CN104928464B - 一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对于现有技术中微波预处理含钒物料的方法存在的缺陷，提供了一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法，属于有色冶金技术领域。该方法为：将含钒物料进行固相微波加热，加热时间为10～20min，加热温度为150～450℃，再将加热后的含钒物料取出磨碎至粒度≤200目；将微波处理后的含钒物料加入硫酸溶液中进行浸出，再经液固分离，得到含钒及铁、锰、铬等有价金属的浸出液；对浸出液进行萃取和反萃取，分离其中的钒，回收得到钒产品；萃余液中的铁、锰、铬等通过共沉淀法分离获得，作为制备特种合金的原料。该方法能够降低从含钒物料中提取有价金属元素的生产成本，减少添加剂消耗和能耗，提高含钒物料尤其是钒钛磁铁矿资源的综合利用率。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，特别涉及一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法。
背景技术
有价金属(valuable metals)是指在提炼金属的原料中，除主金属外，具有回收价值的其他金属。一般说来，某一种金属是否有回收价值，取决于该金属的使用价值、回收需要的费用及其商品价格。
转炉钒渣是一种以钒钛磁铁矿为原料，经过高炉炼铁、转炉炼钢所产生的炉渣，以其作为提钒的主要原料产出的钒产品占总钒产品的40％。转炉钒渣中的钒元素多以类质同象的形式存在于钒铁尖晶石中，并常见于V(III)，V(IV)以及V(V)三种价态，其伴生元素多为Ti、Mn、Cr、Fe等，转炉钒渣中V2O5含量在10～20％之间。另一种含钒原料是石煤，就石煤本身物相来讲，石煤属于含碳页质岩，其中的钒主要赋存于伊利石类的粘土矿物中，其伴生元素多为K、Al、Fe、Si等，且自身V2O5含量＜1％。传统处理转炉钒渣的提钒方法为钠化焙烧—水浸出工艺以及钙化焙烧—酸浸工艺，其主要特征在于利用焙烧过程中含钒物相与钠盐或钙盐结合生成可溶性盐类进而浸出提钒。但是，这两种工艺存在一些缺陷：生成大量的污染气体Cl2、HCl、SO2，焙烧过程消耗大量能源，焙烧过程添加剂用量较大以及钒的回收率普遍低于60％。寻求一种高效、清洁的处理转炉钒渣提钒的方法已经是一种趋势。
近年来，微波技术得到了普遍应用和发展，尤其是在处理铜、镍、金等金属过程中得到了较为深入的研究。
无锡永发电镀有限公司的石明发明的“一种从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺”，公开号为CN104294061A的专利提出了“微波辅助复合添加剂焙烧—酸浸—除杂的提钒工艺”。无锡永发电镀有限公司提出的工艺中指出需采用复合添加剂微波焙烧，其过程需要添加剂，会导致生产成本的上升，微波过程需2.5～3.5h时间，700～800℃温度，其焙烧时间长、温度高，需要更高的能耗，不利于工业的大规模推广。
南通汉瑞实业有限公司、上海师范大学的喻华等人提出的“采用微波法碱液浸出钒矿石中钒的提取工艺”，公开号为CN 101955226A的专利中，指出采用“磨碎、除碳、碱浸、微波等”工艺处理钒矿石，其处理过程中脱碳需要在400～1000℃的条件下煅烧0.5～2h，碱浸耗时1～8h，且碱浸过程需要添加氧化剂过氯酸钠或次氯酸钙，此专利的提钒方法过程过于复杂。
发明内容
本发明的目的是针对于现有技术中微波预处理含钒物料的方法存在的缺陷，提供了一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法。通过这种方法能够降低从含钒物料中提取有价金属元素的生产成本，减少添加剂消耗和能耗，提高含钒物料尤其是钒钛磁铁矿资源的综合利用率。
本发明的目的是通过如下方式实现的：
一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法，包括如下步骤：
(1)将粒度≤200目的含钒物料放置在坩埚中，进行固相微波加热，加热时间为10～20min，加热温度为150～450℃，较好的加热温度为150～350℃，再将含钒物料取出磨碎至粒度≤200目；
所述的含钒物料为转炉钒渣、石煤、含钒粉煤灰等；
(2)将微波处理后的含钒物料加入浓度为200-300g/L的硫酸溶液中，按照硫酸溶液与含钒物料液固比为10:1-15:1，浸出温度80～90℃，浸出时间1～4h，搅拌转速为200～400rpm的条件进行浸出，再经液固分离，得到含钒及铁、锰、铬及其它有价金属的浸出液；
(3)对浸出液进行萃取，选择P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)或伯胺N1923作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，萃取级数选择3～6级萃取中的一级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为0.5～1，有机相中萃取剂所占的体积分数为15-25％，有机相与水相的体积比为1：(2-4)，震荡时间为15～30min，萃取温度为25～45℃，经萃取，钒进入有机相，钒的萃取率可达90％以上；采用硫酸对有机相进行反萃取，反萃条件为：质量浓度为10-25％的硫酸，有机相与水相的体积比为(2-5):1，反萃时间60～120min，反萃温度30～50℃，钒的反萃率可达90％，分离其中的钒，回收得到钒产品；
