CN109604051A - 一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法 - Google Patents
一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及尾矿资源的回收利用技术领域，具有公开了一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法。本发明针对铌铁金红石为主要含铌矿物的稀土尾矿，利用清洁、经济的分级‑重选法预先得到铌铁混合粗精矿，采用还原焙烧的方法将弱磁性的赤铁矿及部分褐铁矿转化为强磁性的磁铁矿，焙烧产物球磨细磨进一步的使铌矿物与铁矿物单体解离，为弱磁选和摇床分离铁矿物和铌矿物创造了有利条件。首先通过重选预先抛除部分脉石，提高了冶金的给料品位，减少了还原焙烧的给入量，并且无需在添加助溶剂的高温条件下进行深度还原，具有流程简短、易实施和操作、环保经济、铌精矿品位和回收率高等优点，实现了铌铁资源的综合回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及尾矿资源的回收利用技术领域，特别是涉及一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法。
背景技术
我国湖北、安徽、云南等地存在大量的伴生铌铁金红石型铌资源的稀土矿，这些稀土矿选矿后的尾矿中铌资源含量丰富。针对含铌稀土尾矿，现有技术中主要是直接对稀土浮选尾矿进行深度还原后弱磁选或利用传统选矿领域的磁选、浮选及组合的方法进行铌回收。直接对稀土尾矿深度还原焙烧后弱磁选得到的铌精矿品位较低，且深度焙烧时还需要在添加助溶剂的高温条件下处理，导致了回收的成本高。包头矿稀土尾矿中回收铌矿物较为典型的选矿工艺有反浮选-浮铌-浮铁工艺流程和反浮选-浮铁-浮铌-磁选工艺流程，上述工艺处理的对象主要为伴生铌铁矿型铌资源的稀土尾矿，对伴生铌铁金红石型铌资源的稀土矿尾矿适应性差，且该选别工艺冗长、浮选中添加的试剂会带来回水利用的问题。
铌作为一种重要的稀有金属元素，是重要的战略资源。铌具有高熔点、吸气性好、超导性等特殊性能，在材料、钢铁工业、尖端电子等领域有重要的应用价值和广阔的应用前景。我国的铌资源较为丰富，但铌矿物含量低、矿物种类多、矿石性质复杂，嵌布粒度较细，选矿富集困难，目前仅部分铌矿物得到综合回收，且铌的选矿回收率普遍低于40％。综上，研究开发从伴生铌铁金红石型铌资源的稀土尾矿中回收铌的选矿技术具有重要的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，利用清洁、经济的分级-重选法预先得到含铌铁混合粗精矿，之后采用还原焙烧、弱磁选和摇床分离，得到铌精矿和铁精矿，实现了铌铁资源的综合回收利用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，包括步骤：
S1：重选得到含铌铁的混合粗精矿
用水力旋流器将稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级；将+0.063mm粒级的稀土尾矿调至矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，将分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；将-0.063mm粒级的稀土尾矿调至矿浆浓度为25％，用细泥摇床分离，将分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿；合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿，得到含铌铁的混合粗精矿，螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿合并作为重选尾矿；
S2：含铌铁的混合粗精矿还原焙烧
将步骤S1得到的含铌铁的混合粗精矿烘干，之后与还原剂混匀，置于600～700℃的温度下磁化还原焙烧80～100min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
S3：焙烧产品磨矿制浆
步骤S2得到的焙烧产品在60～65％的磨矿浓度下磨细至-0.038mm(-0.038mm是指粒径小于0.038mm)粒度的重量百分比含量为75～80％，得到磨矿矿浆；
S4：弱磁选得到铁精矿
将步骤S3得到的磨矿矿浆加水调节至质量百分比浓度为20～25％，然后在磁场强度为0.15～0.25T的条件下弱磁选，得到弱磁选精矿和弱磁选尾矿，所述弱磁选精矿为铁精矿，TFe的品位为55～65％；
S5：重选得到铌精矿
将步骤S4得到的弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，所述铌精矿Nb2O5的品位为3～4.2％，分离得到的轻矿物收集后与所述重选尾矿合并丢弃。
作为一种优选的实施方式，步骤S2中，采用的还原剂为无烟煤。
作为一种优选的实施方式，步骤S2中，还原剂的用量为含铌铁的混合粗精矿干重的10～20％。
本发明提供的从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，首先用水力旋流器将稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，利用螺旋溜槽对收集粗粒级的重矿物效果较好、而细泥摇床对细粒级的重矿物回收效果较好的特点，用螺旋溜槽、细泥摇床分别对+0.063mm和-0.063mm粒级的稀土尾矿进行重力分选，收集分离得到的重矿物部分，合并作为含铌铁的混合粗精矿，轻矿物收集作为重选尾矿抛尾，通过该步处理，对稀土尾矿中的铌铁有价元素进行了富集，对稀土尾矿中的杂质如脉石矿物进行抛尾，不使其进入后续的处理步骤，减少了处理成本，提高了最终得到的铌铁精矿的品位，并且可以有效降低还原焙烧的处理温度，显著节约能耗；之后将得到的含铌铁的混合粗精矿烘干，在还原剂存在下，置于600～700℃的温度下磁化还原焙烧，自然冷却后得到焙烧产品；焙烧产品磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为75～80％，使含铌、含铁矿物得到有效解离，得到磨矿矿浆；磨矿矿浆加水调节至质量百分比浓度为20～25％，然后在磁场强度为0.15～0.25T的条件下弱磁选，得到弱磁选精矿和弱磁选尾矿，所述弱磁选精矿为铁精矿，TFe的品位为55～65％，且得到的铁精矿含铌量低；弱磁选尾矿中含有杂质，例如白云母、石英、煤灰等杂质，经细泥摇床分离去除，将分离得到的重矿物收集，即得到铌精矿，所述铌精矿Nb2O5的品位为3～4.2％。
