CN203295399U - 用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及将吐氏酸生产中的废弃污染物进行精制利用的装置系统，具体为从吐氏酸废水进行萃取-反萃取后的吐氏酸反萃液中精制吐氏酸的装置系统，克服了现有技术的不足，提供一种降低能源和物料消耗，同时降低废水中氨氮含量和强致癌物2-萘胺含量的从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的装置系统；采用的技术方案为：用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，包括酸化釜、夹套反应釜、酸析釜、搪玻反应釜和精馏系统，反萃液在酸化釜中进行一次酸析得到的吐氏酸反萃料在夹套反应釜进行碱溶，碱溶后的反萃料碱溶液进入酸析釜进行二次酸析得到的湿品吐氏酸进入搪玻反应釜进行乙醇打浆洗涤，之后经离心、干燥得到吐氏酸产品，乙醇可经精馏系统循环利用。

Description

用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统

技术领域

本实用新型涉及将吐氏酸生产中的废弃污染物进行精制利用的装置系统，具体的说是从吐氏酸废水中进行萃取-反萃取后，从吐氏酸反萃液中精制吐氏酸的装置系统。

背景技术

吐氏酸是一种偶氮染料中间体，主要用于制造J酸和立索尔红R等染料产品。化学名称为：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生产方法主要是，将2-萘酚经氯磺酸磺化得到2-萘酚-1磺酸；后经碱中和，得到2-萘酚-1磺酸钠，然后在酸性亚硫酸铵存在下通入液氨在高压釜中进行氨化反应，转化成2-氨基-1-萘磺酸，酸化后析出结晶，过滤得到吐氏酸。将吐氏酸过滤后会排放大量的废水，CODcr高达4500~5000mg/L,废水颜色深、含盐量大、成分复杂，直接排放会对环境造成严重的污染。

目前采用萃取处理吐氏酸废水的技术已经很成熟，这种技术的实质是将废水中几乎全部的有色有机物及部分无机物萃取出来；再经反萃取，转移到反萃取液中。现有的技术对该反萃液的处置方法是不加任何处理，简单回用到氨化生产流程中，以利用其中的有效成分，提高产率。但该法最主要的缺点是反萃液中的有害杂质反复循环富集，造成反萃液杂质含量增加，色度加深，并进而影响到吐氏酸产品质量，导致吐氏酸成品颜色加深至暗灰色。

为了解决这一问题，专利CN 101195594A中描述了一种处理方法，其将生产吐氏酸的废水经萃取-反萃取，然后反萃液经冷冻脱盐，得到脱硝液；再经蒸发浓缩，冷冻结晶，分离得到混合盐；经氨化、酸析、离心分离、烘干处理得到纯度≥99.0%的吐氏酸成品。专利CN 101250141A将反萃液经动力在夹套的釜中冷却到-2℃~20℃，保温3~12小时，滤除芒硝，得到的脱硝液在蒸馏釜中浓缩，排出水蒸气蒸除水分35~50%，然后降温至35℃~50℃，离心抽滤得羟基吐氏酸和少量吐氏酸湿品，该湿品再经溶解和氨配，将氨化液转移到酸析釜中，酸析后过滤洗涤，烘干后得吐氏酸。

这些方法都是将废水反萃液经冷冻脱硝、蒸发浓缩、过冷结晶、离心分离、氨化、酸析、烘干的步骤来制得精制吐氏酸产品。但众所周知蒸发浓缩、过冷结晶等步骤皆需要消耗大量的能源，并且耗时很长。而将所得的吐氏酸湿品重新进行氨配、酸析则消耗大量的氨水和盐酸，这样会进一步增加吐氏酸废水中的无机盐和氨氮含量。

