CN105039729A - 一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法，属于稀土资源回收利用技术领域。本发明是先将稀土光学玻璃废料清洗干净进行粉碎研磨，之后用盐酸对其浸泡酸解，滤除废渣，对滤液加氨水和硫酸铵析出杂离子并去除杂液，再加入草酸形成草酸沉淀，在800℃～900℃的高温下进行灼烧，得到稀土氧化物。实例证明，本发明方法独特新颖，以稀土光学玻璃废料为原料节约了成本，避免堆放对于环境的污染，经检测，高温下灼烧得到的稀土氧化物回收率达到92％以上，陶瓷产品其强度增加了30％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法，属于稀土资源回收利用技术领域。
背景技术
建国以来我国稀土工业发展迅猛，特别是改革开放以来，建成了采选，冶炼分离，深加工，新材料及稀土应用产品的集科研开发、生产、应用于一体的较为完整的稀土工业体系，成为世界上最大的稀土资源、生产、出口和消费国，在国际市场上居支配和主导地位，是我国为数不多的具有国际竞争力的优势产业之一。稀土在新能源、新材料、节能环保、航空航天、核工业、汽车电子信息等领域的应用日益广泛。
稀土工业为我国国民经济和国防建设做出了重要贡献，也为世界高新技术产业的发展发挥了重要的促进和支撑作用。稀土工业虽然发展迅猛，但在稀土回收方面没有得到足够的重视。随着稀土工业的快速发展，我国稀土矿产资源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要战略资源。因此，稀土科技和产业发展中亟待解决的问题就是废稀土化合物的回收问题。稀土光学玻璃废料中含有30％～60％的稀土和一些有价金属元素，对稀土光学玻璃的回收再利用不仅有利于稀土资源的循环利用，同时能够减少重金属对环境的污染。为了实现稀土行业的可持续发展，一些稀土固废（废旧镍氢电池、废抛光粉、废磁性材料、废荧光粉等）已被作为提取稀土资源的原料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前一些稀土固废中提取稀土资源的技术已经日渐成熟，而从稀土光学玻璃废料中回收稀土资源却还不常见的现状，提供了一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法，该方法是先将稀土光学玻璃废料清洗干净进行粉碎研磨，之后用盐酸对其浸泡酸解，滤除废渣，对滤液加氨水和硫酸铵析出杂离子并去除杂液，再加入草酸形成草酸沉淀，在800℃～900℃的高温下进行灼烧，得到稀土氧化物，不仅降低了生产成本，减少了玻璃废料堆放对环境产生污染，而且使得稀土氧化物回收率提高了92％以上。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取200～500g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗20～30min，移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；
（2）将玻璃粉末与浓度为4～6mol/L的盐酸溶液以固液比为6～8mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为300～400r/min，之后用油浴加热，温度控制在80～90℃，加热时间为3～4h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；
（3）取100～200mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至2～3，再加入1～1.5g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热1～2h，水浴温度80～90℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；
（4）取100～200mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积1～2倍的草酸溶液，静置12～24h，形成草酸稀土沉淀物；
（5）将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗3～5遍，随后将其移入马沸炉中，在800～900℃的高温下灼烧1～2h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
所述的回收到的稀土氧化物包括80％的稀土氧化镧、15％的稀土氧化钪以及5％的稀土氧化钇。
本发明的应用方法是：取5～10g本发明所制得的稀土氧化镧作为稳定剂，加入到100～200g陶瓷材料中，混合均匀，在800～900℃的条件下，煅烧1～2天，使得得到的陶瓷产品其强度增加了30％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的原料为稀土光学玻璃废料，购买成本低廉；
（2）避免了玻璃废料堆放对环境产生污染，具有经济和环保双重意义；
（3）提高了稀土氧化物回收率，使得回收率提高到92％以上，且得到的陶瓷产品其强度增加了30％以上。
具体实施方式
取200～500g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗20～30min，移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；将玻璃粉末与浓度为4～6mol/L的盐酸溶液以固液比为6～8mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为300～400r/min，之后用油浴加热，温度控制在80～90℃，加热时间为3～4h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；取100～200mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至2～3，再加入1～1.5g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热1～2h，水浴温度80～90℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；取100～200mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积1～2倍的草酸溶液，静置12～24h，形成草酸稀土沉淀物；将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗3～5遍，随后将其移入马沸炉中，在800～900℃的高温下灼烧1～2h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
所述的回收到的稀土氧化物包括80％的稀土氧化镧、15％的稀土氧化钪以及5％的稀土氧化钇。