本发明提供的从含铌稀土尾矿中回收铌铁的选矿工艺，针对铌铁金红石为主要含铌矿物的稀土尾矿设计，现有技术采用传统的选矿工艺富集该类资源的分选效率低，而且带来了尾矿水的处理问题。本发明利用清洁、经济的分级-重选法预先得到铌铁混合粗精矿，采用还原焙烧的方法将弱磁性的赤铁矿及部分褐铁矿转化为强磁性的磁铁矿，焙烧产物球磨细磨进一步的使铌矿物与铁矿物单体解离，为弱磁选和摇床分离铁矿物和铌矿物创造了有利条件。本发明提供的从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，通过重选预先抛除部分脉石，提高了冶金的给料品位，减少了还原焙烧的给入量，并且无需在添加助溶剂的高温条件下进行深度还原，具有流程简短、易实施和操作、环保经济、铌精矿品位和回收率高等优点，实现了铌铁资源的综合回收利用。
附图说明
图1是本发明各实施例采用的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明，并通过实施例说明本发明能达到的技术效果。
实施例1
处理对象为湖北东部某含铌铁金红石的稀土尾矿，该含铌稀土矿尾矿中Nb2O5和TFe含量分别为0.23％和11.16％，主要的含铌矿物为铌铁金红石，铌、铁综合回收方法采用的工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
(1)利用水力旋流器将含铌稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，调节+0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％(矿浆浓度是指矿浆中固体矿粒的重量百分含量，下同)，经螺旋溜槽分离，分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；调节-0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿，合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿得到含铌铁混合粗精矿，丢弃螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿；
(2)将含铌铁混合粗精矿烘干后，添加含铌铁混合粗精矿干样重量的15％的无烟煤，充分混匀后置于马弗炉中，在650℃的温度下烧结90min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
(3)将焙烧产品置于球磨机中，调节磨矿浓度至60％，磨细至-0.038mm粒度的重量百分含量为75％，得到磨矿矿浆；
(4)加水调节磨矿矿浆的质量百分比浓度为20％，在磁场强度为0.15T的条件下经弱磁选，分别得到铁精矿产品和弱磁选尾矿；
(5)将弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，分离得到的轻矿物收集后与重选尾矿合并丢弃。
得到的铌精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为3.18％，其Nb2O5含量为3.20％，回收率为43.69％；铁精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为10.23％，其TFe含量为60.36％，回收率为55.33％。其中，铁精矿中Nb2O5含量为0.33％，铌精矿中TFe含量为12.50％。
实施例2
处理对象为陕西某含铌铁金红石的稀土尾矿，含铌稀土矿尾矿中Nb2O5和TFe含量分别为0.24％和11.26％，主要的含铌矿物为铌铁金红石，铌、铁综合回收方法采用的工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
(1)利用水力旋流器将含铌稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，调节+0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；调节-0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿，合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿得到含铌铁混合粗精矿，丢弃螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿；
(2)将含铌铁混合粗精矿烘干后，添加含铌铁混合粗精矿干样重量10％的无烟煤，充分混匀后置于管式炉中，在600℃的温度下烧结80min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
(3)将焙烧产品置于球磨机中，调节磨矿浓度至60％，磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为78％，得到磨矿矿浆；
(4)加水调节磨矿矿浆浓度为25％，在磁场强度为0.25T的条件下经弱磁选，分别得到铁精矿产品和弱磁选尾矿；
(5)将弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，分离得到的轻矿物收集后与重选尾矿合并丢弃。
得到的铌精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为2.78％，其Nb2O5含量为3.58％，回收率为41.33％；铁精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为10.97％，其TFe含量为58.63％，回收率为58.16％。其中，铁精矿中Nb2O5含量为0.50％，铌精矿中TFe含量为13.50％。
实施例3
处理对象为云南某含铌铁金红石的稀土尾矿，含铌稀土矿尾矿中Nb2O5和TFe含量分别为0.25％和11.30％，主要的含铌矿物为铌铁金红石，铌、铁综合回收方法采用的工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
(1)利用水力旋流器将含铌稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，调节+0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；调节-0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿，合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿得到含铌铁混合粗精矿，丢弃螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿；
(2)将含铌铁混合粗精矿烘干后，添加含铌铁混合粗精矿干样重量20％的无烟煤，充分混匀后置于马弗炉中，在700℃的温度下烧结100min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
(3)将焙烧产品置于球磨机中，调节磨矿浓度至60％，磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为75％，得到磨矿矿浆；
(4)加水调节磨矿矿浆浓度为22％，在磁场强度为0.20T的条件下经弱磁选，分别得到铁精矿产品和弱磁选尾矿；