另外传统的去除2-萘胺方法为活性炭吸附方式，将吐氏酸经碱溶、活性炭吸附、酸析的方式来去除。该方法设备庞大，投资高，生产周期长等缺点。

实用新型内容

本实用新型为了克服现有技术的不足，提供一种降低能源和物料消耗，同时降低废水中氨氮含量和强致癌物2-萘胺含量的从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的装置系统。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案为：用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，包括酸化釜1、夹套反应釜2、酸析釜3、搪玻反应釜4、精馏塔9，所述酸化釜1的顶部设置有吐氏酸反萃液进口和盐酸进口，酸化釜1的底部出料口连通第一离心机13，所述第一离心机13的出料口连通反萃料储仓，输送装置将反萃料储仓中的吐氏酸反萃料由夹套反应釜2的顶部进料口送入夹套反应釜2内，所述夹套反应釜2顶部还设置有片碱溶液进口和进水口；夹套反应釜2底部出料口连通第一压滤机16，所述第一压滤机16的滤液出口连通酸析釜3的顶部进料口，所述酸析釜3顶部还设置有盐酸进口；酸析釜3底部出料口连通第二离心机14，所述第二离心机14的出料口连通湿料储仓，输送装置将湿料储仓中的湿品吐氏酸由搪玻反应釜4的顶部进料口送入搪玻反应釜4内，所述搪玻反应釜4顶部还设置有溶剂进口和回收溶剂进口；搪玻反应釜4底部出料口连通密闭式离心机15，所述密闭式离心机15的固体物料送往真空干燥器23进行干燥，得到吐氏酸成品；

所述密闭式离心机15的出液口连通废溶剂受槽5，所述废溶剂受槽5连接有废溶剂输送泵18，所述输送泵18的输出端连通预热器10的进液口，所述预热器10的出液口连通精馏塔9的进液孔；所述精馏塔9的塔底釜液出口的输液管分成两条支路，其中一条支路连通再沸器12的进液口，所述再沸器12的蒸气出口连通精馏塔9的蒸气入口；另一条支路连接有釜液输送泵20，所述釜液输送泵20的输出端连通结晶釜8，所述结晶釜8连接有结晶混合液输送泵21，所述结晶混合液输送泵21的输出端连通第二压滤机17，所述第二压滤机17的滤液出口连通废溶剂受槽5；

所述精馏塔9的塔顶蒸气出口连通预热器10的蒸气入口，所述预热器10的蒸气出口连通泠凝器11的进气口，所述冷凝器11的出液口连通回收溶剂受槽7的进液口，所述回收溶剂受槽7连接有回收溶剂输送泵19，所述回收溶剂输送泵19的输出端连通搪玻反应釜4的顶部回收溶剂进口；

所述第一压滤机16和第二压滤机17排出的固体废弃物送往废料处理中心；

所述第一离心机13和第二离心机14的废水出口均连通废水储罐6的进液口，所述废水储罐6连接有废水输送泵22，所述废水输送泵22的输出端通往废水处理系统。

所述冷凝器12的冷媒为冷水。

所述再沸器13的热媒为水蒸气。

本实用新型与现有技术相比具有的有益效果为：本实用新型率先采用了将反萃液酸析、离心分离、加热碱溶、降温结晶、酸析、乙醇洗涤、离心分离、烘干的步骤而制得高品质吐氏酸。可以有效降低蒸汽、水、氨水、盐酸等消耗，节约时间，降低成本，降低废水中氨氮含量，比传统方法具有明显优势；本实用新型利用吐氏酸和2-萘胺在乙醇中的溶解性差异，将吐氏酸用乙醇打浆，可以将2-萘胺含量从8000ppm降低至1500ppm以下。

采用本实用新型提纯吐氏酸的工艺过程具有以下特点。

1、将吐氏酸反萃液直接进行加酸酸化，使其中的吐氏酸尽可能的结晶析出，而其中的芒硝、氯化钠、氯化铵等无机盐成分尽量不析出。

2、酸析后得到的吐氏酸反萃料，经过加热碱溶后进行热过滤，将不溶性渣子滤掉后，降温进行部分重结晶过程。加碱量以恰好溶解吐氏酸为度，这样可以减少加碱量，并且在降温时有部分吐氏酸析出，从而保证产品纯度。采用了片碱做为碱源，一方面氢氧化钠的碱性比氨水强，能增大吐氏酸溶解性；另一方面减少了废水中氨氮含量；有效降低成本，降低废水处理难度。

3、采用了部分重结晶工艺，一方面减少了碱、酸的用量；更重要的是比直接酸析方式提高了吐氏酸的纯度。

4、二次酸析后离心过滤得到的滤饼，用乙醇进行打浆洗涤，可以进一步去除其中的2-萘胺、羟基吐氏酸等有害杂质，提高产品品质。

5、吐氏酸生产中不可避免的会产生强致癌物质2-萘胺，会对人体造成严重损伤。当前去除2-萘胺的方式主要是采用活性炭柱子吸附的方式，投资大，效率低，成本高。而利用吐氏酸和2-萘胺在乙醇中的溶解性差异，将吐氏酸用乙醇打浆，可以将2-萘胺含量从8000ppm降低至1500ppm以下，满足客户需求。