取200g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗20min，移入烘箱，在105℃下烘干30min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；将玻璃粉末与浓度为4mol/L的盐酸溶液以固液比6mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为300r/min，之后用油浴加热，温度控制在80℃，加热时间为3h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；取100mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至2，再加入1g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热1h，水浴温度80℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；取100mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积1倍的草酸溶液，静置12h，形成草酸稀土沉淀物；将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗3遍，随后将其移入马沸炉中，在800℃的高温下灼烧1h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
本实例操作简单易行，以稀土光学玻璃废料为原料节约了成本，避免堆放对于环境的污染，经检测，在800℃高温下灼烧得到的稀土氧化物回收率达到92％，另外取5g本发明所制得的稀土氧化镧作为稳定剂，加入到100g陶瓷材料中，混合均匀，在800℃的条件下，煅烧1天，使得得到的陶瓷产品其强度增加了32％。
实例2
取250g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗25min，移入烘箱，在108℃下烘干35min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；将玻璃粉末与浓度为5mol/L的盐酸溶液以固液比7mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为350r/min，之后用油浴加热，温度控制在85℃，加热时间为3.5h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；取150mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至2.5，再加入1.3g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热1.5h，水浴温度85℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；取150mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积1.5倍的草酸溶液，静置18h，形成草酸稀土沉淀物；将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗4遍，随后将其移入马沸炉中，在850℃的高温下灼烧1.5h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
本实例操作简单易行，以稀土光学玻璃废料为原料节约了成本，避免堆放对于环境的污染，经检测，在850℃高温下灼烧得到的稀土氧化物回收率达到94％，另外选取7g本发明所制得的稀土氧化镧作为稳定剂，加入到150g陶瓷材料中，混合均匀，在850℃的条件下，煅烧1.5天，使得得到的陶瓷产品其强度增加了34％。
取500g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗30min，移入烘箱，在110℃下烘干40min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；将玻璃粉末与浓度为6mol/L的盐酸溶液以固液比8mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为400r/min，之后用油浴加热，温度控制在90℃，加热时间为4h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；取200mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至3，再加入1.5g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热2h，水浴温度90℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；取200mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积2倍的草酸溶液，静置24h，形成草酸稀土沉淀物；将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗5遍，随后将其移入马沸炉中，在900℃的高温下灼烧2h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
本实例操作简单易行，以稀土光学玻璃废料为原料节约了成本，避免堆放对于环境的污染，经检测，在900℃高温下灼烧得到的稀土氧化物回收率达到96％，另外选取10g本发明所制得的稀土氧化镧作为稳定剂，加入到200g陶瓷材料中，混合均匀，在900℃的条件下，煅烧2天，使得得到的陶瓷产品其强度增加了36％。
Claims (2)
1.一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法，其特征在于具体回收步骤为：
（1）取200～500g稀土光学玻璃废渣放入超声波清洗仪中清洗20～30min，移入烘箱，在105～110℃下烘干30～40min，将烘干的稀土光学玻璃废渣放入玻璃粉碎机中粉碎，过150目钢筛，制得玻璃粉末备用；
（2）将玻璃粉末与浓度为4～6mol/L的盐酸溶液以固液比为6～8mL/g混合并用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为300～400r/min，之后用油浴加热，温度控制在80～90℃，加热时间为3～4h，加热酸解后将废渣过滤，得到滤液；
（3）取100～200mL玻璃粉末滤出液放入容器中，加氨水调节pH至2～3，再加入1～1.5g硫酸铵，搅拌均匀后水浴加热1～2h，水浴温度80～90℃，将水浴后生成的沉淀过滤去除，得到过滤液；
（4）取100～200mL上述硫酸铵除杂后的稀土光学玻璃废渣过滤液，向其中加入过滤液体积1～2倍的草酸溶液，静置12～24h，形成草酸稀土沉淀物；
（5）将得到的草酸稀土沉淀进行过滤，再用去离子水冲洗3～5遍，随后将其移入马沸炉中，在800～900℃的高温下灼烧1～2h，取出后冷却至室温，即可得到一种从稀土光学玻璃废渣中回收的稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种从稀土光学玻璃废渣中回收稀土氧化物的方法，其特征在于：所述的回收到的稀土氧化物包括80％的稀土氧化镧、15％的稀土氧化钪以及5％的稀土氧化钇。
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