CN102139881B - 用粉煤灰生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法 - Google Patents
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Abstract
以粉煤灰为原料生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法，将粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例与助溶剂NaF混合搅拌后、经加水混合与加浓硫酸混合，再经一段浸出将Al、Fe与玻璃体溶出和分离；分离出的玻璃体经二段浸出、凝胶制备、pH调整、隔离升温、陈化、过滤洗涤、真空干燥、细碎研磨制出固态超细二氧化硅；一段浸出分离出的Al、Fe结晶体经中和、氧化、碱化、沉淀及过滤后得含铁滤饼及聚合硫酸铝滤液；含铁滤饼经活化、稳定乳化等制得固态聚合硫酸铁，其中一部分聚合硫酸铝滤液经蒸发、活化、稳定乳化等制得固态聚合硫酸铝，另一部分制备AlF3产品。本发明具有高附加值，综合利用程度更高，实用性更强，其工艺、设备、操作简单易行的有益效果。
Description
技术领域
本发明属于对粉煤灰综合利用的方法，特别是一种以粉煤灰为原料生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法。
背景技术
随着我国热电产业的迅速发展，粉煤灰的产出量日益巨增，每年排放粉煤灰1亿多吨。据统计，其每年的产出量约1亿吨。而长期以来，粉煤灰的利用仅限于建筑业，而充分利用粉煤灰自身的化学成分进行产品化生产的很少，因此导致其利用欠缺经济性、合理性，利用率低，应用范围窄小。虽有粉煤灰利用研发成果考虑到粉煤灰自身化学组成的特点，利用其中SiO2作为资源，生产以SiO2为主的产品，但由于需高温加碱烧结，其生产技术工艺复杂，操作具有一定难度，耗能和废水量大；而粉煤灰中Fe、Al组分未能有效利用，使得其技术的应用受到一定程度的限制。
上述利用也仅是小部分，大部分粉煤灰需要填埋处置，随之带来占用土地面积大、环境污染等系列问题。长期以来，虽然我国粉煤灰综合利用一直受到国家的重视，并取得一定的研发成果。但其主要应用在墙体材料、水泥工业和筑路材料方面，应用范围较窄，尤其是从粉煤灰化学组分出发所研发的利用成果甚少并且所开发出的产品单一。如用加碱焙烧法生产白炭黑，由于其耗能较大，所产产品单一，没能充分利用粉煤灰中的化学组分使其应用受到一定的限制。因此如何经济、合理、充分利用粉煤灰自身化学组成特点，并将其作为资源来开发、利用，使其转变成具有多品种，且具有较高经济价值的产品，便显得十分重要和意义重大；同时也是解决粉煤灰现存问题的关键所在。为了响应2007年1月，国家发改委发布《“十一五”资源综合利用指导意见》中提出，到2010年粉煤灰综合利用率达到75％的号召。本发明从粉煤灰的化学成分出发，进行研究利用，为粉煤灰的综合利开辟一条新路。
众所周知：我国粉煤灰物质中Al、Fe及SiO2占全组份的85％～90％，系粉煤灰组成的一大特点；能否充分利用这一特点，采用先进且行之有效的生产技术将其转变成实用经济型产品，是粉煤灰综合利用生产产品的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以粉煤灰为原料生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种以粉煤灰为原料生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法，其特征在于将粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例与助溶剂NaF混合搅拌后、经加水混合与加浓硫酸混合，再经一段浸出将Al、Fe与玻璃体溶出和分离；分离出的玻璃体经二段浸出、凝胶制备、PH调整、隔离升温、陈化、过滤洗涤、真空干燥、细碎研磨制出固态超细二氧化硅；一段浸出分离出的Al、Fe结晶体经中合、氧化、碱化、沉淀及过滤后得含铁滤饼及聚合硫酸铝滤液；含铁滤饼经活化、稳定乳化、陈化、过滤、干燥与研磨制得固态聚合硫酸铁，聚合硫酸铝滤液分两部分，一部分经蒸发、活化、稳定乳化、陈化、过滤、干燥与研磨制得固态聚合硫酸铝，另一部分制备AlF3产品；工艺流程包括以下步骤：
A、原料预处理
A.1筛分：将粉煤灰进行机械筛分，其粒径须严格控制在500微米以下；
A.2细碎：将经筛分后的粉煤灰筛上物，进入细碎机进行细碎至粒径500微米以下；
B、混合搅拌：将粉煤灰和浸出溶剂、助溶剂按比例混合搅拌，物料的配比混合按如下步骤进行：
B.1粉煤灰与助溶剂NaF混合：将粉煤灰与助溶剂混合比按重量比1/0.08～0.24(吨/吨)混合进入搅拌混合罐。
B.2加水混合：将粉煤灰与助溶剂混合料进入搅拌混合罐后，按溶剂与粉煤灰液固比3～10/1(M3/T)和溶剂浓度3M～8M所需水量加入水并搅拌混合均匀；
B.3加浓硫酸混合：按溶剂与粉煤灰液固比3～10/1(M3/T)和溶剂浓度3M～8M所需硫酸量加入浓硫酸，将混合料液混合搅拌均匀得混合浆液；
C、一段浸出
C.1将混合浆液进入一段浸出加热、搅拌反应釜进行加热搅拌浸出；得一浸混合液；工艺条件：加热温度90～120℃，搅拌转速250～400转/分，搅拌时间3～6小时；
C.2将一浸混合液进入一浸过滤系统，得洗涤滤饼；滤液进入循环结晶池，其中溢流液进行循环浸出；洗涤水进入储罐；作为步骤C.1(由于加热浸出导致的缺水)浸出补水，或和步骤B.2的配料用水；
当结晶池晶体形成100～500mm厚度时，进入结晶体过滤，过滤后得到结晶体；其滤液进入循环结晶溢流池进行浸出；
D、二段浸出
D.1将步骤C.2所得洗涤滤饼入反应釜加热、搅拌浸出，得二浸混合液；工艺条件：浸出溶剂为重量百分比浓度8％～15％的NaOH；加热温度90～120℃，搅拌转速250～400转/分，浸出时间1.5～3.0小时；
