CN101037219B - 氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺 - Google Patents

氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明是采用氧化镁作为一种沉淀剂,用于稀土溶液的沉淀生产工艺,属于稀土制备领域。本发明在调浆槽中加水并加温,在水中加入氧化镁,进行调浆配置;在配料槽中加入稀土料液,并加入适量的水,将配好的稀土料液加温;将配好的氧化镁料浆及配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽,进行沉淀反应;将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,脱水后的固体产品即为氢氧化稀土,洗水回收再利用。本发明氧化镁沉淀稀土生产工艺克服了传统稀土沉淀工艺的不足,大幅度降低了生产成本;解决了废水处理的难题;扩大了沉淀剂的应用范围;有利于稀土工业的清洁生产。

Description

氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺
一、技术领域
本发明涉及一种氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,属于稀土制备领域。
二、背景技术
传统稀土溶液的沉淀结晶工艺所选用的沉淀剂主要有碳酸氢铵、氨水及碳酸钠等沉淀剂,以上几种沉淀剂都有着各自的不足,表现在废水处理难度大,一般的生产厂家都不进行废水回收利用,对环境造成污染,个别厂家对部分体系的废水进行了回收,但回收成本很高,应用范围很小。
三、发明内容
本发明解决的技术问题是:对废水进行回收利用,解决了废水对环境的污染,大幅度降低了生产成本及废水回收成本,扩大了沉淀剂的应用范围,有利于稀土工业的清洁生产。
技术解决方案:本发明工艺步骤如下:
1)在调浆槽中加水并加温,控制温度在20~80℃之间,在水中加入重量比为氧化镁∶水=1∶2~20的氧化镁,进行调浆配置。
2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的单一硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液,并加入适量的水,使稀士料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃。
3)将步骤1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
或将步骤1)中配好的氧化镁料浆先打入沉淀反应槽,再等当量加入步骤2)中配好的稀土料液,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
或将步骤2)中配好的稀土料液先打入沉淀反应槽,再等当量加入步骤1)中配好的氧化镁料浆,(或直接加入固体氧化镁);加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土(REOH)产品。
或将步骤3)过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,脱水固体产品即为氢氧化稀土(REOH)产品。
本发明与传统工艺技术对比情况如下(以处理每吨REO计):
Figure G2007101027779D00021
Figure G2007101027779D00031
本发明选用一种经济适用的沉淀剂——氧化镁(MgO),用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液的沉淀生产工艺,或含一种稀土元素以上的混合硫酸稀土料液、氯化稀土料液、硝酸稀土料液的沉淀生产工艺。氧化镁沉淀稀土生产工艺克服了以上几种沉淀剂的不足,大幅度降低了生产成本;解决了废水处理的难题;扩大了沉淀剂的应用范围;有利于稀土工业的清洁生产。
四、附图说明
本发明工艺流程图。
五、具体实施方式
1.氧化镁沉淀工艺原理:
2RE3++3MgO+H2O=2RE(OH)3↓+3Mg2+
2.具体实施例
实施例一:
(1)在调浆槽中加入2.5m3水,加温至40±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为50g/L的混合硫酸稀土料液20m3,加水5m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为40.5g/L,加温至40±5℃之间。
(3)将步骤(1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液分别以2.5m3/小时及25m3/小时的流量加入沉淀反应槽,1小时后停止进料,继续搅拌90分钟(控制反应温度为:40±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.08g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤2次,板框压滤脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):42.6%;
SO4 2-含量为:1.89%;
MgO含量为:0.42%;
CaO含量为:0.34%;
AL2O3含量为:0.015%;
实施例二:
(1)在调浆槽中加入1.0m3水,加温至55±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为50g/L的混合硫酸稀土料液20m3,加水10m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为33.8g/L,加温至60±5℃之间。
(3)将步骤(1)中配好的氧化镁料浆先打入沉淀反应槽,再将步骤2)中配好的稀土料液以30m3/小时的流量加入沉淀反应槽,60分钟后停止进料,继续搅拌130分钟(控制反应温度为:60±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.02g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤1次,离心机脱水洗涤,洗涤10分钟后,甩干20分钟脱水,将洗水回收,产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):41.8%;
SO4 2-含量为:1.76%;
MgO含量为:0.38%;
CaO含量为:0.31%;
AL2O3含量为:0.018%;
实施例三:
(1)在调浆槽中加入2.5m3水,加温至75±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀士浓度为50g/L的混合硫酸稀土料液20m3,加水10m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为33.1g/L,加温至40±5℃之间。
(3)将步骤2)中配好的稀土料液先打入沉淀反应槽,再将步骤(1)中配好的氧化镁料浆以2.0m3/小时的流量加入沉淀反应槽,75分钟后停止进料,继续搅拌110分钟(控制反应温度为:40±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.12g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤1次,离心机脱水洗涤,洗涤20分钟后,甩干25分钟脱水,将洗水回收,产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):46.9%;
SO4 2-含量为:2.16%;
MgO含量为:0.45%;
CaO含量为:0.37%;
AL2O3含量为:0.013%;
实施例四:
(1)在调浆槽中加入2.5m3水,加温至40±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、y的稀土浓度为50g/L的混合硫酸稀土料液20m3,加水5m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为39.6g/L,加温至40±5℃之间。
