CN117186777A - 一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法，制备方法包括：将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；将第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣，经稀硫酸洗涤后，得到第一滤渣；将第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣；对第二浸出渣进行第二焙烧处理后，得到第二焙烧产物；将第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；利用氢氧化钾调节第一混合液的pH，经过滤处理后，得到抛光液。该抛光液中颗粒的粒径小且分布范围窄，将该抛光液应用于抛光材料时，有利于提高抛光性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石和碳化硅是常用的LED衬底材料，在衬底表面生长薄膜之前，通常需要去除表面杂质、凹坑等，然后再降低表面粗糙度，避免衬底表面吸附其他杂质。传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材料的表面，这样容易产生较深的划伤，而化学机械抛光是在抛光液的环境下，通过机械作用将化学反应物去除掉，有利于提高了表面杂质的去除速率。目前抛光液大多通过将氧化铝、氧化锆、二氧化硅等颗粒分散在溶液中制得，但是这些抛光液中颗粒的粒径较大，粒径分布较宽，抛光效率较低，对抛光效果的改善程度远远无法达到需求。因此，如何得到兼顾抛光效率、抛光效果的抛光液是本领域长期致力研究的课题。
发明内容
本发明提供一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，利用特定方法制得的二氧化铈作为抛光液的主要成分，并合理搭配各步骤，有利于得到颗粒粒径小且分布范围窄的抛光液，将该抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
本发明还提供一种应用于半导体行业的抛光液，由于采用上述方法制得，该抛光液中颗粒的粒径小且分布范围窄，将该抛光液应用于被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
本发明的第一方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，包括以下步骤：
将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，对所述混合精矿进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；其中，所述第一焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为700~800℃；
将所述第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣和第一浸出液；
所述第一浸出处理的温度为50~55℃，时间为2~4h，所述浓硫酸的浓度为70~90wt%，所述浓硫酸与所述第一焙烧产物的质量比为1:（12~14）；
在15-25℃将所述第一浸出渣用稀硫酸洗涤10-20min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液，所述稀硫酸的浓度为40~50wt%；
将所述第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣和第二浸出液；
对所述第二浸出渣进行第二焙烧处理后，进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为760~800℃；所述第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；所述第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；
将所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对所述混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；其中，所述第一混合液中颗粒的Dv50为80~90nm，Dv90为130~150nm；
利用氢氧化钾调节所述第一混合液的pH至9~10，经过滤处理后，得到所述抛光液。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的质量比例为（2~2.5）：1。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，
所述第二浸出处理的温度为45~50℃，时间为2~4h。
如上所述的抛光液的制备方法，其中，
所述草酸溶液的浓度为45~55wt%；
所述稀硫酸的浓度为40~50wt%；
所述第一滤渣、草酸溶液的质量比为10：（0.75~0.85）。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，在所述第二焙烧处理之前，还包括对所述第二浸出渣进行压滤处理和干燥处理，所述干燥处理的温度为160~200℃，时间为1.5~2.5h。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述第二焙烧处理的温度为760~800℃，时间为3~4h。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，在砂磨处理之前，还包括对所述混合浆料进行机械分散处理，所述机械分散处理的转速为2000~2200rpm/min，时间为20~40min；
所述砂磨处理的转速为1100~1300rpm/min，压力为0.3~0.5bar，时间为30~50min，出料温度≤30℃。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述分散剂包括十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的质量比为（5~8）：0.1：（0.7~0.8）：（91.1~94.2）；
所述稀盐酸的浓度为15~20wt%。
如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，采用滤芯进行所述过滤处理，所述滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.15~0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