D.2将二浸混合液进入二浸过滤系统，得偏硅酸盐滤液；洗涤后的滤饼填埋；洗涤水进入储罐，作为步骤D.1补水，或/和步骤B.2的配料用水；
此浸出段SiO2浸出率达到85％以上；
E、制备水合二氧化硅
E.1凝胶制备：将偏硅酸盐滤液入反应釜中在不断搅拌下加热到20C温度，搅拌速度为250～400转/分；按偏硅酸盐溶液与表面活性剂体积比为1/0.05～0.12加入乙醇并搅拌10～20分钟；按0.5～1.5倍偏硅酸盐溶液体积加入含分散剂NaCl 8.0％～15％溶液，搅拌升温至50℃～65℃出现白色透明胶状液体；NaCl8.0％～15％是重量百分比浓度；
E.2 PH调整与保温：向釜中缓慢加入重量百分比浓度12％～18％盐酸或12％～25％硫酸调节溶液PH，调整至中性，保持温度50℃～65℃，持续保温30～45分钟；生成白色可沉淀溶液；
E.3隔离与升温：向反应釜溶液中按偏硅酸盐溶液与隔离剂体积比为1/0.05～1.2加入丙三醇，在搅拌状态下升温至65℃～85℃，并持续搅拌保温30～45分钟得水合二氧化硅溶液；
E.4陈化：水合二氧化硅溶液进入陈化池陈化24小时；
E.5过滤分离：将陈化后液态水合二氧硅通过过滤机进行过滤分离，得水合二氧化硅滤饼；滤液经处理后返回到凝胶制备工序做配液用，以节约配液用水和分散剂用量；
E.6定温真空干燥：将水合二氧化硅滤饼进入真空干燥设备进行干燥，除去水分；定温55～65℃，真空度-50--150Pa；
E.7研磨：将干燥的水合二氧化硅研磨，得超细水合二氧化硅产品即白炭黑。
步骤A.2的作用在于提高一段、二段浸出效率；由于热电锅炉粉煤灰中掺杂着一定量粒径较大的渣粒，其不仅影响一段浸出效率，而且影响二段浸出效率，因此粉煤灰原料的预处理是整个工艺流程中不可缺少的重要环节。
步骤B.3加浓硫酸混合的工艺得到经济、合理配比的混合浆液；并充分利用加酸过程所产生的大量反应热。
步骤C.1需注意浸出过程中及时补水回原液位。经实验证明经过步骤C，第一使粉煤灰在常规浸出中就可将Fe、Al与玻璃体分离，使规模化生产变得可行，同时也使得高温加热、搅拌浸出工艺、设备、操作简单易行，行之高效；第二浸出滤液的循环浸出与滤饼洗涤水回用不仅可大大节省硫酸用量，减少有效成分流失，而且可大量节水，消除废水排放污染。
步骤D二段浸出主要是将一段浸出渣中SiO2浸出，此工序充分利用了SiO2可溶于强碱这一特性；步骤D.1需注意浸出过程中及时补水回原液位。
步骤E.1凝胶制备的工艺条件在于保证水合二氧化硅产品的颗粒超细、稳定。
步骤E.3隔离与升温的工艺条件确保了水合二氧化硅产品的颗粒均匀、稳定，粒径小于20微米以下。
步骤E.4陈化24小时；可使二氧化硅产品粒径保持稳定、性能良好。
F、Al-Fe分离
F.1中和：将步骤c.2二次过滤所得结晶体进入Al-Fe分离釜加热搅拌；温度控制在65～55℃，搅拌速度250～400转/分；再将重量百分比浓度30％～40％NaOH液碱加入分离釜调pH至1.5～2.5；
F.2氧化：按结晶体与氧化剂比1/0.4～0.8加入次氯酸钠溶液氧化10～20分钟，使液体中的二价铁氧化成三价铁，搅拌速度250～400转/分；
F.3碱化：将饱和Ca(OH)2溶液加入分离釜中，调节分离液pH至3.85～4.10，升温至70℃～80℃，搅拌30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
F.4沉淀分离：将碱化后的溶液进入Al-Fe分离池沉淀3～6小时；
F.5过滤分离：将分离池沉淀液进入分离过滤系统，得含铁滤饼和含铝滤液；低盐基度硫酸铝滤液即含铝滤液分流成两部分，一部分进入聚合硫酸铝制备工序，另一部分进入三氟化铝制备工序，
G、制备聚合硫酸铁
G.1聚铁加工
G.1.1活化：将含铁滤饼进入聚铁加工釜后加热至50～60℃，在搅拌速度为250～400转/分搅拌状态下将重量百分比浓度10～24％硫酸溶液加入釜内，将pH调至2.5～3.5，在50～60℃保温搅拌30～45分钟；
活化作用在于增强产品活性，确保产品盐基度达到质量要求；
G.1.2稳定乳化：按滤饼与稳定剂比1/0.25，将稳定剂10％～20％酒石酸钾钠溶液加入釜内进行稳定乳化，得乳化聚铁液；工艺条件；温度65～45℃，时间30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
稳定乳化作用在于增加水处理剂产品的稳定性，使产品的稳定期延长3～6个月；
G.1.3陈化：将乳化聚铁液进入陈化池陈化24小时；以进一步提高产品的稳定性；
G.2过滤：将陈化后的聚铁泥浆液进入过滤系统过滤，得聚铁滤饼；滤液回流至步骤G.1.2稳定乳化；
G.3定温真空干燥：将聚铁滤饼定温真空干燥，得干燥聚铁，干燥温度65～45℃；真空度-50--150(Pa)；
定温真空干燥可避免由于高温影响产品性能，确保产品性能的稳定；
G.4研磨：将干燥聚铁研磨至产品质量标准；得固态聚合硫酸铁。
H、聚合硫酸铝制备
H.1聚铝加工
H.1.1蒸发：将步骤F.5过滤分离所得的低盐基度硫酸铝液经蒸发浓缩，除去大部分水分；
H.1.2活化：将蒸发去水分的含铝盐液体入聚铝加工釜后，加热到50～60℃，再将重量百分比浓度10％～24％硫酸溶液加入釜内；将pH调至3.5～3.8，同时在50～60℃保温下搅拌30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
活化作用在于增强产品活性，确保产品盐基度达到质量要求；
H.1.3稳定乳化：按物料与稳定剂比1/0.25，将稳定剂重量百分比浓度10％～20％酒石酸钾钠溶液加入釜内进行稳定乳化，得乳化聚铝液；工艺条件：温度65～45℃，稳定乳化时间为30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
稳定乳化作用在于增加水处理剂产品的稳定性，可将产品的稳定期延长3～6个月；
