CN102168173A - 从尾矿中提取铌的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从尾矿中提取铌的方法，属矿物提取冶金技术领域。本发明包括以下步骤：(1)用浮选的方法处理尾矿，使其中的铁、铌矿物选出；(2)用微波磁化焙烧的方法，在浮选出的矿物中加入碳质还原剂，使其中的赤铁矿转变为磁铁矿；(3)采用弱磁选的方法将焙烧矿物中的磁铁矿选出，从而使含铌矿物富集在磁选尾矿中；(4)将所得的铌矿物用浓酸在高压反应釜中浸出得到含铌浸出物。该方法流程短，浮选药剂种类较少，浮选效果较好；矿物焙烧时间短，还原剂消耗少，能耗低，成本低；在铌富集的同时，弱磁选所得的磁铁矿中的S、P等有害元素的含量都较低，是高炉炼铁的良好原料，这在很大程度上解决了尾矿带来的环境污染。

Description

从尾矿中提取铌的方法

技术领域：

本发明涉及一种从尾矿中提取铌的方法，属矿物提取冶金技术领域。

背景技术

铌是一种用途很广的稀有金属，广泛应用于钢铁、石油化工、航空航天、核工业、信息工程、海洋工程以及电子、电器、超导、激光和医药等工业领域，并在许多尖端科技领域中发挥着重要作用。

我国铌资源很丰富，储量居世界第二位。而其中包头白云鄂博矿床中铌资源储量最大，占我国铌资源储量的95％，位居我国第一，世界第二。白云鄂博矿床中含有有铌铁矿等18种铌矿物，铌资源储量大，分布广。但含铌品位低，铌矿物嵌布粒度细，铌的分散程度较高，大部分与其他矿共生，增加了选矿难度。

我国对白云鄂博铌矿选冶技术的研究，从上世纪包头稀土院、北京有色院、长沙矿院、广州有色研究院、北京矿冶研究总院、包钢矿山研究院等都参加了研究但都没有重大突破。

白云鄂博矿的选铌研究历时60多年。然而，由于白云鄂博铌矿矿相复杂、选冶技术不过关，存在诸如浮选工艺复杂、品位和收率低、能耗大、环境污染、成本高等问题，使得铌资源开发利用始终没有走向工业化。

目前，包钢包钢铌资源的利用主要途径是高炉-转炉一电炉-电炉冶炼铌铁合金工艺。该工艺生成流程长、成本高、铌收得率低且得到的含铌氧化物只能冶炼含铌13～15％的低级铌铁，而这只占铌资源综合利用的1.32％。

随着我国经济的快速发展，矿产资源特别是稀有金属矿的供给日趋紧张，加快利用低品位稀有金属矿已经成为我国未来20年发展的战略选择。在铌资源开发利用中，一个关键问题是如何对选矿获得的粗铌精矿(含铌铁矿)进一步富集，获得较高品位的铌精矿。

目前企业从尾矿中提铌，均采用：尾矿经多道浮选-三段摇床重选-强磁选脱铁-重选，获得含铌3％左右、回收率为36％左右的含铌矿，然后用电炉冶炼此含铌矿，制取含铌13～15％的低级铌铁。采用上述方法提铌，耗电量大、成本很高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耗电量小、成本低的从尾矿中提取铌的方法。

技术解决方案：

本发明包括以下步骤：(1)浮选：用浮选的方法处理尾矿，得粗铌铁精矿物；(2)微波磁化焙烧：在浮选出的粗铌铁精矿中加入碳质还原剂，碳质还原剂的加入量为粗铌铁精矿总量的0.1％～3％，通入保护气体，流速：2-5L/min，微波磁化焙烧温度为500℃～750℃，得到含铌磁铁矿；(3)弱磁选：将含铌磁铁矿球磨，粒度：350-450目，磁场强度：30-95KA/m，加入工业酒精，工业酒精的加入量为弱磁选选矿用水量的30％-70％，将磁铁矿选出，从而使含铌矿物富集在磁选尾矿中；(4)酸浸：将富集在磁选尾矿中的铌矿物用浓酸在高压反应釜中浸出，浓酸的摩尔浓度为11～12mol/L，浸出时间为60～120min，浸出的温度为150～250℃，得铌精矿。

尾矿的原矿选用含铌和赤铁矿的矿物。

碳质还原剂为纳米碳粉、活性炭、木炭、烟煤、无烟煤或焦炭中一种。

微波磁化焙烧时焙烧炉中保护气体采用氩气、氮气作为保护气体。

浸出所用的浓酸为硫酸、盐酸、硝酸的一种或几种混合。

本发明通过现有浮选技术，从尾矿中选出含铌、铁的粗铌精矿，通过微波磁化焙烧，将粗铌精矿中的赤铁矿转变为磁铁矿，再应用弱磁选的方法实现磁铁矿与含铌尾矿的分离，最后采用酸浸的方法提取铌，最终获得高品位、低杂质(S、P)的磁铁精矿和高品位的铌精矿。

本发明方法的有益效果在于：

1、本发明浮选后采用微波加热选择性磁化焙烧，赤铁矿的磁化效果很好，赤铁矿向磁铁矿的转化率可达90％以上；然后利用磁铁矿的强磁性，用弱磁选的方法就可以实现铁矿物与铌矿物的分离。由于微波具有加热均匀、加热速度快、加热效率高、能够即时控制等优点，而碳又是一种对微波良好吸收的物质，这样就大大缩短了焙烧时间，减少了还原剂的消耗量，同时也减少了有害气体排放量，节能又环保。