(3)将步骤(1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液分别以1.25m3/小时及12.5m3/小时的流量加入沉淀反应槽,2小时后停止进料,继续搅拌60分钟(控制反应温度为:70±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.06g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤3次,板框压滤脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):43.4%;
SO4 2-含量为:1.55%;
MgO含量为:0.32%;
CaO含量为:0.38%;
AL2O3含量为:0.011%;
实施例五:
(1)省略调浆步骤。
(2)在沉淀反应槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为40g/L的混合硫酸稀土料液25m3,加水5m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为33.6g/L,加温至40±5℃之间。
(3)将固体氧化镁375公斤缓慢加入沉淀反应槽(加入时间约1小时),继续搅拌90分钟(控制反应温度为:40±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.28g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤3次,板框压滤脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):44.8%;
SO4 2-含量为:2.25%;
MgO含量为:0.46%;
CaO含量为:0.39%;
AL2O3含量为:0.014%;
实施例六:
(1)省略调浆步骤。
(2)在沉淀反应槽中加入含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的稀土浓度为50g/L的混合硫酸稀土料液20m3,加水5m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为39.6g/L,加温至60±5℃之间。
(3)将固体氧化镁395公斤缓慢加入沉淀反应槽(加入时间约1.5小时),继续搅拌100分钟(控制反应温度为:60±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.12g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤1次,离心机脱水洗涤,洗涤30分钟后,甩干15分钟脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混合氢氧化稀土(REOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):45.7%;
SO4 2-含量为:1.88%;
MgO含量为:0.44%;
CaO含量为:0.36%;
AL2O3含量为:0.02%;
实施例七:
(1)在调浆槽中加入5m3水,加温至65±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入稀土浓度为280g/L的氯化铈(CeCL3)稀土料液3.55m3,加水5m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为116g/L,加温至65±5℃之间。
(3)将步骤(1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液分别以5m3/小时及8.55m3/小时的流量加入沉淀反应槽,1小时后停止进料,继续搅拌110分钟(控制反应温度为:65±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.18g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤2次,离心机脱水洗涤,洗涤30分钟后,甩干20分钟脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为氢氧化铈(CEOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):43.3%;
CL-含量为:0.54%;
MgO含量为:0.32%;
CaO含量为:0.34%;
AL2O3含量为:0.022%;
实施例八:
(1)省略调浆步骤。
(2)在沉淀反应槽中加入稀土浓度为280g/L的氯化铈(CeCL3)稀土料液3.55m3,加水15m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为53.6g/L,加温至50±5℃之间。
(3)将固体氧化镁395公斤缓慢加入沉淀反应槽(加入时间约1小时),继续搅拌120分钟(控制反应温度为:50±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.22g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤2次,离心机脱水洗涤,洗涤30分钟后,甩干25分钟脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为氢氧化铈(CEOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):45.8%;
CL-含量为:0.86%;
MgO含量为:0.48%;
CaO含量为:0.39%;
AL2O3含量为:0.025%;
实施例九:
(1)在沉淀反应槽中加入7m3水,加温至75±5℃之间,加入375Kg氧化镁,搅拌调浆。
(2)在配料槽中加入稀土浓度为300g/L的硝酸镧-La(NO3)3稀土料液3.33m3,加水1m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为231g/L,加温至75±5℃之间。
(3)将步骤2)中配好的稀土料液分别以2.88m3/小时的流量加入沉淀反应槽,90分钟后停止进料,继续搅拌120分钟(控制反应温度为:75±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.09g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤2次,离心机脱水洗涤,洗涤35分钟后,甩干25分钟脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为氢氧化镧(LAOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):45.8%;
N03 -含量为:0.95%;
CL-含量为:<0.01%;
MgO含量为:0.48%;
CaO含量为:0.39%;
AL2O3含量为:<0.01%;
实施例十:
(1)省略调浆步骤。
(2)在沉淀反应槽中加入稀土浓度为280g/L的硝酸镧-La(NO3)3稀土料液3.55m3,加水10m3,搅拌配料,检测其稀土浓度为72.8g/L,加温至50±5℃之间。
(3)将固体氧化镁375公斤缓慢加入沉淀反应槽(加入时间约1小时),继续搅拌120分钟(控制反应温度为:50±5℃之间)。检测上清液稀土浓度为:0.12g/L,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼。
(4)将步骤(3)过滤好的滤饼加水调浆后,再加10m3水洗涤2次,离心机脱水洗涤,洗涤30分钟后,甩干25分钟脱水,将洗水回收,过滤产出的固体产品即为氢氧化镧(LAOH)产品。
分析该产品指标如下:
稀土品位(TREO):44.7%;
NO3 -含量为:0.83%;
CL-含量为:<0.01%;
MgO含量为:0.47%;
CaO含量为:0.38%;
AL2O3含量为:<0.01%;

