CN103103361A - 一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法，其特征是：将稀土抛光粉废渣通过碱焙烧、水洗酸化除杂后，沉淀经过滤洗涤、烘干后得到氧化稀土成品。酸化滤液经草酸沉淀、过滤除杂、灼烧得到氧化稀土成品。其优点是：本发明不需要使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，回收工艺过程无污染，使稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用，稀土回收率达90%以上，可制得纯度达95%以上氧化稀土成品。碱性、酸性废水经处理后可循环使用，不仅使稀土抛光粉废渣得到综合利用，且整个回收过程对环境友好、无污染。

Description

一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法。
背景技术
稀土抛光粉因其具有独特的物理和化学性质，被广泛应用于显示屏、光学光电玻璃、饰品、建材、模具及精密仪器的精磨。据统计，2011年，我国稀土抛光粉产量15500t(实物量)，合法稀土矿山矿产品产量8.49万吨（REO），生产稀土抛光粉实际消耗稀土大约13950吨（REO）占指令性计划的16.43%。稀土抛光粉应用量4800t（REO）比上年增长4.35%。随着稀土抛光粉应用量的增加，形成的稀土抛光粉固体废渣也在不断增加。
稀土抛光粉废渣主要是由稀土抛光粉抛光废液沉淀分离的固体渣料。其主要成分是含镧和铈的稀土氧化物、被磨下来的玻璃颗粒、抛光机上的磨皮（有机聚合物）、及废液中人工混入的沉淀剂氯化铝等，这些废渣中的稀土元素很难用简单的方法回收再利用，造成稀土资源的浪费。
目前国内外已有稀土抛光粉废渣的回收利用的报道，日本专利JP11319F55及国内专利“失效的稀土抛光粉的再生方法”采用氢氟酸或氟化物去除废渣中的玻璃成分，从而达到回收的目的，不仅工艺复杂而且会带来氟化物的后期处理和环境污染问题。国内专利“一种从稀土抛光粉废渣中制取草酸镧铈的方法”采用硫酸对废渣进行浸出处理得以回收稀土元素，其酸浸工艺对于氧化铈含量较高的废渣的稀土提取会有一定的局限性。因此，发明一种工艺简单、能耗低、环境友好的回收利用稀土抛光粉废渣的方法对我国稀土资源循环再利用具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有稀土抛光粉废渣回收技术存在的不足，提供一种不需要使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，用碱焙烧的方法从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法，使稀土抛光粉废渣得到综合利用，本发明的方法投资少、成本低、工艺流程简单、回收利用率高、对环境友好。
本发明的技术方案按如下步骤完成：
（1）将稀土抛光粉废渣经破碎研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉；
（2）将稀土抛光粉废粉与苛性碱加水调浆，经350～650℃焙烧30～120min后出料，得到焙烧产物；苛性碱的加入量由废粉中的杂质的含量确定，按杂质全部参加反应所需要的理论质量的1.0倍～4.0倍加入苛性碱；
（3）将焙烧产物以水浸出，捣碎熔块，溶液加热至沸，用离心或压滤的方法将渣与溶液分离；
（4）将水洗渣以稀盐酸酸化，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液酸度，静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品。
步骤（1）所述的稀土抛光粉废渣是指用于液晶显示屏、光学玻璃、水晶饰品抛光后的氧化稀土含量在10wt%以上的稀土抛光粉废渣，其中含硅铝合量为（10 wt %～70 wt %），氧化镧和氧化铈质量比1:3～7；
步骤（2）所述的加入水调浆，料液比为1:0.5～3.0（质量比）；
步骤（2）所述的废粉中的杂质为的二氧化硅及氧化铝；
步骤（3）所述的焙烧产物水浸出后以热水洗涤至中性，使杂质充分洗去；
在步骤（3）中分离的溶液经浓缩后能够回用到步骤（2）循环使用；
步骤（4）所述的稀盐酸的浓度（体积分数）为5%～20%；
步骤（4）所述的碱溶液的浓度为2～10g/L；
步骤（4）所述的酸化渣离心或压滤分离前要以去离子水洗涤3～10次，使杂质充分洗去；
步骤（4）所述的稀土氧化物成品中氧化镧和氧化铈质量比1:10～15；
步骤（6）所述的稀土氧化物成品中氧化镧和氧化铈质量比5～15:1；
用本发明方法可回收稀土抛光粉废渣中85 wt %～98 wt %的稀土成分，在步骤（3）中分离的废液经浓缩循环使用。在步骤（6）中分离的废液以石灰乳进行中和处理。因此回收过程不对环境产生污染。
本发明的优点是：
采用碱焙烧的方法从稀土抛光粉废渣中提取氧化稀土的方法，未使用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸，回收工艺简单、成本低（降低草酸用量约90 wt %）且对于铈含量较高的稀土抛光粉废渣更具适应性，稀土成分的回收率达85 wt %～98 wt %，制得的氧化稀土产品纯度达95%以上，碱性、酸性废水经处理后可循环使用，不仅使稀土抛光粉废渣得到综合利用，且整个回收过程对环境友好、无污染。
具体实施方式
实施例1
（1）取1000千克稀土抛光粉废渣（含硅铝合量为20 wt %），将其研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉。
（2）将研磨后的废渣与750千克苛性碱投入反应器，加水调浆，料液比（质量比）为1:1，在400℃焙烧40min，得到焙烧产物。
（3）焙烧产物经球磨破碎后，以热水浸取，将矿浆搅拌均匀，加热至100℃，并以热水洗涤至中性后，用压滤机将渣与溶液分离。
（4）将水洗渣以12%（体积分数）盐酸溶液15000升加热酸化后，以10g/L的NaOH碱溶液调节溶液pH约为1，待溶液静置分层后，用压滤机将固体与溶液分离并以去离子水洗涤固体5～6次。固体经100～120℃干燥后得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比1:10)。
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土。草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点。
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比5:1)。
实施例2
（1）取1000千克稀土抛光粉废渣（含硅铝合量为40 wt %），将其研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉。
（2）将研磨后的废渣与1000千克苛性碱投入反应器，加水调浆，料液比（质量比）为1:2，在450℃焙烧40min，得到焙烧产物。
（3）焙烧产物经球磨破碎后，以热水浸取，将矿浆搅拌均匀，加热至100℃，并以热水洗涤至中性后，用压滤机将渣与溶液分离。
（4）将水洗渣以15%（体积分数）盐酸溶液15000升加热酸化后，以10g/L的NaOH碱溶液调节溶液pH约为1，待溶液静置分层后，用压滤机将固体与溶液分离并以去离子水洗涤固体5～6次。固体经100～120℃干燥后得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比1:13)。
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土。草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点。
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比5:1)。
实施例3
（1）取1000千克稀土抛光粉废渣（含硅铝合量为40 wt %），将其研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉。
（2）将研磨后的废渣与1500千克苛性碱投入反应器，加水调浆，料液比（质量比）为1:1.25，在550℃焙烧60min，得到焙烧产物。
（3）焙烧产物经球磨破碎后，以热水浸取，将矿浆搅拌均匀，加热至100℃，并以热水洗涤至中性后，用压滤机将渣与溶液分离。
（4）将水洗渣以15%（体积分数）盐酸溶液15000升加热酸化后，以10g/L的NaOH碱溶液调节溶液pH约为1，待溶液静置分层后，用压滤机将固体与溶液分离并以去离子水洗涤固体5～6次。固体经100～120℃干燥后得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比1:12)。
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土。草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点。
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比10:1)。
实施例4
（1）取1000千克稀土抛光粉废渣（含硅铝合量为40 wt %），将其研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉。
（2）将研磨后的废渣与1500千克苛性碱投入反应器，加水调浆，料液比（质量比）为1:1，在550℃焙烧90min，得到焙烧产物。
（3）焙烧产物经球磨破碎后，以热水浸取，将矿浆搅拌均匀，加热至100℃，并以热水洗涤至中性后，用压滤机将渣与溶液分离。
（4）将水洗渣以15%（体积分数）盐酸溶液15000升加热酸化后，以10g/L的NaOH碱溶液调节溶液pH约为1，待溶液静置分层后，用压滤机将固体与溶液分离并以去离子水洗涤固体5～6次。固体经100～120℃干燥后得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比1:13)。
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土。草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点。
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比12:1)。
实施例5
（1）取1000千克稀土抛光粉废渣（含硅铝合量为60 wt %），将其研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉。
（2）将研磨后的废渣与1750千克苛性碱投入反应器，加水调浆，料液比（质量比）为1:2，在550℃焙烧60min，得到焙烧产物。
（3）焙烧产物经球磨破碎后，以热水浸取，将矿浆搅拌均匀，加热至100℃，并以热水洗涤至中性后，用压滤机将渣与溶液分离。
（4）将水洗渣以15%（体积分数）盐酸溶液15000升加热酸化后，以10g/L的NaOH碱溶液调节溶液pH约为1，待溶液静置分层后，用压滤机将固体与溶液分离并以去离子水洗涤固体5～6次。固体经100～120℃干燥后得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比1:13)。
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土。草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点。
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品(氧化镧和氧化铈质量比7:1)。