本发明的第二方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液，采用第一方面所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得。
本发明的实施，至少具有以下有益效果：
本发明提供的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，利用两次焙烧处理、两次浸出处理最大限度地提高焙烧产物中CeO2含量并降低焙烧产物的粒径，然后再将焙烧产物与添加剂混合进砂磨处理，进一步减小抛光液中CeO2的粒径大小以及粒径分布，通过将含有该粒径小、粒径分布窄的颗粒的抛光液应用于抛光时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
本发明提供的应用于半导体行业的抛光液，由于采用上述应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得，将该抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
附图说明
图1是本发明一实施方式中应用于半导体行业的抛光液的制备流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的第一方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，包括以下步骤：将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，对混合精矿进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；其中，第一焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为700~800℃；将第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣和第一浸出液，第一浸出处理的温度为50~55℃，时间为2~4h，浓硫酸的浓度为70~90wt%，浓硫酸与第一焙烧产物的质量比为1:（12~14）；在15-25℃将第一浸出渣用稀硫酸洗涤10-20min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液，稀硫酸的浓度为40~50wt%；将第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣和第二浸出液；对第二浸出渣进行第二焙烧处理后，进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；第二焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为760~800℃）；第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；将第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；其中，第一混合液中颗粒的Dv50为80~90nm，Dv90为130~150nm；利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9~10，经过滤处理后，得到抛光液。
本发明的白云鄂博独居石混合型稀土精矿中稀土氧化物REO（RE指的稀土元素）的质量百分含量≥50%，基于稀土氧化物的总质量，CeO2的质量百分含量≥50%；本发明的氟碳铈精矿中稀土氧化物REO的质量百分含量≥50%，基于稀土氧化物的总质量，CeO2的质量百分含量≥50%。将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿进行第一焙烧处理，不仅能够提高焙烧效率，而且能够提高第一焙烧产物中REO的含量以及CeO2的含量，使第一焙烧产物中REO的质量百分含量达到60%以上（其中，CeO2的质量百分含量达到50%以上）。
其中，白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿中含有大量的铈，第一焙烧处理实质上是为了使精矿中3价的Ce被氧化成四价的Ce，得到富集CeO2的焙烧产物，有利于后续制备纯度高的CeO2。
第一焙烧处理在氧化气氛下进行，氧化气氛例如为含有氧气的气氛条件。第一焙烧处理的温度为700~800℃，例如700℃、720℃、750℃、780℃、800℃或其中的任意两者组成的范围。
本发明通过使用特定浓度、特定质量的硫酸为浸出液，在特定的温度对焙烧产物进行第一浸出处理特定的时间，可以在铈元素基本不浸出的情况下，使焙烧产物中的其他稀土金属（例如，La、Pr、Nd）从焙烧产物中优先浸出，得到富含Re’2(SO4)3（Re’为除了Ce以外的其他稀土元素）的第一浸出液，并且得到初步除去其他稀土金属的富铈第一浸出渣；与其他稀土元素相比，较低温度下氧化铈与稀硫酸的反应速率较低，因此在15-25℃利用特定浓度的稀硫酸对富铈第一浸出渣进行洗涤10-20min，可以在铈元素损失较少的情况下，进一步去除富铈第一浸出渣中的其他稀土元素以及杂质，经过滤后得到铈含量最大富集的第一滤渣以及包含杂质元素的第一滤液。
在一些实施方式中，稀硫酸的浓度例如可以为40wt%、45wt%、50wt%或其中的任意两者组成的范围；浓硫酸与第一焙烧产物的质量比例如可以为1:12、1:13、1:14或其中的任意两者组成的范围。
以草酸溶液为沉淀剂，对第一浸出渣进行第二浸出处理，得到第二浸出渣和第二浸出液。第二浸出处理中，第一滤渣中的杂质元素会与草酸反应形成溶液，第一滤渣中残留的三价铈会与草酸反应形成Ce2（C2O4）3沉淀，从而得到包含的Ce2（C2O4）3的第二浸出渣以及包括其他杂质的第二浸出液。
第二焙烧处理一方面可以去除第二浸出渣中的水分和有机物，另一方面使Ce2（C2O4）3分解形成氧化铈，从而得到纯度高的焙烧产物，使得第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%，在第二焙烧处理之后进行机械研磨处理，使第二焙烧产物的Dv50为200~300nm，有助于后续得到特定粒径的抛光液。
第二焙烧处理在氧化气氛下进行，第二焙烧处理的温度为760~800℃，例如760℃、770℃、780℃、790℃、800℃或其中的任意两者组成的范围。
将第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的混合过程可在搅拌罐中进行，对混合浆料进行砂磨处理的过程可在砂磨机中进行，砂磨机中锆珠的粒径为0.1mm，有利于降低砂磨细度。通过砂磨处理使得第一混合液中颗粒的Dv50为80~90nm，Dv90为130~150nm。