2、采用微波加热选择性磁化焙烧仅需在较低温度下将矿物中的赤铁矿还原至磁铁矿，由于是低温焙烧，赤铁矿与其他矿烧结并不严重，通过简单磨矿及弱磁选的方法可实现铁与铌矿物有效的分离，而且使大部分的铌富集在弱磁选尾矿中，而弱磁选所得的磁铁矿品位高且S、P等有害元素的含量低，是高炉炼铁的良好原料。

3、经过磁化焙烧-弱磁选后的富铌尾矿，用酸浸的方法可实现铌的提取。由于前面采用了微波磁化焙烧的方法，微波能够有选择性的加热金属矿物，而不同矿物对微波的吸收及热膨胀系数不同，这样就可能在矿物中形成热应力使矿物产生裂纹，从而使浸出过程更容易，浸出速度更快，浸出率更高。

附图说明

图1为本发明流程图。

具体实施方式：

本发明方法步骤如下：1)浮选：含铌尾矿的浮选分两步进行，第一步：采用黄药类作为捕收剂，水玻璃作为抑制剂，除去尾矿中的硫化矿；第二步采用G28捕收剂，选出其中的铁和铌矿物。

2)微波磁化焙烧：粗铌精矿中赤铁矿先采用微波磁化焙烧的方法对赤铁矿进行低温还原焙烧，使赤铁矿转变为磁铁矿。还原剂为纳米碳粉、活性炭、木炭、烟煤、无烟煤或焦炭，碳质还原剂的加入量为粗铌铁精矿总量的0.1％～3％，还原过程中通入保护气体，流速：2-5L/min，在微波磁化焙烧温度为500℃～750℃的范围内，微波焙烧8～20分钟，得到含铌磁铁矿；然后含铌磁铁矿进行将球磨，使其粒度为350-450目；之后，对球磨焙烧矿在磁场强度为30-95KA/m的条件下进行弱磁选，同时加入工业酒精作为分散剂，工业酒精加入量为弱磁选选矿用水量的30％～70％，这样可有效的防止防止弱磁选过程中发生矿物的“磁团聚”现象，避免铁品位降低，最后，将磁铁矿选出，从而使铌矿物富集在磁选尾矿中。

3)酸浸：将富集在磁选尾矿中的铌矿物用浓酸在高压反应釜中浸出，浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种，其摩尔浓度为11～12mol/L，浸出时间为60～120min，浸出的温度为150～250℃，可获得铌精矿。

实施例1

将粗铌精矿在“微波磁化焙烧-弱磁选-酸浸”方法中给出的工艺条件下逐步处理。

本实例中的尾矿来自包钢选矿厂，其成分见表1。

表1  包钢浮选稀土尾矿的多元素分析结果，％

采用浮选的方法处理尾矿，可选出铁品位在49.4-54.1％、含铌0.16-0.25％的矿物。按照碳质还原剂的加入量为粗铌铁精矿总量的1.85％配碳，还原过程中通入保护气体，流速：2-5L/min，将含碳粗铌精矿在微波焙烧炉中焙烧20分钟，焙烧温度为650℃，焙烧产物细磨至400目，在磁场为80KA/m的弱磁管中磁选，同时在弱磁管中加入工业酒精作分散剂，工业酒精加入量为磁选用水量的50％，磁选产物为磁铁矿精矿和富铌尾矿，其中磁铁矿精矿的品位为60.5％，回收率为92.13％，富铌尾矿中铌的品位为6.21％，回收率为45.13％，将富铌尾矿在反应釜中用摩尔浓度为11mol/L的浓盐酸200℃下浸出90min后过滤，得到含铌为15-20％的含铌浸出物，从而实现铌的提取。

Claims (5)

1.从尾矿中提取铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浮选：用浮选的方法处理尾矿，得粗铌铁精矿物；(2)微波磁化焙烧：在浮选出的粗铌铁精矿中加入碳质还原剂，碳质还原剂的加入量为粗铌铁精矿总量的0.1％～3％，通入保护气体，流速：2-5L/min，微波磁化焙烧温度为500℃～750℃，得到含铌磁铁矿；(3)弱磁选：将含铌磁铁矿球磨，粒度：350-450目，磁场强度：30-95KA/m，加入工业酒精，工业酒精的加入量为弱磁选选矿用水量的30％-70％，将磁铁矿选出，从而使含铌矿物富集在磁选尾矿中；(4)酸浸：将富集在磁选尾矿中的铌矿物用浓酸在高压反应釜中浸出，浓酸的摩尔浓度为11～12mol/L，浸出时间为60～120min，浸出的温度为150～250℃，获得铌精矿。

2.如权利要求1所述的从尾矿中提取铌的方法，其特征在于，尾矿的原矿选用含铌和赤铁矿的矿物。

3.如权利要求1所述的从尾矿中提取铌的方法，其特征在于，碳质还原剂为纳米碳粉、活性炭、木炭、烟煤、无烟煤或焦炭中一种。

4.如权利要求1所述的从尾矿中提取铌的方法，其特征在于，微波磁化焙烧时焙烧炉中保护气体采用氩气、氮气。

5.如权利要求1所述的从尾矿中提取铌的方法，其特征在于，浸出所用的浓酸为硫酸、盐酸、硝酸的一种或几种混合。

Images