Claims (8)

1.一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：
（1）将稀土抛光粉废渣经破碎研磨至粒度180～200目，得到稀土抛光粉废粉；
（2）将稀土抛光粉废粉与苛性碱加水调浆，经350～650℃焙烧30～120min后出料，得到焙烧产物；苛性碱的加入量由废粉中的杂质的含量确定，按杂质全部参加反应所需要的理论质量的1.0倍～4.0倍加入苛性碱；
（3）将焙烧产物以水浸出，捣碎熔块，溶液加热至沸，用离心或压滤的方法将渣与溶液分离；
（4）将水洗渣以稀盐酸酸化，溶液加热煮沸后，以碱溶液调节溶液酸度，静置分层后，用离心或压滤的方法将固体与溶液分离，固体经烘干得到稀土氧化物成品；
（5）将酸化滤液经草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出现白色沉淀为终点；
（6）用离心或压滤的方法将沉淀与溶液分离，将草酸稀土沉淀灼烧得到氧化稀土成品。
2.根据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（1）所述的稀土抛光粉废渣是指氧化稀土含量在10wt%以上的稀土抛光粉废渣，其中含硅铝合量为10 wt %～70 wt %，氧化镧和氧化铈质量比1:3～7。
3.根据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（2）所述的加入水调浆，料液比为质量比1:0.5～3.0。
4.根据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（2）所述的废粉中的杂质为的二氧化硅及氧化铝。
5.根据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（3）所述的焙烧产物水浸出后以热水洗涤至中性，使杂质充分洗去。
6.据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（4）所述的稀盐酸的浓度按体积分数为5%～20%。
7.据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（4）所述的碱溶液的浓度为2～10g/L。
8.据权利要求1所述的从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法,其特征是：步骤（4）所述的酸化渣离心或压滤分离前要以去离子水洗涤3～10次，使杂质充分洗去。
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Application publication date: 20130515

Assignee: Jiangsu Guangsheng Jianfa renewable resources Ltd.

Assignor: Baotou Inst of Rare Earth

Contract record no.: 2015320000374

Denomination of invention: Method for preparing rare earth oxide from rare earth polishing powder waste

Granted publication date: 20141126

License type: Exclusive License

Record date: 20150528

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