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9~10，经过滤处理后，得到抛光液。其中，过滤处理是去除第一混合液中的杂质，避免影响抛光效果。
根据本发明的研究，将上述方法制得的抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。这是因为，利用两次焙烧处理、两次浸出处理最大限度地提高焙烧产物中CeO2的含量，并降低焙烧产物的粒径，然后再将焙烧产物与添加剂混合进砂磨处理，进一步减小抛光液中CeO2的粒径大小以及粒径分布，可以得到Dv10为35-45nm，Dv50为80-90nm，颗粒的Dv90为100-110nm的抛光液，
通过将含有该粒径小、粒径分布窄的颗粒的抛光液应用于抛光时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
本发明不限定白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的比例，可以根据实际需要进行调整，例如，在一些实施例中，白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的质量比例为（2~2.5）：1，例如2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1或其中的任意两者组成的范围。
本发明不限定第二浸出处理的具体条件，只要保证杂质的去除即可。例如，在一些实施例中，第二浸出处理的温度为40~60℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃或其中的任意两者组成的范围，优选45~50℃，时间为1~4h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h或其中的任意两者组成的范围。
本发明不限定原料的加入量，可以根据实际需要进行调整。例如，在一些实施例中，草酸溶液的浓度为45~55%，例如45wt%、50wt%、55wt%或其中的任意两者组成的范围；第一滤渣、草酸溶液的质量比为10：（0.75~0.85），例如10:0.75、10:0.8、10:0.85或其中的任意两者组成的范围。
在一些实施例中，在第二焙烧处理之前，还包括对第二浸出渣进行压滤处理和干燥处理，干燥处理的温度为160~200℃，例如160℃、170℃、180℃、190℃、200℃或其中的任意两者组成的范围，时间为1.5~2.5h，例如1.5h、2h、2.5h或其中的任意两者组成的范围。其中，压滤处理和干燥处理均是为了去除第二浸出渣中的水分，压滤处理可在压滤机种进行。
本发明不限定第二焙烧处理的条件，例如，在一些实施例中，第二焙烧处理的温度为760~800℃，例如760℃、780℃、800℃或其中的任意两者组成的范围，时间为3~4h，例如3h、3.5h、4h或其中的任意两者组成的范围。
在砂磨处理之前，还包括对混合浆料进行机械分散处理，机械分散处理的转速为2000~2200rpm/min，时间为20~40min。
砂磨处理可在砂磨机中进行，转速为1100~1300rpm/min，压力为0.3~0.5bar，时间为30~50min，出料温度≤30℃。
物料的输送可采用输送泵进行输送，具体可以是气动隔膜泵等。
本发明不限定分散剂的具体类型，例如，在一些实施例中，分散剂包括十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
本发明不限定各个原料的加入量，可以根据实际需要进行调整。例如，在一些实施例中，第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的质量比为（5~8）：0.1：（0.7~0.8）：（91.1~94.2），例如第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的质量比为8：0.1：0.8：91.1，稀盐酸的浓度为15~20wt%。
在一些实施例中，采用滤芯进行过滤处理，滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.15~0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
本发明的第二方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液，采用第一方面提供的应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得。该抛光液中颗粒的粒径小，且粒径分布宽度窄，将该抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
下面通过具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明。如无特别说明，下述所使用到的试剂、材料以及仪器均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂、材料也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
本实施例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
将包头白云鄂博独居石混合型稀土精矿和氟碳铈精矿按质量比2：1的比例配制成混合精矿，在回转窑中在氧化气氛730℃焙烧3h得到第一焙烧产物；
将第一焙烧产物与浓硫酸混合，在55℃进行第一浸出处理2h，得到第一浸出渣和第一浸出液；其中，浓硫酸的浓度为70wt%；
在20℃下将第一浸出渣用稀硫酸洗涤15min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液；稀硫酸的浓度为50wt%；
将第一滤渣与草酸溶液混合，在45℃进行第二浸出处理3h，得到第二浸出渣和第二浸出液；其中，草酸溶液的浓度为50wt%；
将第二浸出渣加入压滤机中去除大部分水分，然后置于回转窑中在780℃焙烧3小时，随后进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；使用ICP-MS分析第二焙烧产物中CeO2的含量，具体结果见表1，经分析第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；
按照以下质量百分含量将第二焙烧产物5%、纯水94.2%、稀盐酸0.1%、分散剂0.7%混合加入到搅拌罐配成混合浆料，对混合浆料进行高速分散，搅拌转速2200rpm/min，分散30分钟，然后将搅拌罐物料连接纳米砂磨机进行砂磨处理，得到第一混合液；
其中，纳米砂磨机中锆珠尺寸为0.1mm，采用气动隔膜泵输送，进行循环研磨，研磨转速为1100rpm/min，出料温度控制在30℃，研磨压力在0.3~0.5bar，研磨50分钟；
