CN107083496A - 一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法 - Google Patents

一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它将稀土废渣，将稀土抛光粉废渣通过碱焙烧、水洗酸化除杂后，沉淀经过滤洗涤、烘干后得到氧化稀土成品，酸化滤液经过循环加入到碱焙烧中，循环利用，然后经草酸沉淀、过滤除杂、灼烧得到氧化稀土成品。本发明的生产方法进一步提高了稀土成分的回收率，且更进一步的简化了稀土回收的生产工艺，提高了劳动效率。

Description

一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说是涉及一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法。
背景技术
稀土抛光粉因其具有独特的物理和化学性质，被广泛应用于显示屏、光学光电玻璃、饰品、建材、模具及精密仪器的精磨。据统计，2011年，我国稀土抛光粉产量15500t(实物量)，合法稀土矿山矿产品产量8.49万吨(REO)，生产稀土抛光粉实际消耗稀土大约13950吨(REO)占指令性计划的16.43％。稀土抛光粉应用量4800t(REO)比上年增长4.35％。随着稀土抛光粉应用量的增加，形成的稀土抛光粉固体废渣也在不断增加。
稀土抛光粉废渣主要是由稀土抛光粉抛光废液沉淀分离的固体渣料。其主要成分是含镧和铈的稀土氧化物、被磨下来的玻璃颗粒、抛光机上的磨皮(有机聚合物)、及废液中人工混入的沉淀剂氯化铝等，这些废渣中的稀土元素很难用简单的方法回收再利用，造成稀土资源的浪费。
目前国内外已有稀土抛光粉废渣的回收利用的报道，日本专利JP11319F55及国内专利“失效的稀土抛光粉的再生方法”采用氢氟酸或氟化物去除废渣中的玻璃成分，从而达到回收的目的，不仅工艺复杂而且会带来氟化物的后期处理和环境污染问题。国内专利“一种从稀土抛光粉废渣中制取草酸镧铈的方法”采用硫酸对废渣进行浸出处理得以回收稀土元素，其酸浸工艺对于氧化铈含量较高的废渣的稀土提取会有一定的局限性。因此，发明一种工艺简单、能耗低、环境友好的回收利用稀土抛光粉废渣的方法对我国稀土资源循环再利用具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，解决了现有稀土抛光废渣再生技术成本高、工艺复杂，且回收率低，对环境污染严重的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉、氢氧化钠及水混合均匀，后加热焙烧后制成焙烧物；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加水煮沸20-30min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液酸度，静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2-3次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)中储存备用的滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
优选的，所述的步骤(1)中的加热温度为300-600℃，焙烧时间为50-100min。
优选的，所述的步骤(1)中稀土废渣粉、氢氧化钠及水的重量份比为1:0.1-0.4：0.6-3。
优选的，所述的步骤(3)中的稀盐酸的浓度按体积分数为5％-20％；所述的碱溶液的浓度为2-10g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用碱焙烧的方法从稀土抛光粉废渣中提取氧化稀土的方法，未使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，回收工艺简单、成本低且对于铈含量较高的稀土抛光粉废渣更具适应性，稀土成分的回收率最高可达99％；且本发明将步骤(2)的滤液进行循环利用，因为每一次回收必定会有少量遗漏，本发明减少回收步骤的数量，不仅仅提高了稀土成分的回收率，同时也简化了生产工艺，提高了劳动效率，不仅使稀土抛光粉废渣得到综合利用，且整个回收过程对环境友好、无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
[实施例1]
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉10kg、氢氧化钠1kg及水6kg水混合均匀，然后加热焙烧后制成焙烧物，焙烧温度为300℃，焙烧时间为100min；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加10kg水煮沸20min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，稀盐酸的浓度按体积分数为5％，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的的浓度为2g/L；静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)最后参加过2次循环的储存备用的滤液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
[实施例2]
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉10kg、氢氧化钠4kg及水30kg水混合均匀，然后加热焙烧后制成焙烧物，焙烧温度为600℃，焙烧时间为100min；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加30kg水煮沸30min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，稀盐酸的浓度按体积分数为20％，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的的浓度为10g/L；静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过3次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)最后参加过3次循环的储存备用的滤液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
[实施例3]
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉10kg、氢氧化钠2.5kg及水18kg水混合均匀，然后加热焙烧后制成焙烧物，焙烧温度为450℃，焙烧时间为75min；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加20kg水煮沸25min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，稀盐酸的浓度按体积分数为12.5％，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的的浓度为6g/L；静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)最后参加过2次循环的储存备用的滤液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
[实施例4]
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉10kg、氢氧化钠1.1kg及水6.5kg水混合均匀，然后加热焙烧后制成焙烧物，焙烧温度为320℃，焙烧时间为60min；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加7kg水煮沸22min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，稀盐酸的浓度按体积分数为6％，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的的浓度为3g/L；静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)最后参加过2次循环的储存备用的滤液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
[实施例5]
一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉10kg、氢氧化钠3.8kg及水29kg水混合均匀，然后加热焙烧后制成焙烧物，焙烧温度为590℃，焙烧时间为95min；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加30kg水煮沸28min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，稀盐酸的浓度按体积分数为19％，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液的的浓度为9g/L；静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)最后参加过2次循环的储存备用的滤液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：它包括以下步骤，
(1)将稀土废渣粉碎，得到稀土废渣粉；将稀土废渣粉、氢氧化钠及水混合均匀，后加热焙烧后制成焙烧物；
(2)将经过步骤(1)处理后的焙烧物粉碎，加水煮沸20-30min，然后过滤，将水洗渣与滤液分离；
(3)将步骤(2)中的水洗渣稀盐酸酸化至配pH为5-6，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液pH值为6.8-7，静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；步骤(2)中的滤液循环参与到步骤(1)中，代替水与稀土废渣粉、氢氧化钠进行混合；滤液经过2-3次循环后，停止循环，储存备用；
(4)将步骤(3)中储存备用的滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；过滤取固体，得到草酸稀土，将草酸稀土灼烧得到氧化稀土成品；
(5)将步骤(3)中得到的氧化稀土成品和步骤(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。
2.根据权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的加热温度为300-600℃，焙烧时间为50-100min。
3.根据权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中稀土废渣粉、氢氧化钠及水的重量份比为1:0.1-0.4：0.6-3。
4.根据权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的稀盐酸的浓度按体积分数为5％-20％；所述的碱溶液的浓度为2-10g/L。
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