H.1.4陈化：将乳化聚铝液入陈化池陈化24小时；进一步提高产品的稳定性；
H.2过滤：将陈化后的聚铝浆液进入过滤系统过滤，得聚铝滤饼；滤液回流至步骤H.1.3稳定乳化；
H.3定温真空干燥：将聚铝滤饼进入定温真空干燥设备，得干燥聚铝；干燥温度65～45℃；真空度-50--150(Pa)；定温真空干燥可避免由于高温影响产品性能，确保产品性能的稳定；
H.4研磨：将干燥后的聚铝进行研磨，得聚合硫酸铝；
I、电解铝用溶剂AlF3的产品制备
I.1将步骤F.5过滤分离所得的低盐基度硫酸铝液经吸收液循环槽输入吸收塔作为吸收液，将步骤B与步骤C所产生的含氟尾气经吸收塔循环吸收再输入吸收液循环槽得饱和AlF3液，并将饱和AlF3液入饱和液储槽；
I.2过滤：饱和液储槽中的饱和AlF3液进入铝加工系统中的过滤分离系统进行液固分离，得AlF3滤饼；滤液返回铝盐液体吸收循环槽；
I.3定温真空干燥：将AlF3滤饼进入定温真空干燥设备，得干燥AlF3；干燥温度120～80℃；
I.4研磨：将干燥AlF3进行研磨得电解铝用溶剂AlF3产品。
本发明Fe、Al与玻璃体的分离采用两段浸出，通过在一段浸出加入助溶剂，将Fe、Al与玻璃体有效分离；通过二段浸出将渣中无定形SiO2有效溶出。此工艺不但使Fe、Al与玻璃体高效分离成为可能，而且为二段无定形二氧化硅的溶出打下良好的基础；在传统水合二氧化硅制备工艺基础上进行改进与创新：将分散剂、表面活性剂与隔离剂优选配用，用液相法制备超细水合二氧化硅。
经大量实验结果证明本发明经济、环保，产品品种多样，具有高附加值，综合利用程度更高，实用性更强，其工艺、设备、操作简单易行，行之高效。整个工艺设计注重在综合利用与产品生产技术方面进行改进与创新，其突出效果和重点解决的问题如下：
1、在Al、Fe、SiO2提取技术上进行创新
目前国内采用的粉煤灰中SiO2分离提取是用加碱烧结的技术方法。本发明在常规浸出方式的基础上加以改进与创新，即采取在助溶剂作用下加热、搅拌浸出方式，克服了由于粉煤灰系高温燃烧后的产物，AL、Fe与玻璃体SiO2结构紧密，Fe-Si、Al-Si键很难被打开，常规的浸出方式浸出率非常低，而加碱焙烧方式又会带来工艺、操作复杂、耗能和废水量大、环境污染等系列问题。
本发明通过在一段粉煤灰浸出过程中加入NaF助溶剂，进行加热、搅拌3～6小时间，使Al-Si和Fe-Si键打开，大大提高了一段浸出工序中Al、Fe的浸出率(由无助溶剂常规浸出率20％左右提高到有助溶剂常规浸出率85％以上)；同时也为无定形SiO2溶出分离打下良好的基础，使得分离工艺操作简单易行，行之有效。
2、实验优选碱化剂和氧化剂提高水处理产品的功效与功能
Al-Fe分离工艺中碱化剂与氧化实验优选是提高水处理剂产品功效与功能的重要组成。因此本发明通过大量实验对碱化剂与氧剂进行优选。所选碱化剂和氧化剂不但使水处理剂功效得到一定提高，而且使水处理剂功能得到增加。因此所产水处理产品不仅具有常规产品所具有的功能，而且具有杀菌消毒功能，功能更加完善。
3、综合利用注重系列产品的开发
依据粉煤灰的化学组成与浸出溶剂进行反应的产物特点，制定综合利用的生产工艺流程，产品的开发、利用注重拓展、实用、附加值提高和产品的多样化，主要解决了长期以来粉煤灰利用和产品生产单一、附加值低等缺陷。
本发明不但可视市场行情和待处理水处理水质情况生产水合二氧化硅，而且还生产铝、铁系列水处理剂如聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝铁、聚合硅酸铝铁等六种产品；同时通过对水合二氧化硅产品制备工序应用精细化工技术，采用分散、表面活性、隔离处理等技术，生产超细水合二氧化硅，即可制成低端和中高端水合二氧化硅(白炭黑)产品；还可利用所产硫酸铝液将混合工序和一段浸出过程中产生的含氟尾气进行循环吸收处理制备电解铝业所用溶剂AlF3产品；使得粉煤灰的应用范围得到拓展，有较强的实用性和较高附加值。
4、采用一段浸出液循环利用降低产品成本
将一段浸出的滤液进行循环浸出，不但可节省大量浸出溶剂，而且可节省分离工序所用中和剂；可大大降低产品成本。
5、强化循环利用、注重环境保护
第一，过滤液和洗涤水进行循环利用，生产系统基本无废水排放；第二，一段浸出过程中尾气通过吸收处理也可循环利用，又可利用系统中的铝盐生产出电解铝所用熔剂，同时也使系统尾气达标排放；整个工艺流程中注重循环利用、综合利用和经济环保，使产品生产更经济环保、更实用。
6、水处理剂系列产品的开发注重灵活性和针对性
铝、铁水处理剂生产系统可针对市场行情、处理水质所需情况灵活生产，使得水处理剂系列产品的生产具有很强的针对性。
7、采用稳定乳化先进工艺技术以延长水处理剂产品的稳定期
长期以来传统的铝铁系水处理剂生产工艺生产出的产品稳定期短，一直成为该行业中的一个难点问题。本发明通过在传统铁-铝处理剂生产工艺基础上，注重碱化工序碱化剂的实验优选与引入稳定乳化先进技术，加入稳定剂酒石酸钾钠，使得所生产的水处理剂产品性能更加稳定，良好；产品稳定期可延长3～6个月。
附图说明 图1是本发明的简易流程图。
具体实施方式 实施例1
本实验实例原料粉煤灰：产地甘肃省金昌市某热电厂，主要成分：Al：18.0％～25.0％、SiO2：38.0％～43.0％，Fe：4.0％～14.0％、含水：10.0％～18.0％；硫酸：产地甘肃省金昌市某化工厂冶金烟气制酸产品。
次氯酸钠：产地甘肃省金昌市某化工厂氯碱生产系统尾气碱吸收饱和产物。
氢氧化钠：产地甘肃省金昌市某化工厂氯碱车间生产成品液碱。酒石酸钾钠、乙醇、丙三醇为试剂产品。
实验步骤：
1、原料预处理：将1000g粉煤灰进行筛分，筛下物小于500微米，再将筛上物进行细碎研磨至粒径小于500微米。
2、混合搅拌：取干基粉煤灰100g放入1000ml烧杯中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.12加入助溶剂NaF12g。然后按粉煤灰与溶剂比1/5、溶剂浓度为4M所需水量加入385ml水。之后，按粉煤灰与溶剂比1/5、溶剂浓度为4M所需浓硫酸量加入115ml，并将其混合浆液搅拌均匀。