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9.8，然后连接过滤器，对物料进行精细过滤，得到抛光液；
其中，采用过滤器内包括聚丙烯材质的折叠滤芯，滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
表1
实施例2
本实施例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
将包头白云鄂博独居石混合型稀土精矿和氟碳铈精矿按质量比2：1的比例配制成混合精矿，在回转窑中在氧化气氛730℃焙烧3h得到第一焙烧产物；
将第一焙烧产物与浓硫酸混合，在50℃进行第一浸出处理3h，得到第一浸出渣和第一浸出液；其中，浓硫酸的浓度为70wt%；
在20℃下将第一浸出渣用稀硫酸洗涤15min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液；稀硫酸的浓度为50wt%；
将第一滤渣与草酸溶液混合，在50℃进行第二浸出处理3h，得到第二浸出渣和第二浸出液；其中，草酸溶液的浓度为50wt%；
将第二浸出渣加入压滤机中去除大部分水分，然后置于回转窑中在780℃焙烧3小时，随后进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；
按照以下质量百分含量将第二焙烧产物5%、纯水94.2%、稀盐酸0.3%、分散剂0.5%混合加入到搅拌罐配成混合浆料，对混合浆料进行高速分散，搅拌转速2200rpm/min，分散30分钟，然后将搅拌罐物料连接纳米砂磨机进行砂磨处理，得到第一混合液；
其中，纳米砂磨机中锆珠尺寸为0.1mm，采用气动隔膜泵输送，进行循环研磨，研磨转速为1100rpm/min，出料温度控制在30℃，研磨压力在0.3~0.5bar，研磨50分钟；
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9.8，然后连接过滤器，对物料进行精细过滤，得到抛光液；
其中，采用过滤器内包括聚丙烯材质的折叠滤芯，滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
对比例1
本对比例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
将氧化硅、纯水、分散剂、稀盐酸按照质量比8：91.4：0.5：0.1混合，在1200rpm/min转速的高速分散机中分散40分钟，过滤后，得到抛光液。
对比例2
本对比例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
将包头白云鄂博独居石混合型稀土精矿和氟碳铈精矿按质量比2：1的比例配制成混合精矿，在回转窑中在氧化气氛730℃焙烧3h得到第一焙烧产物；
将第一焙烧产物与浓硫酸混合, 在55℃进行第一浸出处理2h，得到第一浸出渣和第一浸出液；其中，浓硫酸的浓度为70wt%；
在20℃下将第一浸出渣用稀硫酸洗涤15min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液；稀硫酸的浓度为50wt%；
将第一滤渣与草酸溶液混合，在45℃进行第二浸出处理3h，得到第二浸出渣和第二浸出液；其中，草酸溶液的浓度为50wt%；
将第二浸出渣加入压滤机中去除大部分水分，然后置于回转窑中在780℃焙烧3小时，随后进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；
按照以下质量百分含量将第二焙烧产物5%、纯水94.2%、稀盐酸0.1%、分散剂0.7%混合加入到搅拌罐配成混合浆料，对混合浆料进行高速分散，搅拌转速2200rpm/min，分散30分钟制成第一混合液；
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9.8，然后连接过滤器，对物料进行精细过滤，得到抛光液；
其中，采用过滤器内包括聚丙烯材质的折叠滤芯，滤芯的过滤精度为2μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
对比例3
本对比例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
将氟碳铈精矿在回转窑中在氧化气氛730℃焙烧3h得到第一焙烧产物；
将第一焙烧产物与浓硫酸混合，在55℃进行第一浸出处理2h，得到第一浸出渣和第一浸出液；其中，浓硫酸的浓度为70wt%；
在20℃下将第一浸出渣用稀硫酸洗涤15min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液；稀硫酸的浓度为50wt%；
将第一滤渣与草酸溶液混合，在45℃进行第二浸出处理3h，得到第二浸出渣和第二浸出液；其中，草酸溶液的浓度为50wt%；
将第二浸出渣加入压滤机中去除大部分水分，然后置于回转窑中在780℃焙烧3小时，随后进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥98.5%；
按照以下质量百分含量将第二焙烧产物5%、纯水94.2%、稀盐酸0.1%、分散剂0.7%混合加入到搅拌罐配成混合浆料，对混合浆料进行高速分散，搅拌转速2200rpm/min，分散30分钟，然后将搅拌罐物料连接纳米砂磨机进行砂磨处理，得到第一混合液；
其中，纳米砂磨机中锆珠尺寸为0.1mm，采用气动隔膜泵输送，进行循环研磨，研磨转速为1100rpm/min，出料温度控制在30℃，研磨压力在0.3~0.5bar，研磨50分钟；
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9.8，然后连接过滤器，对物料进行精细过滤，得到抛光液；
其中，采用过滤器内包括聚丙烯材质的折叠滤芯，滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
对比例4
本对比例的抛光液的制备方法包括以下步骤：
按照以下质量百分含量将氧化铈(Dv50:5μm, 质量百分含量≥96%)5%、纯水94.2%、稀盐酸0.1%、分散剂0.7%混合加入到搅拌罐配成混合浆料，对混合浆料进行高速分散，搅拌转速2200rpm/min，分散30分钟，然后将搅拌罐物料连接纳米砂磨机进行砂磨处理，得到第一混合液；
其中，纳米砂磨机中锆珠尺寸为0.1mm，采用气动隔膜泵输送，进行循环研磨，研磨转速为1100rpm/min，出料温度控制在30℃，研磨压力在0.3~0.5bar，研磨50分钟；
利用氢氧化钾调节第一混合液的pH至9.8，然后连接过滤器，对物料进行精细过滤，得到抛光液；
其中，采用过滤器内包括聚丙烯材质的折叠滤芯，滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
