CN102888514A - 从废玻璃中回收稀土氧化铈的方法 - Google Patents

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王景峰
张建坡
展瑞岩
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Abstract

本发明提出的是从废玻璃中回收稀土氧化铈的方法。利用废玻璃回收稀土氧化铈的主要过程为：1、原料清洗、干燥、粉碎和筛选工序；2、玻璃的碱解反应工序；3、除去硼、硅工序；4、酸解工序；5、中和工序；6、氧化工序：7、焙烧工序等七道工序，使得稀土氧化铈提取完成。通过本发明的方法可以从废玻璃中回收稀土氧化铈，氧化铈的回收率在90％以上。使得废玻璃变废为宝，提高了经济价值，还保护了环境。适用于从废玻璃(汽车玻璃、废镜片等)回收稀土氧化铈方法，付产氧化镧和氧化钇。

Description

从废玻璃中回收稀土氧化铈的方法
技术领域
本发明提出的是从废玻璃中回收稀土氧化铈的方法。
背景技术
建国以来我国稀土工业发展迅猛，特别是改革开放以来，建成了采选，冶炼分离，深加工，新材料及稀土应用产品的集科研开发、生产、应用于一体的较为完整的稀土工业体系，成为世界上最大的稀土资源、生产、出口和消费国，在国际市场上居支配和主导地位，是我国为数不多的具有国际竞争力的优势产业之一。稀土在新能源、新材料、节能环保、航空航天、核工业、汽车电子信息等领域的应用日益广泛。
稀土工业为我国国民经济和国防建设做出了重要贡献，也为世界高新技术产业的发展发挥了重要的促进和支撑作用。稀土工业虽然发展迅猛，但在稀土回收方面没有得到足够的重视。随着稀土工业的快速发展，我国稀土矿产资源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要战略资源。因此，稀土科技和产业发展中亟待解决的问题就是废稀土化合物的回收问题。因此从废玻璃中回收稀土氧化物也是非常重要。它不仅能变废为宝，也利国利民。具有经济和环保双重意义，氧化铈的回收率在90％以上。也付产氧化镧和氧化钇。
发明内容
为了回收稀土氧化铈，本发明提出利用废玻璃回收稀土氧化铈的方法。该方法是废玻璃经过清洗、干燥、粉碎、筛选、碱溶解、除去硅和硼、酸中和、碱中和、氧化、焙烧等方法解决稀土氧化铈的回收问题。
本发明从废玻璃中回收稀土氧化铈采取的方案为：
1、原料的清洗、干燥、粉碎和筛选工序
将大块的废玻璃敲碎放入超声波清洗仪中，加入4％氢氧化钠，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗20分钟。取出玻璃用蒸馏水干净，放入烘箱中，在104℃时烘干30分钟；将废玻璃放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用；
2、玻璃的碱解反应工序
将玻璃粉和40％氢氧化钠混合均匀放在自制的搅拌反应器中，用油浴加热。反应温度在120℃～160℃时反应40～70分钟，此时有Na2SiO3和NaBO2生成。；
3、除去硅、硼工序
将上述碱解物溶于10倍体积的热水中；搅拌均匀用布氏漏斗过滤，用热水清洗滤饼，滤液返回配碱用。
4、酸解工序
将上述滤饼加入1∶1的盐酸溶解。弃去滤饼，蒸出多余的盐酸；
5、中和工序
将上述液体用2mol氢氧化钠中和至pH＝7时；
6、氧化工序
将上述液体通入氧化剂使三价铈氧化成四价铈沉淀，过滤，干燥。
7、焙烧工序
将氢氧化铈加热至500℃焙烧30分钟得到稀土氧化铈。
附图说明
图1为本发明为从废玻璃中回收稀土氧化铈的工序流程图
图中，1.原料的清洗、干燥、粉碎和筛选工序，2.玻璃的碱解反应工序，3、除去硅、硼工序，4、酸解工序，5、中和工序，6、氧化工序，7、焙烧工序
具体实施方式
1、原料的清洗和粉碎工序
将大块的废玻璃敲碎放入超声波清洗仪中，加入4％氢氧化钠，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗20分钟。取出玻璃用蒸馏水干净，放入烘箱中，在104℃时烘干30分钟；将废玻璃放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用；
2、玻璃的碱解反应工序
将玻璃粉和40％氢氧化钠混合均匀放在自制的搅拌反应器中，用油浴加热。反应温度在120℃～160℃时反应40～70分钟，此时有Na2SiO3和NaBO2生成。；
3、除去硅、硼工序
将上述碱解物溶于10倍体积的热水中；搅拌均匀用布氏漏斗过滤，用热水清洗滤饼，滤液返回配碱用；
4、酸解工序
将上述滤饼加入1∶1的盐酸溶解。弃去滤饼(滤饼是玻璃粉返回碱解工序使用)，蒸出多余的盐酸。
5、中和工序
将上述液体用2mol氢氧化钠中和至pH＝7时；
6、氧化工序
将上述液体通入氧化剂使三价铈氧化成四价铈沉淀，过滤，干燥；
7、焙烧工序
将氢氧化铈加热至500℃焙烧30分钟得到稀土氧化铈。
实施例
1、原料的清洗、干燥、粉碎和筛选工序
将废玻璃敲碎放入超声波清洗仪中，加入4％氢氧化钠，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗20分钟。取出玻璃用蒸馏水干净，放入烘箱中，在104℃时烘干30分钟。将废玻璃放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用；
2、玻璃粉的碱解反应工序
称取10克玻璃粉、11克氢氧化钠并加入蒸馏水15毫升混合均匀放在自制的搅拌反应器中，用油浴加热。反应温度在160℃时反应50分钟；此时有Na2SiO3和NaBO2生成。
3、除去硅、硼工序
将上述碱解物溶于10倍体积的热水中搅拌均匀，用布氏漏斗过滤，用热水清洗滤饼。
4、酸解工序
将上述滤饼加入1∶1的盐酸25毫升溶解。弃去滤饼(玻璃粉可重新使用)，蒸出多余的盐酸；
5、中和工序
将上述液体用2mol氢氧化钠中和至pH＝7时；
6、氧化工序
将上述液体通入氧化剂使三价铈氧化成四价铈，过滤，干燥。
7、焙烧工序
将氢氧化铈加热至500℃焙烧30分钟得到稀土氧化铈。