3、一段浸出
将装有混合均匀浆液的烧杯放入装有95℃水的水浴锅内并持续加热、搅拌5小时。水浴锅设定温度100℃，搅拌速度350转/分。之后，将其进入过滤工序。
4、过滤：将一段浸出后的浆液进行过滤后得的滤饼进入二段浸出工序；滤液装入另一烧杯储存作为一段循环浸出待用；反复洗涤滤饼的洗涤水装入烧杯作为一段循环浸出过程中补充用水。
5、一段循环浸出：取干基粉煤灰100g放入1000ml烧杯中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.12加入助溶剂NaF12g。然后按粉煤灰与溶剂比1/5、溶剂浓度为4M所需浸液量加入前次一段浸出滤液。之后，按粉煤灰与溶剂比1/5、溶剂浓度为4M所需补充浓硫酸量加入浓硫酸，每次循环浸出各浸出条件须保持与上述C中一致。此循环浸出直至循环浸出滤液产生80mm厚度结晶体为止，进入结晶体过滤工序。
6、结晶体过滤：经结晶体过滤，得到的滤饼即结晶体进入Al-Fe分离工序；滤液继续作为一段浸出溶剂。
7、二段浸出
将每次一段浸出过滤的滤饼单独装入烧杯并加入10％NaOH溶液，之后将混合液烧杯放入设置为100℃的水浴锅中，在搅拌速度为350转/分下进行二段浸出，浸出时间为2.5小时。
8、过滤洗涤：将二段浸出后的混合液进行过滤。洗涤后的滤饼废弃；所得偏硅酸盐滤液进入水合二氧化硅制备；反复洗涤后的洗涤水作为凝胶制备中配液用水；
9、水合二氧化硅即白炭黑的制备
(1)凝胶制备
a、表面活化：将每次二段浸出过滤后的滤液单独装入烧杯中，再按二浸滤液与表面活性剂比1/0.08加入作为表面活性剂的乙醇，之后将装有液体的烧杯放入水浴锅中常温搅拌15分钟，搅拌转速250转/分；
b、分散；完成上述a后，将已配好的12％分散剂即NaCl溶液按二浸滤液与分散剂比1/1，向烧杯中加入分散剂，搅拌将水浴锅升温至55℃，杯中液体呈现凝胶状；
(2)pH调整与保温
在55℃加热、搅拌状态下，将已配好的18％硫酸溶液加入至烧杯中并将其pH调至7.0，呈现乳白色溶液；
(3)隔离与升温
在55℃加热、搅拌状态下，按二浸滤液与隔离剂体积比1/0.08加入隔离剂-丙三醇。之后，将水浴锅升温至75℃并持续搅拌45分钟；
(4)陈化：将隔离后装有溶液的烧杯从水浴锅中取出并静置24时；
(5)过滤：将陈化后混合液进行过滤。滤液返回凝胶制备作为分散剂配液；滤饼送至干燥；
(6)干燥：将滤饼送至真空干燥箱进行干燥，干燥温度设定为55℃，真空度-100Pa；
(7)细碎研磨：将干燥后的块状水合二氧化硅装入研磨容器中进行研磨至成品。经检测：本成品含SiO291.5％，粒径小于20微米，高于国家质量标准，其它质量指标符合国家质量标准；
10、Al-Fe分离
(1)中和：将步骤6过滤后得到的结晶体装入烧杯，加热搅拌保持温度55℃；向杯中加入重量百分比浓度40％NaOH液碱并将其液pH调至2.5，
(2)氧化：将结晶体与氧化剂按固液比1/0.5加入次氯酸钠，持续搅拌20分钟；
(3)碱化：搅拌中向氧化后浆液中加入饱和Ca(OH)2溶液，并将溶液pH调至3.85并升温至75℃保持45分钟；
(4)沉淀分离：碱化之后将装有棕红色液体的烧杯从水浴锅中取出，静置3小时，可看见形成一层厚厚棕色沉淀物和无色液体分界；
(5)过滤分离：将沉淀后的沉淀液进行过滤，所得棕色滤饼进行聚铁加工；滤液进行聚铝加工，即聚合硫酸铝加工；
11、聚铁加工
(1)活化：将上步骤10之(5)沉淀过滤后的棕色滤饼装入烧杯后，将烧杯放入水浴锅内，水浴锅设定温度55℃，同时在加热状态下向烧杯内加入18％硫酸溶液并在搅拌速度为350转/分搅拌状态下将混合液pH调至2.5，进行活化；
(2)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按棕色滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入重量百分比浓度为20％的酒石酸钾钠稳定剂，并保持加热温度55℃、搅拌速度350转/分，持续45分钟；
(3)陈化：将稳定乳化后装有混合浆液的烧杯从水浴锅中取出，静置24小时；
(4)过滤：将稳定乳化后的混合浆液过滤进行液-固分离；滤饼送入干燥；滤液进入稳定乳化工序；
(5)干燥：将陈化后的混合浆液送入真空干燥箱进行干燥，其设定温度55℃；真空度-100Pa；
(6)细碎研磨：将干燥后的块状聚合硫酸铁装入研磨容器中进行研磨至成品。经检测：本成品符合国家有关质量标准。
12、聚铝加工
(1)蒸发：将步骤10之(5)Al-Fe分离过滤后的滤液装入烧杯并将烧杯放入温度设置100℃的水浴锅内，慢速搅拌浓缩至去除大部分水分；
(2)结晶：蒸发浓缩后将烧杯从水浴锅中取出并静置24小时结晶；
(3)过滤：将结晶后的晶体和液体进行过滤。滤液与Al-Fe分离滤液一起进入蒸发；滤饼进入下道活化工序；
(4)活化：将上一步晶-液过滤后的晶体装入烧杯后，将烧杯放入水浴锅内，水浴锅设定温度55℃，同时在加热状态下向烧杯内加入重量百分比浓度为18％硫酸溶液，并在搅拌速度为350转/分搅拌状态下将混合液pH调至3.5，进行活化；
(5)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按晶体滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入浓度为20％稳定剂酒石酸钾钠，并保持加热温度55℃、搅拌速度350转/分持续45分钟；
(6)陈化：将稳定乳化后装有混合浆液的烧杯从水浴锅中取出，静置24小时；
(7)过滤：将稳定乳化后的混合浆液过滤进行液-固分离；滤饼送入干燥；滤液进入稳定乳化工序；
(8)干燥：将陈化后的混合浆液送入真空干燥箱进行干燥，其设定温度55℃，真空度-100Pa；
(9)细碎研磨：将干燥后的块状聚合硫酸铝装入研磨容器中进行研磨至成品。经检测：本成品符合有关国家质量标准.