(4)萃余液中的铁、锰、铬及其它有价金属通过共沉淀法分离获得，作为制备特种合金的原料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明使用微波加热反应器对含钒物料进行无添加剂加热，与传统的焙烧加热方式相比，能够有效地避免有害气体排放，减少添加剂成分；
2、本发明在对含钒物料加热过程中以电能为能源，采用微波为加热介质，加热时间为10～20min，能够高效地实现能源利用；
3、本发明以固体原料直接进行微波加热，极大缩短微波反应时间，能够有效地改变含钒物料中钒铁尖晶石的晶格结构，为后续酸浸提取有价金属元素创造条件；
4、本发明在酸浸提取有价金属元素的过程中以硫酸为浸出剂，无需再次使用微波处理，有价金属元素的浸出率和回收率高且简单、安全、易于操作；
5、本发明采用萃取分离—反萃的方法对钒、铁、锰、铬及其它有价金属进行提取回收，实现有机相提钒、萃余液中多种有价金属元素综合利用的目的。
附图说明
图1、本发明方法的流程图。
具体实施方式
本发明的微波预处理转炉钒渣浸出提钒的方法，主要采用的是转炉钒渣，以及其他含钒矿物，包括但不限于：石煤、含钒粉煤灰等。
下面结合实施案例，对本发明进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
以下实施例以转炉钒渣为原料代表(具体成分为：V以V2O5计含量16.17％，Fe2O336.47％，SiO217.09％，TiO211.97％，MnO 8.43％，Al2O33.85％，CaO 2.06％，MgO1.95％，CrO 1.18％，其他0.83％)。
实施例1
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度350℃，加热时间10min；将微波处理后的物料磨至粒度≤200目，采用200g/L的硫酸，按照液固比为10:1，浸出温度为90℃，浸出时间1h，搅拌转速为400rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液，测得钒的浸出率为92.8％，铁的浸出率为87.9％，锰的浸出率为97.6％，铬的浸出率为64.2％；
对浸出液进行萃取，选择P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择3级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为0.5，有机相中萃取剂所占的体积分数为15％，有机相与水相的体积比为1：2，震荡时间为15min，反应温度为25℃，钒的萃取率可达90％以上；同时采用反萃条件为：质量浓度为10％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为2:1，反萃时间为60min，反应温度为30℃，钒的反萃率可达90％；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
实施例2
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度150℃，加热时间20min；将微波处理后的物料磨粒度≤200目以下，采用300g/L的硫酸，按照液固比为12.5:1，浸出温度为85℃，浸出时间3h，搅拌转速为300rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液，测得钒的浸出率为91.5％，铁的浸出率为97.6％，锰的浸出率为97.3％，铬的浸出率为58.4％；
对浸出液进行萃取，选择伯胺N1923作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择5级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为0.8，有机相中萃取剂所占的体积分数为20％，有机相与水相的体积比为1：3，震荡时间为20min，反应温度为35℃，钒的萃取率可达90％以上；同时采用反萃条件为：质量浓度为15％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为3:1，反萃时间为90min，反应温度为40℃，钒的反萃率可达90％；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
实施例3
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度450℃，加热时间10min；将微波处理后的物料磨至粒度≤200目，采用250g/L的硫酸，按照液固比为15:1，浸出温度为80℃，浸出时间4h，搅拌转速为200rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液，测得钒的浸出率为94.2％，铁的浸出率为89.3％，锰的浸出率为98.2％，铬的浸出率为55.7％；
对浸出液进行萃取，选择P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择级6级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为1.0，有机相中萃取剂所占的体积分数为25％，有机相与水相的体积比为1：4，震荡时间为30min，反应温度为45℃，钒的萃取率可达90％以上；同时采用反萃条件为：质量浓度为25％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为5:1，反萃时间为120min，反应温度为50℃，钒的反萃率可达90％；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
