patents

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李继海
李树全
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Abstract

本发明涉及一种从甲酯母液废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法，是以生产邻氨基苯甲酸甲酯过程中产生的母液废水与糖精生产过程中产生的废酸水经制备铜盐、碱溶、压滤、脱色、酸析、抽滤、干燥而得到邻氨基苯甲酸。本发明制备的邻氨基苯甲酸纯度达到97.0％以上，回收邻氨基苯甲酸方法简单易行，周期短，所用化学品均为市售商品，邻氨基苯甲酸回收率能达到95％以上，可以明显减少糖精生产产生的废水中有机物含量，减轻废水处理压力。

Description

一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法
技术领域
本发明涉及邻氨基苯甲酸的回收，尤其是一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法。
背景技术
邻氨基苯甲酸产品主要用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛蓝染料、泰尔登药物和香料等，也用做试剂检测稀有金属。邻氨基苯甲酸外观为淡黄色结晶性粉末，分子式为C8H9O2N，相对分子量为151.16。
现有的糖精废水治理通常采用传统的生化、物化处理工艺，虽然处理效果较好，但技术要求严格，工艺周期较长，耗用药剂量多，运行费用较高，由此加大了企业的生产成本；同时，传统的污水处理工艺注重治理效果，忽视污水中资源的回收，使其未能得到合理利用，造成了资源的不必要浪费和企业效益的不应有损失。为实现“资源、产品、再生资源、再生产品”的循环流动，化害为利、变废为宝，有必要将生产邻氨基苯甲酸甲酯过程中所产生的母液废水中所含的邻氨基苯甲酸进行回收。
通过检索，发现1篇与本发明相关的专利文献：一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法(CN1923799)，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯型强极性大孔吸附树脂，将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水，加酸或碱调节pH，将调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5～40℃、流速2～4BV/h的条件下，通过步骤1安装的吸附柱，邻氨基苯甲酸被树脂吸附，当吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时，吸附柱用2～6％的氢氧化钠水溶液在25～45℃、流速2～3BV/h条件下洗脱，得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。该发明的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，可以将含邻氨基苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下，回收率达到80％左右。
本发明在制备方法及回收率上与该专利文献有较大不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种从生产邻氨基苯甲酸甲酯过程中产生的母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，该方法简单易行，所回收的邻氨基苯甲酸纯度达到97.0％以上，且邻氨基苯甲酸回收率能达到95％以上。
本发明的目的是这样实现的：
一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其步骤为：
(1)制备邻氨基苯甲酸铜盐：以生产邻氨基苯甲酸甲酯所产生的母液废水为主要原料，搅拌下加入废酸水，以调整料液的pH值在3.5～4.5为终点，停止搅拌，静置沉淀后排放上清液，将沉淀物邻氨基苯甲酸铜盐放入过滤池，滤净多余的水分；
(2)碱溶：将沉淀物邻氨基苯甲酸铜盐分4～6个批次等份放入碱溶釜内，搅拌条件下，一次性加入氧化钙，搅拌均匀后，缓慢加入液碱溶液，调整料液pH值至11～13，并升温至90～110℃，保持料液沸腾30～150min后关闭搅拌，将料液打入压滤机；
(3)压滤：料液打入压滤机后开启压滤机，压滤后的滤液为邻氨基苯甲酸钠，集中后打入脱色釜内，滤去残渣；
(4)脱色：滤液打入脱色釜内后，搅拌下加入焦亚硫酸钠，用工业盐酸调整料液pH值为5～7时，加入活性炭搅拌20～40min，使滤液色泽为淡黄色或黄褐色，将脱色后的料液放入抽滤槽，滤渣用清水洗涤1～3遍后弃掉，滤液打入酸析釜内；
(5)酸析：脱色后的滤液全部打入酸析釜内后，开启搅拌，开启夹套水降温至40℃以下时，缓慢加入工业盐酸使料液pH值在3.5～4.0时停止，关闭酸析釜，停止搅拌；
(6)抽滤：将酸析液放入抽滤槽内抽滤，滤饼用温水清洗2～5遍并抽干水分，滤饼装入离心机内甩干去除多余的水分，得到邻氨基苯甲酸湿品；
(7)干燥：将邻氨基苯甲酸湿品铲出装车后送干燥工序，先打开蒸汽阀门，将蒸汽压力控制在0.35～0.45MPa开始进料干燥，干燥完毕后取样分析各项指标合格后包装入库。
而且，步骤(1)所述的废酸水为氯化铜和硫酸混合液，其加入量与母液废水重量比为1∶6～8。
而且，步骤(2)所述的氧化钙的添加量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶80～100。
而且，步骤(4)所述的焦亚硫酸钠加入量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶900～1200。
而且，步骤(4)所述的活性炭使用量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶100～110。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明所涉及的回收邻氨基苯甲酸的方法，简单易行，邻氨基苯甲酸回收率达到95％以上，所回收的邻氨基苯甲酸纯度达到97.0％以上，可以明显减少糖精生产产生的废水中有机物含量，减轻废水处理压力。
2、本发明探索治污与循环利用一体化的新工艺，有效解决了生产邻氨基苯甲酸甲酯产生的废水污染，符合国家节能减排、资源循环利用的现行新政策。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详述。需要说明的是：本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，反应步骤中涉及的各物质及其重量分别为：
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一种从甲酯母液废水中回收邻氨基苯甲酸的制备方法，其步骤为：
(1)制备邻氨基苯甲酸盐：以生产邻氨基苯甲酸甲酯所产生的母液废水14500kg为主要原料，搅拌下加入废酸水2100kg，以调整料液的pH值在3.5～4.5为终点，停止搅拌，静置沉淀后排放上清液，将沉淀物为邻氨基苯甲酸铜盐，将邻氨基苯甲酸铜盐放入过滤池，滤净多余的水分，此时得到邻氨基苯甲酸铜盐1250kg左右。集中4个批次的邻氨基苯甲酸铜盐5000kg左右；
(2)碱溶：将邻氨基苯甲酸铜盐分4个批次放入碱溶釜内，总放入量约为5000kg，搅拌条件下，一次性加入氧化钙60kg，搅拌均匀后，缓慢加入液碱溶液，使料液的pH值至11～13，并升温至100℃，保持料液沸腾60min后关闭搅拌，将料液打入压滤机；
(3)压滤：将料液打入压滤机后开启压滤机，压滤后的滤液即为邻氨基苯甲酸钠，集中滤液后打入脱色釜内，所余滤渣(大部分为氧化铜)装袋后集中提取金属铜或做销售处理；
(4)脱色：将滤液打入脱色釜内后，搅拌下加入焦亚硫酸钠5kg，用工业盐酸调整料液pH值为5～7，然后加入活性炭50kg搅拌30min，取样过滤，滤液色泽应为淡黄色或黄褐色，将脱色后的料液放入抽滤槽，滤渣(为吸附后的活性炭)用清水洗涤2遍后弃掉，滤液打入酸析釜内；
(5)酸析：脱色后的滤液全部打入酸析釜内后，开启搅拌，开启夹套水降温至40℃以下时，缓慢加入工业盐酸并不断用试纸测试，料液pH值在3.5～4.0时停止加入工业盐酸，并继续搅拌15min复测pH在3.5～4.0时酸析结束，关闭酸析釜，停止搅拌；
(6)抽滤：将酸析液放入抽滤槽内抽滤，滤饼用温水清洗3遍并抽干水分，滤饼装入离心机内甩干去除多余的水分，得到邻氨基苯甲酸湿品；
(7)干燥：将邻氨基苯甲酸湿品铲出装车后送干燥工序，先打开蒸汽阀门，将蒸汽压力控制在0.35～0.45MPa，开启鼓风机、引风机并调整好各自的风量，开始进料干燥，干燥完毕后取样分析各项指标合格后包装入库。
本发明制备的邻氨基苯甲酸产品经天津市产品质量监督检测技术研究院检测，邻氨基苯甲酸含量为98.62％，熔点为144℃。