13、电解铝用溶剂AlF3的加工
(1)一浸段气体吸收：将进入一段浸出过程的烧杯盖上锥形排气罩，再将软管一头接在锥形排气罩排气管，一头接在装有硫酸铝液的吸收瓶进气管，另外再将吸收瓶另一出气管口用软管连接至带有转子流量计吸收泵进气口管上，烧杯在加热、搅拌状态下开动吸收泵，流量：20升/分，时间为：2.5小时。之后将吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，静置2.5小时可看见有白色沉淀即为AlF3；
(2)过滤洗涤：将吸收液进行过滤；滤饼用水进行反复清洗：
(3)干燥：清洗后的滤饼进行干燥，干燥温度为100C，真空度：-150Pa；
(4)细碎研磨：将块状AlF3进行细碎研磨至产品
实施例2
1、原料预处理：同实施例1；
2、混合搅拌：取干基粉煤灰100g放入1000ml烧杯中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.08加入助溶剂NaF 8g；然后按粉煤灰与溶剂比1/8、溶剂浓度为3M所需水量加入650ml水；之后，按粉煤灰与溶剂比1/8、溶剂浓度为3M所需浓硫酸量加入150ml，并将其混合浆液搅拌均匀。
3、一段浸出
将装有混合均匀浆液的烧杯放入装有90℃水的水浴锅内并持续加热、搅拌3小时。水浴锅设定温度96℃，搅拌速度400转/分之后，将其进入过滤工序。
4、过滤：同实施例1；
5、一段循环浸出：同实施例1；
6、结晶体过滤：同实施例1；
7、二段浸出
将每次一段浸出过滤的滤饼单独装入烧杯并加入9％NaOH溶液，之后将混合液烧杯放入设置为100℃的水浴锅中，在搅拌速度为300转/分下进行二段浸出，浸出时间为3小时；
8、过滤洗涤：同实施例1；
9、水合二氧化硅即白炭黑的制备
(1)凝胶制备
a、表面活化：二浸滤液与表面活性剂比1/0.06，搅拌20分钟，搅拌转速350转/分；其余同实施例1；
b、分散；NaCl溶液的重量百分比浓度是10％；；二浸滤液与分散剂比1/0.8，水浴锅升温至60℃，其余同实施例1；
(2)pH调整与保温
在50℃加热、搅拌状态下，将已配好的15％盐酸溶液加入至烧杯中并将其pH调至7.1，呈现乳白色溶液；
(3)隔离与升温
在55℃加热、搅拌状态下，按二浸滤液与隔离剂体积比1/0.06加入丙三醇。之后，将水浴锅升温至70℃并持续搅拌40分钟；
(4)陈化：同实施例1；
(5)过滤：同实施例1；
(6)干燥：干燥温度设定为65℃，真空度-50Pa；
(7)细碎研磨：同实施例1；经检测：本成品含SiO290.8％，粒径小于20微米，高于国家质量标准，其它质量指标符合国家质量标准；
10、Al-Fe分离
(1)中和：将步骤6过滤后得到的结晶体装入烧杯，加热搅拌保持温度60℃；向杯中加入重量百分比浓度35％NaOH液碱并将其液pH调至2.1，
(2)氧化：将结晶体与氧化剂按固液比1/0.6加入次氯酸钠，持续搅拌10分钟；
(3)碱化：搅拌中向氧化后浆液中加入饱和Ca(OH)2溶液，并将溶液pH调至4.0并升温至80℃保持30分钟；
(4)沉淀分离：静置5小时；
(5)过滤分离：同实施例1；
11、聚铁加工
(1)活化：将上步骤10之(5)沉淀过滤后的棕色滤饼装入烧杯后，将烧杯放入水浴锅内，水浴锅设定温度55℃，同时在加热状态下向烧杯内加入15％硫酸溶液并在搅拌速度为250转/分搅拌状态下将混合液pH调至3.5，进行活化；
(2)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按棕色滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入重量百分比浓度为10％的酒石酸钾钠，并保持加热温度45℃、搅拌速度400转/分，持续40分钟；
(3)陈化：同实施例1；
(4)过滤：同实施例1；
(5)干燥：设定温度40℃；真空度-50Pa；
(6)细碎研磨：同实施例1；
12、聚铝加工
(1)蒸发：同实施例1；
(2)结晶：同实施例1；
(3)过滤：同实施例1；
(4)活化：水浴锅设定温度65℃，硫酸溶液重量百分比浓度为10％，搅拌速度为250转/分，pH调至3.8；
(5)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按晶体滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入浓度为16％酒石酸钾钠，并保持加热温度50℃、搅拌速度400转/分，持续30分钟；
(6)陈化：同实施例1；
(7)过滤：同实施例1；
(8)干燥：设定温度50℃，真空度-50Pa；
(9)细碎研磨：同实施例1。
13、电解铝用溶剂AlF3的加工
(1)一浸段气体吸收：将进入一段浸出过程的烧杯盖上锥形排气罩，再将软管一头接在锥形排气罩排气管，一头接在装有硫酸铝液的吸收瓶进气管，另外再将吸收瓶另一出气管口用软管连接至带有转子流量计吸收泵进气口管上，烧杯在加热、搅拌状态下开动吸收泵，流量：20升/分，时间为：2.5小时。之后将吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，静置2.5小时可看见有白色沉淀即为AlF3；
(2)过滤洗涤：将吸收液进行过滤；滤饼用水进行反复清洗：
(3)干燥：清洗后的滤饼进行干燥，干燥温度为120C，真空度：-50Pa；
(4)细碎研磨：将块状AlF3进行细碎研磨至产品
实施例3
1、原料预处理：同实施例1；
2、混合搅拌：取干基粉煤灰100g放入1000ml烧杯中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.1加入助溶剂NaF 10g；然后按粉煤灰与溶剂比1/3、溶剂浓度为6M所需水量加入200ml水；之后，按粉煤灰与溶剂比1/3、溶剂浓度为6M所需浓硫酸量加入100ml，并将其混合浆液搅拌均匀。
3、一段浸出
将装有混合均匀浆液的烧杯放入装有95℃水的水浴锅内并持续加热、搅拌4小时。水浴锅设定温度100℃，搅拌速度250转/分之后，将其进入过滤工序。
4、过滤：同实施例1；
5、一段循环浸出：同实施例1；
6、结晶体过滤：同实施例1；
7、二段浸出
将每次一段浸出过滤的滤饼单独装入烧杯并加入8％NaOH溶液，之后将混合液烧杯放入设置为100℃的水浴锅中，在搅拌速度为400转/分下进行二段浸出，浸出时间为1.5小时；
8、过滤洗涤：同实施例1；
9、水合二氧化制备
(1)凝胶制备
a、表面活化：二浸滤液与表面活性剂比1/0.055，搅拌15分钟，搅拌转速350转/分；其余同实施例1；
b、分散；NaCl溶液的重量百分比浓度是9％；二浸滤液与分散剂比1/0.5，水浴锅升温至55℃，其余同实施例1；