Claims (3)
1.一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度350℃，加热时间10min；将微波处理后的物料磨至粒度≤200目，采用200g/L的硫酸，按照液固比为10:1，浸出温度为90℃，浸出时间1h，搅拌转速为400rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液；
所述转炉钒渣具体成分为：V以V2O5计含量16.17％，Fe2O3 36.47％，SiO2 17.09％，TiO211.97％，MnO 8.43％，Al2O3 3.85％，CaO 2.06％，MgO 1.95％，CrO 1.18％，其他0.83％；
对浸出液进行萃取，选择P204作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择3级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为0.5，有机相中萃取剂所占的体积分数为15％，有机相与水相的体积比为1：2，震荡时间为15min，反应温度为25℃；同时采用反萃条件为：质量浓度为10％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为2:1，反萃时间为60min，反应温度为30℃；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
2.一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度150℃，加热时间20min；将微波处理后的物料磨粒度≤200目以下，采用300g/L的硫酸，按照液固比为12.5:1，浸出温度为85℃，浸出时间3h，搅拌转速为300rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液；
所述转炉钒渣具体成分为：V以V2O5计含量16.17％，Fe2O3 36.47％，SiO2 17.09％，TiO211.97％，MnO 8.43％，Al2O3 3.85％，CaO 2.06％，MgO 1.95％，CrO 1.18％，其他0.83％；
对浸出液进行萃取，选择伯胺N1923作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择5级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为0.8，有机相中萃取剂所占的体积分数为20％，有机相与水相的体积比为1：3，震荡时间为20min，反应温度为35℃；同时采用反萃条件为：质量浓度为15％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为3:1，反萃时间为90min，反应温度为40℃；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
3.一种微波加热预处理提取含钒物料中有价金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取转炉钒渣进行磨矿、筛分至粒度≤200目，在微波加热反应器中加热，加热温度450℃，加热时间10min；将微波处理后的物料磨至粒度≤200目，采用250g/L的硫酸，按照液固比为15:1，浸出温度为80℃，浸出时间4h，搅拌转速为200rpm的条件下对钒渣进行浸出，再经液固分离后得到浸出液；
所述转炉钒渣具体成分为：V以V2O5计含量16.17％，Fe2O3 36.47％，SiO2 17.09％，TiO211.97％，MnO 8.43％，Al2O3 3.85％，CaO 2.06％，MgO 1.95％，CrO 1.18％，其他0.83％；
对浸出液进行萃取，选择P204作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂；其中，萃取级数选择级6级，每一级的萃取条件均为：调节水相初始pH值为1.0，有机相中萃取剂所占的体积分数为25％，有机相与水相的体积比为1：4，震荡时间为30min，反应温度为45℃；同时采用反萃条件为：质量浓度为25％的浓硫酸，有机相与水相的体积比为5:1，反萃时间为120min，反应温度为50℃；萃余液中的有价金属铁、锰、铬，通过共沉淀法分离获得用于制备特种合金的原料。
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| 含钒多金属石煤矿中有价金属矿物综合回收工艺;颜志良;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20140315(第3期);第15-17页1.6.2研究内容，第35-36页5.1浸出液预处理，第40-42页6.1 溶剂萃取原理，6.2 萃取试验研究，第42页6.2.3萃取级数对钒萃取率的影响,第42-46页6.3 反萃取试验研究 * |
| 石煤中钒的分离提取新方法研究;戚斌斌;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20100415(第4期);第28页3.2微波对石煤表面形貌的影响，第37页4.1实验主要仪器与装置，第38页4.2实验设计表4-2 V-2，第44页微波预处理后酸浸提钒 * |
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