CN101602511A - 一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法。包括如下步骤：1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.1～0.3的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温，恒温焙烧；3)按固液比1∶1～5向粉煤灰焙烧产物中加入酸，酸溶1～2h；酸溶过程中按固液比1∶0.1～0.5加入螯合剂并不断搅拌；4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；5)按固液比1∶2～5向粉煤灰预处理中加入氢氧化钾溶液，并置于不锈钢反应釜内，加热，水热反应，经过滤、洗涤、干燥得到产物钾霞石。本发明克服了现有技术成本高、产品化学成分不均一等缺点；同时达到对固体废弃物粉煤灰的资源化利用，具有环境和经济双重效益。
Description
技术领域
本发明涉及粉煤灰资源化深加工利用领域，尤其涉及一种粉煤灰为原料制备钾霞石的方法。
背景技术
催化剂活性组分与烃类或其衍生物接触容易产生积碳，导致催化剂钝化。因此，工业上应用的烃类蒸汽转化催化剂除了要求有好的活性、强度和稳定性外，还特别要求有好的抗积碳性能。另外，强酸性中心的催化剂较强碱性的催化剂易于结焦，因此在催化剂中添加碱金属助剂，其他氧化物修饰的助剂或弱碱性物质有利于催化反应。在催化剂制备过程中添加碱性组份钾不仅可以抑制烃类裂解反应；同时，在转化过程中钾是流动的，可以均匀分布在催化剂表面中和催化剂的酸性中心，促进碳的气化反应。钾霞石作为一种硅酸盐类矿物，由于其晶格中的钾高温不易流失，已被开发成催化剂助剂，适用于烃类蒸汽转化制氢、乙苯脱氢制苯乙烯以及合成氨等石油化工行业。
粉煤灰是以煤为燃料的火力发电厂排放的固体废物，已成为我国累积堆贮量和占用耕地最多的工业废物之一，既占用大量耕地，也对土壤、水资源和空气造成了污染。寻找新型粉煤灰资源化利用技术刻不容缓。以粉煤灰为原料合成催化剂助剂钾霞石，不仅有助于提供钾霞石合成的新方法，同时还可达到对固废粉煤灰的资源化利用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法。
以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法包括如下步骤：
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.1～0.3的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至850～1000℃，恒温焙烧1～2h；
3)按固液比1∶1～5向粉煤灰焙烧产物中加入0.5～1.5M的酸，酸溶1～2h；酸溶过程中按固液比1∶0.1～0.5加入0.1～0.5M的螯合剂并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)按固液比1∶2～5向粉煤灰预处理样中加入1～3M的氢氧化钾溶液，并置于不锈钢反应釜内，加热至120～180℃，水热反应8～12h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乳酸或其钠盐。
本发明与现有技术比较所具有的优点是原料便宜易得，成本低；制备的钾霞石化学成分均一、热稳定性好；同时可达到对固体废弃物粉煤灰的资源化利用，具有环境和经济双重效益。
附图说明
图1是实施例1合成钾霞石的XRD图；
图2是实施例1合成钾霞石的SEM图。
具体实施方式
本发明粉煤灰预处理的目的是使粉煤灰活化，去除炭质有机物和铁质，同时尽可能地将硅铝化合物保留。预处理中的磁选主要是去除磁铁矿等富铁质。焙烧是将粉煤灰中的硅铝物质在高温和氢氧化钾助熔条件下分解为合成钾霞石所需的活性硅铝化合物，同时为后续水热合成过程提供必要的碱性环境。另外，通过焙烧可使炭质有机物烧失，提高产品白度。加入螯合剂可与铁质反应进一步提纯除杂。
本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
实施例1
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.1的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至850℃，恒温焙烧1h；
3)向粉煤灰焙烧产物中按固液比1∶1加入0.5M的酸，酸溶1h；酸溶过程中按固液比1∶0.1加入0.1M的乙二胺四乙酸二钠并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)称取粉煤灰预处理样，按固液比1∶2加入1M的氢氧化钾溶液，将反应混合物置于不锈钢反应釜内，加热至120℃，水热反应8h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石，其XRD图见图1，SEM图见图2。
实施例2
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.3的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至1000℃，恒温焙烧2h；
3)向粉煤灰焙烧产物中按固液比1∶2加入1.5M的酸，酸溶2h；酸溶过程中按固液比1∶0.5加入0.5M的草酸钠并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)称取粉煤灰预处理样，按固液比1∶2加入3M的氢氧化钾溶液，将反应混合物置于不锈钢反应釜内，加热至180℃，水热反应12h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
实施例3
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.2的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至900℃，恒温焙烧1.5h；
3)向粉煤灰焙烧产物中按固液比1∶3加入1M的酸，酸溶1.5h；酸溶过程中按固液比1∶0.2加入0.3M的柠檬酸钠并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)称取粉煤灰预处理样，按固液比1∶2加入2M的氢氧化钾溶液，将反应混合物置于不锈钢反应釜内，加热至160℃，水热反应10h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
实施例4
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.1的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至950℃，恒温焙烧1h；
3)向粉煤灰焙烧产物中按固液比1∶5加入0.8M的酸，酸溶1.5h；酸溶过程中按固液比1∶0.3加入0.2M的柠檬酸钠并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)称取粉煤灰预处理样，按固液比1∶2加入1.5M的氢氧化钾溶液，将反应混合物置于不锈钢反应釜内，加热至140℃，水热反应10h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
实施例5
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.2的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至1000℃，恒温焙烧1.5h；
3)向粉煤灰焙烧产物中按固液比1∶3加入1M的酸，酸溶2h；酸溶过程中按固液比1∶0.3加入0.2M的酒石酸钠并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)称取粉煤灰预处理样，按固液比1∶2加入1.8M的氢氧化钾溶液，将反应混合物置于不锈钢反应釜内，加热至150℃，水热反应9h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
Claims (3)
1.一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将粉煤灰烘干，干法梯度磁选；
2)磁选后的粉煤灰和氢氧化钾按1∶0.1～0.3的质量比混合，置于马弗炉的坩锅中，升温至850～1000℃，恒温焙烧1～2h；
3)按固液比1∶1～5向粉煤灰焙烧产物中加入0.5～1.5M的酸，酸溶1～2h；酸溶过程中按固液比1∶0.1～0.5加入0.1～0.5M的螯合剂并不断搅拌；
4)酸溶结束后，将滤渣过滤、洗涤、干燥得到粉煤灰预处理样；
5)按固液比1∶2～5向粉煤灰预处理样中加入1～3M的氢氧化钾溶液，并置于不锈钢反应釜内，加热至120～180℃，水热反应8～12h，经过滤、洗涤、干燥得到钾霞石。
2.如权利要求1所述的一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法，其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.如权利要求1所述的一种以粉煤灰为原料制备钾霞石的方法，其特征在于所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乳酸或其钠盐。
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