Claims (7)

1.氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一硫酸稀土料液的沉淀生产工艺,或含一种稀土元素以上的混合硫酸稀土料液的沉淀生产工艺,其特征在于:
1)在调浆槽中加水并加温,控制温度在20~80℃之间,在水中加入重量比为氧化镁∶水=1∶2~20的氧化镁,进行调浆配置;
2)在配料槽中加入稀土料液,稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一硫酸稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合硫酸稀土料液,并加入适量的水,使稀土料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃;
3)将步骤1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼;
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
2.氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液的沉淀生产工艺,或含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液沉淀生产工艺,其特征在于:
1)在调浆槽中加水并加温,控制温度在20~80℃之间,在水中加入重量比为氧化镁∶水=1∶2~20的氧化镁,进行调浆配置;
2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一氯化稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合氯化稀土料液,并加入适量的水,使稀土料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃;
3)将步骤1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼;
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
3.氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,用于沉淀含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一硝酸稀土料液的沉淀生产工艺,或含一种稀土元素以上的混合硝酸稀土料液沉淀生产工艺,其特征在于:
1)在调浆槽中加水并加温,控制温度在20~80℃之间,在水中加入重量比为氧化镁∶水=1∶2~20的氧化镁,进行调浆配置;
2)在配料槽中加入稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一硝酸稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合硝酸稀土料液,并加入适量的水,使稀土料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃;
3)将步骤1)中配好的氧化镁料浆及步骤2)中配好的稀土料液等当量加入沉淀反应槽,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼;
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
4.根据权利要求1、2或3所述的氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,其特征在于:步骤3)采用:将步骤1)中配好的氧化镁料浆先打入沉淀反应槽,再等当量加入步骤2)中配好的稀土料液,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼;
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
5.根据权利要求1、2或3所述的氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,其特征在于:步骤3)采用:将步骤2)中配好的稀土料液先打入沉淀反应槽,再等当量加入步骤1)中配好的氧化镁料浆,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼;
4)将步骤3)中过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
6.氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,其特征在于:在配料槽中加入稀土料液,稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合稀土料液,并加入适量的水,使稀土料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃打入沉淀反应槽,直接加入等当量固体氧化镁,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼,过滤好的滤饼加水调浆后,再进行洗涤并过滤脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,过滤产出即为氢氧化稀土REOH产品。
7.氧化镁用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺,其特征在于:在配料槽中加入稀土料液,稀土料液含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一稀土料液,或含一种稀土元素以上的混合稀土料液,并加入适量的水,使稀土料液的稀土浓度达到20~280g/L,将配好的稀土料液加温至20~80℃打入沉淀反应槽,直接加入等当量固体氧化镁,加入速度为0.5~2小时,搅拌1~3小时,将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水,产出滤饼,过滤好的滤饼使用离心机洗涤并甩干脱水,将洗水回收,用于步骤1)调浆及步骤2)配料使用,脱水产出固体产品即为氢氧化稀土REOH产品。
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