(2)pH调整与保温
在50℃加热、搅拌状态下，将已配好的12％盐酸溶液加入至烧杯中并将其pH调至7.1；
(3)隔离与升温
在55℃加热、搅拌状态下，按二浸滤液与隔离剂体积比1/0.05加入丙三醇。之后，将水浴锅升温至75℃并持续搅拌30分钟；
(4)陈化：同实施例1；
(5)过滤：同实施例1；
(6)干燥：干燥温度设定为65℃，真空度-100Pa；
(7)细碎研磨：同实施例1；
10、Al-Fe分离
(1)中和：将步骤6过滤后得到的结晶体装入烧杯，加热搅拌保持温度58℃；向杯中加入重量百分比浓度30％NaOH液碱并将其液pH调至1.5，
(2)氧化：将结晶体与氧化剂按固液比1/0.4加入次氯酸钠，持续搅拌20分钟；
(3)碱化：搅拌中向氧化后浆液中加入饱和Ca(OH)2溶液，并将溶液pH调至4.0并升温至75℃保持40分钟；
(4)沉淀分离：静置4小时；
(5)过滤分离：同实施例1；
11、聚铁加工
(1)活化：将上步骤10之(5)沉淀过滤后的棕色滤饼装入烧杯后，将烧杯放入水浴锅内，水浴锅设定温度55℃，同时在加热状态下向烧杯内加入10％硫酸溶液并在搅拌速度为400转/分搅拌状态下将混合液pH调至3.0，进行活化；
(2)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按棕色滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入重量百分比浓度为15％的酒石酸钾钠，并保持加热温度60℃、搅拌速度400转/分，持续30分钟；
(3)陈化：同实施例1；
(4)过滤：同实施例1；
(5)干燥：设定温度50℃；真空度-100Pa；
(6)细碎研磨：同实施例1；
12、聚铝加工
(1)蒸发：同实施例1；
(2)结晶：同实施例1；
(3)过滤：同实施例1；
(4)活化：水浴锅设定温度65℃，硫酸溶液重量百分比浓度为10％，搅拌速度为250转/分，pH调至3.8；
(5)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按晶体滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入浓度为16％酒石酸钾钠，并保持加热温度45℃、搅拌速度400转/分，持续35分钟；
(6)陈化：同实施例1；
(7)过滤：同实施例1；
(8)干燥：设定温度50℃，真空度-100Pa，
(9)细碎研磨：同实施例1。
13、电解铝用溶剂AlF3的加工
(1)一浸段气体吸收：将进入一段浸出过程的烧杯盖上锥形排气罩，再将软管一头接在锥形排气罩排气管，一头接在装有硫酸铝液的吸收瓶进气管，另外再将吸收瓶另一出气管口用软管连接至带有转子流量计吸收泵进气口管上，烧杯在加热、搅拌状态下开动吸收泵，流量：20升/分，时间为：2.5小时。之后将吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，静置2.5小时可看见有白色沉淀即为AlF3；
(2)过滤洗涤：将吸收液进行过滤；滤饼用水进行反复清洗：
(3)干燥：清洗后的滤饼进行干燥，干燥温度为120C，真空度：-150Pa；
(4)细碎研磨：将块状AlF3进行细碎研磨至产品
实施例4
1、原料预处理：同实施例1；
2、混合搅拌：取干基粉煤灰100g放入1000ml烧杯中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.22加入助溶剂NaF 22g；然后按粉煤灰与溶剂比1/6、溶剂浓度为8M所需水量加入330ml水；之后，按粉煤灰与溶剂比1/6、溶剂浓度为8M所需浓硫酸量加入270ml，并将其混合浆液搅拌均匀。
3、一段浸出
将装有混合均匀浆液的烧杯放入装有95℃水的水浴锅内并持续加热、搅拌6小时。水浴锅设定温度100℃，搅拌速度250转/分之后，将其进入过滤工序。
4、过滤：同实施例1；
5、一段循环浸出：同实施例1；
6、结晶体过滤：同实施例1；
7、二段浸出
将每次一段浸出过滤的滤饼单独装入烧杯并加入12％NaOH溶液，之后将混合液烧杯放入设置为100℃的水浴锅中，在搅拌速度为350转/分下进行二段浸出，浸出时间为2.5小时；
8、过滤洗涤：同实施例1；
9、水合二氧化硅即白炭黑的制备
(1)凝胶制备
a、表面活化：二浸滤液与表面活性剂比1/0.10，搅拌20分钟，搅拌转速350转/分；其余同实施例1；
b、分散；NaCl溶液的重量百分比浓度是12％；；二浸滤液与分散剂比1/1.5，水浴锅升温至60℃，其余同实施例1；
(2)pH调整与保温
在50℃加热、搅拌状态下，将已配好的15％盐酸溶液加入至烧杯中并将其pH调至7.1，呈现乳白色溶液；
(3)隔离与升温
在55℃加热、搅拌状态下，按二浸滤液与隔离剂体积比1/0.10加入丙三醇。之后，将水浴锅升温至80℃并持续搅拌30分钟；
(4)陈化：同实施例1；
(5)过滤：同实施例1；
(6)干燥：干燥温度设定为60℃，真空度：-100Pa；
(7)细碎研磨：同实施例1；经检测：本成品含SiO290.8％，粒径小于20微米，高于国家质量标准，其它质量指标符合国家质量标准；
10、Al-Fe分离
(1)中和：将步骤6过滤后得到的结晶体装入烧杯，加热搅拌保持温度60℃；向杯中加入重量百分比浓度35％NaOH液碱并将其液pH调至2.5，
(2)氧化：将结晶体与氧化剂按固液比1/0.8加入次氯酸钠，持续搅拌15分钟；
(3)碱化：搅拌中向氧化后浆液中加入饱和Ca(OH)2溶液，并将溶液pH调至4.0并升温至85℃保持40分钟；
(4)沉淀分离：静置4小时；
(5)过滤分离：同实施例1；
11、聚铁加工
(1)活化：将上步骤10之(5)沉淀过滤后的棕色滤饼装入烧杯后，将烧杯放入水浴锅内，水浴锅设定温度45℃，同时在加热状态下向烧杯内加入10％硫酸溶液并在搅拌速度为350转/分搅拌状态下将混合液pH调至2.0，进行活化；
(2)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按棕色滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入重量百分比浓度为20％的酒石酸钾钠，并保持加热温度45℃、搅拌速度400转/分，持续40分钟；
(3)陈化：同实施例1；
(4)过滤：同实施例1；
(5)干燥：设定温度60℃；真空度：-100pa
(6)细碎研磨：同实施例1；
12、聚铝加工
(1)蒸发：同实施例1；
(2)结晶：同实施例1；
(3)过滤：同实施例1；
(4)活化：水浴锅设定温度45℃，硫酸溶液重量百分比浓度为10％，搅拌速度为250转/分，pH调至4.1；