附图说明

图1为本实用新型的装置系统示意图。

图中，1为酸化釜，2为夹套反应釜，3为酸析釜，4为搪玻反应釜，5为废溶剂受槽，6为废水储罐，7为回收溶剂受槽，8结晶釜，9为精馏塔，10为预热器，11为冷凝器，12为再沸器，13为第一离心机，14为第二离心机，15为密闭式离心机，16为第一压滤机，17为第二压滤机，18为废溶剂输送泵，19为回收溶剂输送泵，20为釜液输送泵，21为结晶混合液输送泵，22为废水输送泵，23为真空干燥器。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本实用新型作进一步说明。

如图1所示，用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，包括酸化釜1、夹套反应釜2、酸析釜3、搪玻反应釜4、精馏塔9，所述酸化釜1的顶部设置有吐氏酸反萃液进口和盐酸进口，酸化釜1的底部出料口连通第一离心机13，所述第一离心机13的出料口连通反萃料储仓，输送装置将反萃料储仓中的吐氏酸反萃料由夹套反应釜2的顶部进料口送入夹套反应釜2内，所述夹套反应釜2顶部还设置有片碱溶液进口和进水口；夹套反应釜2底部出料口连通第一压滤机16，所述第一压滤机16的滤液出口连通酸析釜3的顶部进料口，所述酸析釜3顶部还设置有盐酸进口；酸析釜3底部出料口连通第二离心机14，所述第二离心机14的出料口连通湿料储仓，输送装置将湿料储仓中的湿品吐氏酸由搪玻反应釜4的顶部进料口送入搪玻反应釜4内，所述搪玻反应釜4顶部还设置有溶剂进口和回收溶剂进口；搪玻反应釜4底部出料口连通密闭式离心机15，所述密闭式离心机15的固体物料送往真空干燥器23进行干燥，得到吐氏酸成品；

所述密闭式离心机15的出液口连通废溶剂受槽5，所述废溶剂受槽5连接有废溶剂输送泵18，所述输送泵18的输出端连通预热器10的进液口，所述预热器10的出液口连通精馏塔9的进液孔；所述精馏塔9的塔底釜液出口的输液管分成两条支路，其中一条支路连通再沸器12的进液口，所述再沸器12的蒸气出口连通精馏塔9的蒸气入口；另一条支路连接有釜液输送泵20，所述釜液输送泵20的输出端连通结晶釜8，所述结晶釜8连接有结晶混合液输送泵21，所述结晶混合液输送泵21的输出端连通第二压滤机17，所述第二压滤机17的滤液出口连通废溶剂受槽5；

所述精馏塔9的塔顶蒸气出口连通预热器10的蒸气入口，所述预热器10的蒸气出口连通泠凝器11的进气口，所述冷凝器11的出液口连通回收溶剂受槽7的进液口，所述回收溶剂受槽7连接有回收溶剂输送泵19，所述回收溶剂输送泵19的输出端连通搪玻反应釜4的顶部回收溶剂进口；

所述第一压滤机16和第二压滤机17排出的固体废弃物送往废料处理中心；

所述第一离心机13和第二离心机14的废水出口均连通废水储罐6的进液口，所述废水储罐6连接有废水输送泵22，所述废水输送泵22的输出端通往废水处理系统。

所述冷凝器12的冷媒为冷水。

所述再沸器13的热媒为水蒸气。

采用本实用新型的装置系统从吐氏酸废液中提纯吐氏酸的方法，包括以下步骤：

（1）将生产吐氏酸的废水经萃取-反萃取得到的反萃液，进行酸析、离心分离，弃去滤液得到吐氏酸反萃料；

（2）将所述吐氏酸反萃料经加热碱溶，然后热过滤得到反萃料碱溶液；

（3）将所述反萃料碱溶液降温结晶、二次酸析、离心过滤得到吐氏酸湿品；

（4）将所述吐氏酸湿品用乙醇打浆洗涤、离心过滤、烘干得到纯度≥97.0%的吐氏酸。

所述加热碱溶工艺为：将所述吐氏酸反萃料加入预先注入水的夹套反应釜2中加热至60-90℃，再加入碱液至所述吐氏酸反萃料恰好完全溶解。

所述加热碱溶工艺为：所述吐氏酸反萃料与水的重量份配比为1:4-6，加热至60-90℃，再加入重量百分比浓度10-15%的氢氧化钠溶液，调节pH值至2.5，在80-85℃保温5-10min。