对比例5
本对比例的抛光液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
第一浸出处理中，浓硫酸的浓度为95wt%，第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥98.7%。
对比例6
本对比例的抛光液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
第一浸出处理中，温度为60℃，第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥98.6%。
对比例7
本对比例的抛光液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
使用稀硫酸进行洗涤时，温度为50℃，第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥98.0%。
对比例8
本对比例的抛光液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
使用稀硫酸洗涤30min，第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥98.9%。
试验例
分别对实施例和对比例中的抛光液进行以下性能测试，结果见表2；
1、采用激光粒度仪对上述抛光液中的颗粒粒径进行测试；
2、使用pH计测试抛光液的pH；
3、使用摩擦系数仪测试摩擦系数；
4、抛光性能测试
将实施例和对比例中的抛光液配置成抛光体系，抛光体系中，抛光液、过氧化氢、聚乙二醇400以及去离子水的质量比为30:3:6:61；
将半导体晶圈放置在球磨抛光机的圆盘上，以42KPa的压力与抛光垫进行接触，将配置好的抛光体系倒入超声波加速器的注水口处，雾气经过导管到抛光界面，抛光转速为65rpm，对半导体晶圈进行抛光，观察抛光液的粒径、pH以及抛光效果是否稳定，获取抛光液的稳定性；
使用上述参数抛光5min，然后用去离子水抛光3min，获取抛光速率以及拆卸抛光垫，观察抛光垫的孔隙尺寸。
表2
根据表1可知，本发明的抛光液中颗粒的粒径小于对比例的，且粒径分布宽度窄，将该抛光液应用于抛光时，能够显著提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例以及试验验证。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，对所述混合精矿进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；其中，所述第一焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为700~800℃；
将所述第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣和第一浸出液；
所述第一浸出处理的温度为50~55℃，时间为2~4h，所述浓硫酸的浓度为70~90wt%，所述浓硫酸与所述第一焙烧产物的质量比为1:（12~14）；
在15-25℃将所述第一浸出渣用稀硫酸洗涤10-20min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液，所述稀硫酸的浓度为40~50wt%；
将所述第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣和第二浸出液；
对所述第二浸出渣进行第二焙烧处理后，进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为760~800℃；所述第二焙烧产物的Dv50为200~300nm；所述第二焙烧产物中CeO2的质量百分含量≥99.95%；
将所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对所述混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；其中，所述第一混合液中颗粒的Dv50为80~90nm，Dv90为130~150nm；
利用氢氧化钾调节所述第一混合液的pH至9~10，经过滤处理后，得到所述抛光液。
2.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的质量比例为（2~2.5）：1。
3.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，
所述第二浸出处理的温度为45~50℃，时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，
所述草酸溶液的浓度为45~55wt%；
所述第一滤渣、草酸溶液的质量比为10：（0.75~0.85）。
5.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，在所述第二焙烧处理之前，还包括对所述第二浸出渣进行压滤处理和干燥处理，所述干燥处理的温度为160~200℃，时间为1.5~2.5h。
6.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述第二焙烧处理的温度为760~800℃，时间为3~4h。
7.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，在砂磨处理之前，还包括对所述混合浆料进行机械分散处理，所述机械分散处理的转速为2000~2200rpm/min，时间为20~40min；
所述砂磨处理的转速为1100~1300rpm/min，压力为0.3~0.5bar，时间为30~50 min，出料温度≤30℃。
8.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的质量比为（5~8）：0.1：（0.7~0.8）：（91.1~94.2）；
所述稀盐酸的浓度为15~20wt%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，采用滤芯进行所述过滤处理，所述滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.15~0.2MPa，过滤流量为300~400kg/h。
10.一种应用于半导体行业的抛光液，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得。
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| GR01 | Patent grant | ||
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