CN112281003B - 一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其是在搅拌的情况下,先向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5~2.0后停止加入石灰粉,然后再以4mL/min的速度缓慢加入氧化镁浆液,待pH值达到4.5~5.5后停止加入氧化镁浆液,接着继续搅拌30min,再澄清2h后得到沉淀液A,对沉淀液A进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。本发明可以有效去除低品位硫酸稀土浸出液中的杂质,节约成本,降低环境污染。
Description
技术领域
本发明属于稀土萃取工艺技术领域,具体涉及一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法。
背景技术
稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17 种元素的氧化物。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用,随着科技的进步和应用技术的不断突破,稀土氧化物的价值将越来越大。
稀土精矿中的稀土,一般呈难溶于水的碳酸盐、氟化物、磷酸盐、氧化物或硅酸盐等形态,需通过各种化学变化将稀土转化为溶于水或无机酸的化合物,经过溶解、分离、净化、浓缩或灼烧等工序,制成各种混合稀土化合物。分解稀土精矿有很多方法,如先采用硫酸溶解,再进行溶剂萃取得到稀土氧化物。溶剂萃取是利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分离出来的方法称之为有机溶剂液-液液萃取法,简称溶剂萃取法,它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的传质过程。溶剂萃取法其萃取过程与分级沉淀、分级结晶、离子交换等分离方法相比,具有分离效果好、生产能力大、便于快速连续生产、易于实现自动控制等一系列优点,因而逐渐变成分离大量稀土的主要方法。
随着稀土氧化物应用领域的不断拓展,稀土元素本征性质的充分体现与材料性能指标关联愈加明显。制备高品质的稀土氧化物需要有良好的原料,而低含量的铁铝杂质原料是萃取工艺正常分离稀土的一个重要指标。目前,硫酸稀土除杂主要采用氨水调节pH的方式,该方法成本高且污染环境,为了减少成本、降低环境污染、提高稀土回收率,减轻公司负担,需要进一步研发适合低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法。
发明内容
针对上述不足,本发明公开了一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,可以有效去除低品位硫酸稀土浸出液中的杂质,节约成本,降低环境污染。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取硫酸稀土浸出液,在搅拌的条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5~2.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.5~5.5后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)对沉淀液A进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
目前硫酸稀土除杂主要采用氨水调节pH的方式,该方法成本高且污染环境,为了减少成本、降低环境污染、提高稀土回收率,本发明采用先石灰粉调节pH值至1.5~2.5,再用氧化镁浆液调节pH值至4.0~5.0,其是通过石灰粉、氧化镁分别与硫酸稀土溶液中的硫酸反应释放出水分子,当pH值调节至4.5~5.5时,溶液中的三价铁和三价铝离子水解成氢氧化铁和氢氧化铝沉淀,而溶液中的稀土未沉淀,过滤后稀土与杂质分离达到除杂目的。
如果单独使用石灰粉除杂,石灰与稀硫酸反应生成硫酸钙,虽然初期反应较快,但硫酸钙溶解度较小,且会在石灰界面生成包覆现象,抑制反应,影响除杂效果;若采用石灰与氧化镁的混合浆液除杂,溶液的增加不仅会降低浸出液中稀土的浓度,还会增加设备承受负担,且石灰与氧化镁将同时和硫酸反应,溶液的pH值快速升高,杂质虽大量沉淀,但过快反应生成的沉淀将包裹稀土共沉,稀土回收率将大大减少。
所以本发明采用先按照2g/min的速度加石灰粉将溶液pH值调到1.5~2.5,再按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液与硫酸缓慢反应,如果石灰粉或是氧化镁浆液的加入速度过块,它们与硫酸反应不及时,会出现氧化钙或氧化镁的大颗粒团聚现象,不仅浪费氧化镁或石灰粉的用量,还会包裹稀土共沉,如果加入速度过慢,增加了工艺时间和能耗,当溶液pH达到3.7左右铁离子开始水解产生沉淀,当溶液pH达到4.5左右铝离子开始水解产生沉淀,这样不仅可以有效去除铁、铝杂质,而且避免出现硫酸钙沉淀、氢氧化铁沉淀或是氢氧化铝沉淀将稀土、石灰、或是氧化镁包裹,抑制反应,影响除杂效果,又增加稀土损失的问题。
进一步的,步骤(3)中先将沉淀液A降温至0~10℃,然后恒温搅拌10~15min,搅拌速度为50~100r/min,接着静置澄清10~20min后再进行抽滤。
进一步的,所述沉淀液A的降温速度控制在0.5~1.5℃/min。
进一步的,步骤(2)中所述搅拌的速度为300~400r/min。
进一步的,步骤(1)中所述硫酸稀土浸出液中以稀土氧化物计,稀土的含量为10~20g/L。
进一步的,步骤(1)中所述氧化镁是粒度为10~20nm的纳米氧化镁。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果:
1、本发明采用两步法对硫酸稀土浸出液进行中和除杂,具体是先向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉调节pH值至1.5~2.5,再用氧化镁浆液调节pH值至4.0~5.0,通过石灰粉、氧化镁分别与硫酸稀土溶液中的硫酸反应释放出水分子,促进溶液中的三价铁和三价铝离子水解成氢氧化铁和氢氧化铝沉淀,而溶液中的稀土未沉淀,过滤后稀土与杂质分离达到除杂目的,而且本发明具有良好的除杂效果,经过除杂得到的硫酸稀土溶液中铁和铝的含量均小于100ug/mL。
2、本发明将除去铁、铝等杂质的沉淀液过滤后,还采用降温结晶的方式,利用硫酸镁、硫酸钙在低温下溶解度小而结晶析出,而稀土硫酸盐在低温小溶解度高不会析出的原理,使得硫酸镁和硫酸钙结晶析出,从而降低浸出液中钙、镁离子含量,获得纯净的稀土浸出液;本发明还进一步限定了降温的速度,过快或过慢都不利于晶体生长和析出。
3、本发明工艺简单,操作方便,稀土损失少,原料成本低,不使用氨水,不会产生氨氮废水污染环境,适合工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法,所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取粒度为10nm的纳米氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为20g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为350r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到2.0后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.5后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A按照1℃/min的速度降温至0℃,然后恒温搅拌15min,搅拌速度为50r/min,接着静置澄清15min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