所述降温结晶工艺中将所述反萃料溶液降至30℃进行结晶。

所述乙醇打浆洗涤、离心过滤后的滤液由废溶剂受槽5收集后输送到精馏系统精馏回收溶剂乙醇，所述回收的溶剂乙醇返回到搪玻反应釜4的乙醇打浆洗涤工艺；废溶剂精馏时部分釜液在结晶釜8中结晶析出固体废弃物，再经第二压滤机17压滤后，滤液返回到废溶剂受槽5继续精馏。

加热碱溶工艺和精馏工艺的固体废弃物送往废料处理中心进行处理；两次酸析工艺的废水送往废水处理系统进行净化处理。

上面结合附图对本实用新型的实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，包括酸化釜（1）、夹套反应釜（2）、酸析釜（3）、搪玻反应釜（4）、精馏塔（9），其特征在于：

所述酸化釜（1）的顶部设置有吐氏酸反萃液进口和盐酸进口，酸化釜（1）的底部出料口连通第一离心机（13），所述第一离心机（13）的出料口连通反萃料储仓，输送装置将反萃料储仓中的吐氏酸反萃料由夹套反应釜（2）的顶部进料口送入夹套反应釜（2）内，所述夹套反应釜（2）顶部还设置有片碱溶液进口和进水口；夹套反应釜（2）底部出料口连通第一压滤机（16），所述第一压滤机（16）的滤液出口连通酸析釜（3）的顶部进料口，所述酸析釜（3）顶部还设置有盐酸进口；酸析釜（3）底部出料口连通第二离心机（14），所述第二离心机（14）的出料口连通湿料储仓，输送装置将湿料储仓中的湿品吐氏酸由搪玻反应釜（4）的顶部进料口送入搪玻反应釜（4）内，所述搪玻反应釜（4）顶部还设置有溶剂进口和回收溶剂进口；搪玻反应釜（4）底部出料口连通密闭式离心机（15），所述密闭式离心机（15）的固体物料送往真空干燥器（23）进行干燥，得到吐氏酸成品；

所述密闭式离心机（15）的出液口连通废溶剂受槽（5），所述废溶剂受槽（5）连接有废溶剂输送泵（18），所述输送泵（18）的输出端连通预热器（10）的进液口，所述预热器（10）的出液口连通精馏塔（9）的进液孔；所述精馏塔（9）的塔底釜液出口的输液管分成两条支路，其中一条支路连通再沸器（12）的进液口，所述再沸器（12）的蒸气出口连通精馏塔（9）的蒸气入口；另一条支路连接有釜液输送泵（20），所述釜液输送泵（20）的输出端连通结晶釜（8），所述结晶釜（8）连接有结晶混合液输送泵（21），所述结晶混合液输送泵（21）的输出端连通第二压滤机（17），所述第二压滤机（17）的滤液出口连通废溶剂受槽（5）；

所述精馏塔（9）的塔顶蒸气出口连通预热器（10）的蒸气入口，所述预热器（10）的蒸气出口连通冷凝器（11）的进气口，所述冷凝器（11）的出液口连通回收溶剂受槽（7）的进液口，所述回收溶剂受槽（7）连接有回收溶剂输送泵（19），所述回收溶剂输送泵（19）的输出端连通搪玻反应釜（4）的顶部回收溶剂进口；

所述第一压滤机（16）和第二压滤机（17）排出的固体废弃物送往废料处理中心；

所述第一离心机（13）和第二离心机（14）的废水出口均连通废水储罐（6）的进液口，所述废水储罐（6）连接有废水输送泵（22），所述废水输送泵（22）的输出端通往废水处理系统。

2.根据权利要求1用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，其特征在于：所述冷凝器（11）的冷媒为冷水。

3.根据权利要求1用于吐氏酸废液提纯吐氏酸的装置系统，其特征在于：所述再沸器（12）的热媒为水蒸气。