(5)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按晶体滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入浓度为20％酒石酸钾钠，并保持加热温度50℃、搅拌速度400转/分，持续40分钟；
(6)陈化：同实施例1；
(7)过滤：同实施例1；
(8)干燥：设定温度50℃，真空度：-100Pa
(9)细碎研磨：同实施例1。
13、电解铝用溶剂AlF3的加工
(1)一浸段气体吸收：将进入一段浸出过程的烧杯盖上锥形排气罩，再将软管一头接在锥形排气罩排气管，一头接在装有硫酸铝液的吸收瓶进气管，另外再将吸收瓶另一出气管口用软管连接至带有转子流量计吸收泵进气口管上，烧杯在加热、搅拌状态下开动吸收泵，流量：20升/分，时间为：3.0小时。之后将吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，静置2.0小时可看见有白色沉淀即为AlF3；
(2)过滤洗涤：将吸收液进行过滤；滤饼用水进行反复清洗：
(3)干燥：清洗后的滤饼进行干燥，干燥温度为100C，真空度：-100Pa；
(4)细碎研磨：将块状AlF3进行细碎研磨至产品。
实施例5
1、原料预处理：同实施例1；
2、混合搅拌：取干基粉煤灰100Kg放入1500L自制壳层可通入蒸汽的内衬防腐材料铁制反应器中后，按粉煤灰与助溶剂比1/0.24加入助溶剂NaF 24Kg；然后按粉煤灰与溶剂比1/10、溶剂浓度为4M所需水量加入770L水；之后，按粉煤灰与溶剂比1/10、溶剂浓度为4M所需浓硫酸量加入230L，并将其混合浆液搅拌均匀。
3、一段浸出
将装有混合均匀浆液放入自制壳层通入蒸汽的内衬防腐材料铁制反应器并持续通汽、搅拌6小时。测得浸液温度120-110℃，搅拌速度350转/分，之后，将其进入过滤工序。
4、过滤：同实施例1；
5、一段循环浸出：同实施例1；
6、结晶体过滤：同实施例1；
7、二段浸出
将每次一段浸出过滤的滤饼装入自制壳层通入蒸汽的内衬防腐材料铁制反应器并加入15％NaOH溶液，之后持续通汽、搅拌浸出3小时。测得浸液温度120-110℃，在搅拌速度为250转/分下进行二段浸出；
8、过滤洗涤：同实施例1；
9、水合二氧化制备
(1)凝胶制备
a、表面活化：二浸滤液与表面活性剂比1/0.12，搅拌15分钟，搅拌转速350转/分；其余同实施例1；
b、分散；NaCl溶液的重量百分比浓度是15％；二浸滤液与分散剂比1/1.2，反应器升温至55℃，其余同实施例1；
(2)pH调整与保温
在50℃加热、搅拌状态下，将已配好的18％盐酸溶液加入至烧杯中并将其pH调至7.1；
(3)隔离与升温
在55℃加热、搅拌状态下，按二浸滤液与隔离剂体积比1/0.12加入丙三醇。之后，将反应器升温至85℃并持续搅拌30分钟；
(4)陈化：同实施例1；
(5)过滤：同实施例1；
(6)干燥：干燥温度设定为65℃，真空度：-100Pa；
(7)细碎研磨：同实施例1；
10、Al-Fe分离
(1)中和：将步骤6过滤后得到的结晶体装入反应器，加热搅拌保持温度60℃；向杯中加入重量百分比浓度30％NaOH液碱并将其液pH调至2.5，
(2)氧化：将结晶体与氧化剂按固液比1/0.6加入次氯酸钠，持续搅拌20分钟；
(3)碱化：搅拌中向氧化后浆液中加入饱和Ca(OH)2溶液，并将溶液pH调至4.10并升温至85℃保持40分钟；
(4)沉淀分离：静置4小时；
(5)过滤分离：同实施例1；
11、聚铁加工
(1)活化：将上步骤10之(5)沉淀过滤后的棕色滤饼装入反应器后，将反应器温度升至55℃，同时在加热状态下向反应器内加入24％硫酸溶液并在搅拌速度为400转/分搅拌状态下将混合液pH调至3.0，进行活化；
(2)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按棕色滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入重量百分比浓度为20％的酒石酸钾钠，并保持加热温度60℃、搅拌速度400转/分，持续30分钟；
(3)陈化：同实施例1；
(4)过滤：同实施例1；
(5)干燥：设定温度50℃；真空度：-100Pa
(6)细碎研磨：同实施例1；
12、聚铝加工
(1)蒸发：同实施例1；
(2)结晶：同实施例1；
(3)过滤：同实施例1；
(4)活化：水浴锅设定温度65℃，硫酸溶液重量百分比浓度为24％，搅拌速度为250转/分，pH调至3.9；
(5)稳定乳化：在加热搅拌状态下，按晶体滤饼与稳定剂固液比1/0.25向烧杯加入浓度为20％酒石酸钾钠，并保持加热温度45℃、搅拌速度250转/分，持续35分钟；
(6)陈化：同实施例1；
(7)过滤：同实施例1；
(8)干燥：设定温度50℃，真空度：-100Pa，
(9)细碎研磨：同实施例1。
13、电解铝用溶剂AlF3的加工
(1)一浸段气体吸收：将进入一段浸出过程的自制壳层通入蒸汽的内衬防腐材料铁制反应器盖上锥形排气罩，再将软管一头接在锥形排气罩排气管，一头接在装有硫酸铝液的吸收瓶进气管，另外再将吸收瓶另一出气管口用软管连接至带有转子流量计抽吸泵进气口管上，反应器在加热、搅拌状态下开动抽吸泵，流量：25升/分，时间为：2.5小时。之后将吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，静置3小时可看见有白色沉淀即为AlF3；
(2)过滤洗涤：将吸收液进行过滤；滤饼用水进行反复清洗：
(3)干燥：清洗后的滤饼进行干燥，干燥温度为120C
(4)细碎研磨：将块状AlF3进行细碎研磨至产品。
Claims (1)
1.一种以粉煤灰为原料生产水合二氧化硅和铝-铁系水处理剂的方法，其特征在于将粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例与助溶剂NaF混合搅拌后、经加水混合与加浓硫酸混合，再经一段浸出将Al、Fe与玻璃体溶出和分离；分离出的玻璃体经二段浸出、凝胶制备、pH调整、隔离升温、陈化、过滤洗涤、真空干燥、细碎研磨制出固态超细二氧化硅；一段浸出分离出的Al、Fe结晶体经中和、氧化、碱化、沉淀及过滤后得含铁滤饼及聚合硫酸铝滤液；含铁滤饼经活化、稳定乳化、陈化、过滤、干燥与研磨制得固态聚合硫酸铁，聚合硫酸铝滤液分两部分，一部分经蒸发、活化、稳定乳化、陈化、过滤、干燥与研磨制得固态聚合硫酸铝，另一部分制备AlF3产品；具体包括下述工艺步骤：
A、原料预处理
A.1筛分：将粉煤灰进行机械筛分，其粒径须严格控制在500微米以下；