Claims (7)

  1. 从废玻璃回收稀土氧化铈的方法，其特征是：(1)、原料的清洗和干燥工序；(2)、原料粉碎和筛分工序；其具体方法过程如下：
    (1)、原料的清洗和干燥工序
    将大块的废玻璃敲碎放入超声波清洗仪中，加入4％氢氧化钠溶液，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗20分钟。取出玻璃用蒸馏水干净，放入烘箱中，在104℃时烘干30分钟；
    (2)、原料粉碎和筛分工序
    将废玻璃放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用。
  2. 玻璃粉的碱解反应工序
    将玻璃粉、氢氧化钠和水混合均匀放在自制的搅拌反应器中，用油浴加热。反应温度在120℃～160℃时反应40～70分钟，此时有Na2SiO3和NaBO2生成。
  3. 除去硅、硼工序
    将上述碱解物溶于10倍体积的热水中；用布氏漏斗过滤，用热水清洗滤饼。
  4. 酸解工序
    将上述滤饼加入1∶1的盐酸溶解。弃去滤饼(废玻璃粉返回到碱解工序重新使用)，蒸出多余的盐酸。
  5. 中和工序
    将上述液体用2mol氢氧化钠中和至pH＝7时。
  6. 氧化工序
    将上述液体通入氧化剂，使三价铈氧化四价铈沉淀。过滤、干燥。
  7. 焙烧工序
    将稀土氢氧化铈加热至500℃焙烧30分钟得到稀土氧化铈，付产氧化镧和氧化钇。 
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