Claims (5)

1.一种从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征在于：其步骤为：
(1)制备邻氨基苯甲酸铜盐：以生产邻氨基苯甲酸甲酯所产生的母液废水为主要原料，搅拌下加入废酸水，以调整料液的pH值在3.5～4.5为终点，停止搅拌，静置沉淀后排放上清液，将沉淀物邻氨基苯甲酸铜盐放入过滤池，滤净多余的水分；
(2)碱溶：将沉淀物邻氨基苯甲酸铜盐分4～6个批次等份放入碱溶釜内，搅拌条件下，一次性加入氧化钙，搅拌均匀后，缓慢加入液碱溶液，调整料液pH值至11～13，并升温至90～110℃，保持料液沸腾30～150min后关闭搅拌，将料液打入压滤机；
(3)压滤：料液打入压滤机后开启压滤机，压滤后的滤液为邻氨基苯甲酸钠，集中后打入脱色釜内，滤去残渣；
(4)脱色：滤液打入脱色釜内后，搅拌下加入焦亚硫酸钠，用工业盐酸调整料液pH值为5～7时，加入活性炭搅拌20～40min，使滤液色泽为淡黄色或黄褐色，将脱色后的料液放入抽滤槽，滤渣用清水洗涤1～3遍后弃掉，滤液打入酸析釜内；
(5)酸析：脱色后的滤液全部打入酸析釜内后，开启搅拌，开启夹套水降温至40℃以下时，缓慢加入工业盐酸使料液pH值在3.5～4.0时停止，关闭酸析釜，停止搅拌；
(6)抽滤：将酸析液放入抽滤槽内抽滤，滤饼用温水清洗2～5遍并抽干水分，滤饼装入离心机内甩干去除多余的水分，得到邻氨基苯甲酸湿品；
(7)干燥：将邻氨基苯甲酸湿品铲出装车后送干燥工序，先打开蒸汽阀门，将蒸汽压力控制在0.35～0.45MPa开始进料干燥，干燥完毕后取样分析各项指标合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征在于：步骤(1)所述的废酸水为氯化铜和硫酸混合液，其加入量与母液废水重量比为1∶6～8。
3.根据权利要求1所述的从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征在于：步骤(2)所述的氧化钙的添加量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶80～100。
4.根据权利要求1所述的从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征在于：步骤(4)所述的焦亚硫酸钠加入量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶900～1200。
5.根据权利要求1所述的从母液废水中回收邻氨基苯甲酸的方法，其特征在于：步骤(4)所述的活性炭使用量与邻氨基苯甲酸铜盐的重量比为1∶100～110。
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