A.2细碎：将经筛分后的粉煤灰筛上物，进入细碎机进行细碎至粒径500微米以下；
B、混合搅拌：将粉煤灰和浸出溶剂、助溶剂按比例混合搅拌，物料的配比混合按如下步骤进行：
B.1粉煤灰与助溶剂NaF混合：将粉煤灰与助溶剂混合比按重量比1/0.08～0.24混合进入搅拌混合罐；
B.2加水混合：将粉煤灰与助溶剂混合料进入搅拌混合罐后，按溶剂与粉煤灰液固比3～10/1和溶剂浓度3M～8M所需水量加入水并搅拌混合均匀；
B.3加浓硫酸混合：按溶剂与粉煤灰液固比3～10/1和溶剂浓度3M～8M所需硫酸量加入浓硫酸，将混合料液混合搅拌均匀得混合浆液；
C、一段浸出
C.1将混合浆液进入一段浸出加热、搅拌反应釜进行加热搅拌浸出；得一浸混合液；工艺条件：加热温度90～120℃，搅拌转速250～400转/分，搅拌时间3～6小时；
C.2将一浸混合液进入一浸一次过滤系统，得洗涤滤饼；滤液进入循环结晶池，其中溢流液进行循环浸出；洗涤水进入储罐；作为步骤C.1浸出补水或/和步骤B.2的配料用水；
当结晶池晶体形成50～500mm厚度时，进入一浸二次过滤系统，二次过滤后得到结晶体；其滤液进入循环结晶溢流池进行浸出；
D、二段浸出
D.1将步骤C.2所得洗涤滤饼入反应釜加热、搅拌浸出，得二浸混合液；工艺条件：浸出溶剂为重量百分比浓度8％～15％的NaOH；加热温度90～120℃，搅拌转速250～400转/分，浸出时间1.5～3.0小时；
D.2将二浸混合液进入二浸过滤系统，得偏硅酸盐滤液；洗涤后的滤饼填埋；洗涤水进入储罐，作为步骤D.1补水，或/和步骤B.2的配料用水；
E、制备水合二氧化硅
E.1凝胶制备：将偏硅酸盐滤液入反应釜中在不断搅拌下加热到20℃温度，搅拌速度为250～400转/分；按偏硅酸盐溶液与表面活性剂体积比为1/0.05～0.12加入乙醇并搅拌10～20分钟；按0.5～1.5倍偏硅酸盐溶液体积加入含分散剂NaCl 8.0％～15％溶液，搅拌升温至50℃～60℃出现白色透明胶状液体；NaCl8.0％～15％是重量百分比浓度；
E.2pH调整与保温：向釜中缓慢加入重量百分比浓度12％～18％盐酸或12％～22％硫酸调节溶液pH，调整至中性，保持温度50℃～60℃，持续保温30～45分钟；生成白色可沉淀溶液；
E.3隔离与升温：向反应釜溶液中按偏硅酸盐溶液与隔离剂体积比为1/0.05～0.12加入丙三醇，在搅拌状态下升温至65℃～85℃，并持续搅拌保温30～45分钟得水合二氧化硅溶液；
E.4陈化：水合二氧化硅溶液进入陈化池陈化24小时；
E.5过滤分离：将陈化后液态水合二氧硅通过过滤机进行过滤分离，得水合二氧化硅滤饼；滤液经处理后返回到凝胶制备工序做配液用；
E.6定温真空干燥：将水合二氧化硅滤饼进入真空干燥设备进行干燥，除去水分；定温55～65℃，真空度50-150Pa；
E.7研磨：将干燥的水合二氧化硅研磨，得超细水合二氧化硅产品；
F、Al-Fe分离
F.1中和：将步骤C.2二次过滤所得结晶体进入Al-Fe分离釜加热搅拌；
温度控制在65～55℃，搅拌速度250～400转/分；再将重量百分比浓度30％～40％NaOH液碱加入分离釜调pH至1.5～2.5；
F.2氧化：按结晶体与氧化剂比1/0.4～0.8加入次氯酸钠溶液氧化10～20分钟，使液体中的二价铁氧化成三价铁，搅拌速度250～400转/分；
F.3碱化：将饱和Ca(OH)2溶液加入分离釜中，调节分离液pH至3.85～4.10，升温至70℃～80℃，搅拌30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
F.4沉淀分离：将碱化后的溶液进入Al-Fe分离池沉淀3～6小时；
F.5过滤分离：将分离池沉淀液进入分离过滤系统，得含铁滤饼和含铝滤液；低盐基度硫酸铝滤液即含铝滤液分流成两部分，一部分进入聚合硫酸铝制备工序，另一部分进入三氟化铝制备工序，
G、制备聚合硫酸铁
G.1聚铁加工
G.1.1活化：将含铁滤饼进入聚铁加工釜后加热至50～60℃，在搅拌速度为250～400转/分搅拌状态下将重量百分比浓度10～24％硫酸溶液加入釜内，将pH调至2.5～3.5，在50～60℃保温搅拌30～45分钟；
G.1.2稳定乳化：按滤饼与稳定剂比1/0.25，将稳定剂10％～20％酒石酸钾钠溶液加入釜内进行稳定乳化，得乳化聚铁液；工艺条件；温度65～45℃，时间30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
G.1.3陈化：将乳化聚铁液进入陈化池陈化24小时；
G.2过滤：将陈化后的聚铁泥浆液进入过滤系统过滤，得聚铁滤饼；滤液回流至步骤G.1.2稳定乳化；
G.3定温真空干燥：将聚铁滤饼定温真空干燥，得干燥聚铁，干燥温度55～45℃；真空度-50--150Pa；
G.4研磨：将干燥聚铁研磨至产品质量标准；得固态聚合硫酸铁；
H、聚合硫酸铝制备
H.1聚铝加工
H.1.1蒸发：将步骤F.5过滤分离所得的低盐基度硫酸铝液经蒸发浓缩，除去大部分水分；
H.1.2活化：将蒸发去水分的含铝盐液体入聚铝加工釜后，加热到50～60℃，再将重量百分比浓度10％～24％硫酸溶液加入釜内；将pH调至3.5～3.8，同时在50～60℃保温下搅拌30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
H.1.3稳定乳化：按物料与稳定剂比1/0.25，将稳定剂重量百分比浓度10％～20％酒石酸钾钠溶液加入釜内进行稳定乳化，得乳化聚铝液；工艺条件：温度55～45℃，稳定乳化时间为30～45分钟，搅拌速度250～400转/分；
H.1.4陈化：将乳化聚铝液入陈化池陈化24小时；
H.2过滤：将陈化后的聚铝浆液进入过滤系统过滤，得聚铝滤饼；滤液回流至步骤H.1.3稳定乳化；
H.3定温真空干燥：将聚铝滤饼进入定温真空干燥设备，得干燥聚铝；干燥温度55～45℃；真空度-50--150Pa；
H.4研磨：将干燥后的聚铝进行研磨，得聚合硫酸铝；
I、电解铝用溶剂AlF3的产品制备
I.1将步骤F.5过滤分离所得的低盐基度硫酸铝液经吸收液循环槽输入吸收塔作为吸收液，将步骤B与步骤C所产生的含氟尾气经吸收塔循环吸收再输入吸收液循环槽得饱和AlF3液，并将饱和AlF3液入饱和液储槽；
I.2过滤：饱和液储槽中的饱和AlF3液进入铝加工系统中的过滤分离系统进行液固分离，得AlF3滤饼；滤液返回铝盐液体吸收循环槽；
I.3定温真空干燥：将AlF3滤饼进入定温真空干燥设备，得干燥AlF3；干燥温度120～80℃；真空度-50--150Pa；
I.4研磨：将干燥AlF3进行研磨得电解铝用溶剂AlF3产品。
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