实施例2:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取粒度为15nm的纳米氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为20g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为350r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到2.0后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.5后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A按照0.5℃/min的速度降温至5℃,然后恒温搅拌10min,搅拌速度为80r/min,接着静置澄清15min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
实施例3:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取粒度为20nm的纳米氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为15g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为300r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.0后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A按照1.5℃/min的速度降温至2℃,然后恒温搅拌10min,搅拌速度为50r/min,接着静置澄清20min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
实施例4:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取粒度为20nm的纳米氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为10g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为300r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到5.0后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A按照1℃/min的速度降温至8℃,然后恒温搅拌15min,搅拌速度为80r/min,接着静置澄清10min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
实施例5:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取工业氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为15g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为400r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到2.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.0后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A按照1.5℃/min的速度降温至10℃,然后恒温搅拌12min,搅拌速度为100r/min,接着静置澄清20min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
实施例6:
一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其包括以下步骤:
(1)取工业氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取稀土含量(以稀土氧化物计)为10g/L的硫酸稀土浸出液,在速度为400r/min的搅拌条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到2.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到5.0后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)将沉淀液A进行抽滤分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
对比例1:
取硫酸稀土浸出液搅拌加入氨水调节pH值至4.5,然后继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A,接着将沉淀液A进行抽滤分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
对比例2:
取硫酸稀土浸出液搅拌加入石灰粉调节pH值至4.5,然后继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A,接着将沉淀液A进行抽滤分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
对比例3:
将氧化镁和石灰粉按照质量比为1:1的比例混合且加入纯水中搅拌得到混合浆液,取硫酸稀土浸出液搅拌加入混合浆液调节pH值至4.5,然后继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A,接着将沉淀液A进行抽滤分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液。
对比例4:
与实施例1的区别仅在于,按照1mL/min的速度向硫酸稀土浸出液中加入氧化镁浆液。
对比例5:
与实施例1的区别仅在于,按照8mL/min的速度向硫酸稀土浸出液中加入氧化镁浆液。
对比例6:
与实施例1的区别仅在于,按照1mL/min的速度向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉。
对比例7:
与实施例1的区别仅在于,按照10mL/min的速度向硫酸稀土浸出液中加入石灰粉。
实验例:
采用品味为20%的稀土原矿经过与浓硫酸焙烧稀释浸出的方式,得到总量为21g/L的硫酸稀土浸出液,所述硫酸稀土浸出液中氢离子浓度为为2.2mol/L,铁杂质含量为25000ug/mL,铝杂质含量为16000ug/mL。
按照实施例1~6和对比例1~7的方法对本实验例制备得到的硫酸稀土浸出液进行除杂处理得到硫酸稀土溶液,分别检测除杂后浸出液中稀土、铁和铝的含量,具体结果见表1。
表1 除杂后浸出液中稀土、铁和铝的含量
由上表可见,采用本发明所述方法对硫酸稀土浸出液进行除杂处理,不仅能够减少稀土的损失,而且能够有效去除浸出液中的杂质铁和铝,除杂后的硫酸稀土溶液中铝和铁的含量均小于100ug/mL。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取氧化镁并且加入纯水搅拌均匀得到浓度为0.1g/mL的氧化镁浆液备用;
(2)取硫酸稀土浸出液,在搅拌的条件下按照2g/min的速度加入石灰粉,使硫酸稀土浸出液的pH值达到1.5~2.5后停止加入石灰粉,然后按照4mL/min的速度加入氧化镁浆液,使硫酸稀土浸出液的pH值达到4.5~5.5后,停止加入氧化镁浆液,继续搅拌30min后静置澄清2h,得到沉淀液A;
(3)先将沉淀液A降温至0~10℃,然后恒温搅拌10~15min,搅拌速度为50~100r/min,接着静置澄清10~20min后再进行抽滤,分离去除沉淀,得到硫酸稀土溶液;所述沉淀液A的降温速度控制在0.5~1.5℃/min。
2.根据权利要求1所述低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其特征在于:步骤(2)中所述搅拌的速度为300~400r/min。
3.根据权利要求1所述低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其特征在于:步骤(1)中所述硫酸稀土浸出液中以稀土氧化物计,稀土的含量为10~20g/L。
4.根据权利要求1所述低品位硫酸稀土浸出液的除杂方法,其特征在于:步骤(1)中所述氧化镁是粒度为10~20nm的纳米氧化镁。
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