(5)将弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，分离得到的轻矿物收集后与重选尾矿合并丢弃。
得到的铌精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为2.40％，其Nb2O5含量为4.12％，回收率为40.08％；铁精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为10.30％，其TFe含量为62.35％，回收率为56.85％。其中，铁精矿中Nb2O5含量为0.42％，铌精矿中TFe含量为10.32％。
实施例4
处理对象为安徽某含铌铁金红石的稀土尾矿，含铌稀土矿尾矿中Nb2O5和TFe含量分别为0.29％和14.45％，主要的含铌矿物为铌铁金红石，铌、铁综合回收方法采用的工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
(1)利用水力旋流器将含铌稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，调节+0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；调节-0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿，合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿得到含铌铁混合粗精矿，丢弃螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿；
(2)将含铌铁混合粗精矿烘干后，添加含铌铁混合粗精矿干样重量18％的无烟煤，充分混匀后置于管式炉中，在700℃的温度下烧结80min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
(3)将焙烧产品置于球磨机中，调节磨矿浓度至60％，磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为75％，得到磨矿矿浆；
(4)加水调节磨矿矿浆浓度为20％，在磁场强度为0.25T的条件下经弱磁选，分别得到铁精矿产品和弱磁选尾矿；
(5)将弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，分离得到的轻矿物收集后与重选尾矿合并丢弃。
得到的铌精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为3.43％，其Nb2O5含量为3.80％，回收率为44.88％；铁精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为15.26％，其TFe含量为55.90％，回收率为59.04％。其中，铁精矿中Nb2O5含量为0.41％，铌精矿中TFe含量为11.32％。
实施例5
处理对象为云南某含铌铁金红石的稀土尾矿，含铌稀土矿尾矿中Nb2O5和TFe含量分别为0.20％和14.09％，主要的含铌矿物为铌铁金红石，铌、铁综合回收方法采用的工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：
(1)利用水力旋流器将含铌稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级，调节+0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；调节-0.063mm粒级的稀土尾矿矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿，合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿得到含铌铁混合粗精矿，丢弃螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿；
(2)将含铌铁混合粗精矿烘干后，添加含铌铁混合粗精矿干样重量12％的无烟煤，充分混匀后置于马弗炉中，在620℃的温度下烧结90min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
(3)将焙烧产品置于球磨机中，调节磨矿浓度至60％，磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为72％，得到磨矿矿浆；
(4)加水调节磨矿矿浆浓度为25％，在磁场强度为0.15T的条件下经弱磁选，分别得到铁精矿产品和弱磁选尾矿；
(5)将弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，分离得到的轻矿物收集后与重选尾矿合并丢弃。
得到的铌精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为2.84％，其Nb2O5含量为3.12％，回收率为44.91％；铁精矿产品相对稀土尾矿干燥样产率为12.45％，其TFe含量为64.00％，回收率为56.58％。其中，铁精矿中Nb2O5含量为0.52％，铌精矿中TFe含量为12.54％。
通过以上各实施例可以说明，本发明提供的从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，通过重选预先抛除稀土尾矿中的部分脉石，提高了冶金的给料品位，减少了还原焙烧的给入量，并且可以实现在无需添加助溶剂的高温条件下进行深度还原，焙烧温度较低，在600～700℃之间。工艺总体具有流程简短、易实施和操作、环保经济、铌精矿品位和回收率高等优点，实现了铌铁资源的综合回收利用。
Claims (3)
1.一种从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：重选得到含铌铁的混合粗精矿
用水力旋流器将稀土尾矿分为+0.063mm和-0.063mm两个粒级；将+0.063mm粒级的稀土尾矿调至矿浆浓度为25％，经螺旋溜槽分离，将分离得到的粗粒铌铁重矿物收集作为螺旋溜槽精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为螺旋溜槽尾矿；将-0.063mm粒级的稀土尾矿调至矿浆浓度为25％，用细泥摇床分离，将分离得到的细粒铌铁重矿物收集作为摇床精矿，分离得到的脉石轻矿物收集作为摇床尾矿；合并螺旋溜槽精矿和摇床精矿，得到含铌铁的混合粗精矿，螺旋溜槽尾矿和摇床尾矿合并作为重选尾矿；
S2：含铌铁的混合粗精矿还原焙烧
将步骤S1得到的含铌铁的混合粗精矿烘干，之后与还原剂混匀，置于600～700℃的温度下磁化还原焙烧80～100min，待自然冷却后，得到焙烧产品；
S3：焙烧产品磨矿制浆
步骤S2得到的焙烧产品在60～65％的磨矿浓度下磨细至-0.038mm粒度的重量百分比含量为75～80％，得到磨矿矿浆；
S4：弱磁选得到铁精矿
将步骤S3得到的磨矿矿浆加水调至质量百分比浓度为20～25％，然后在磁场强度为0.15～0.25T的条件下弱磁选，得到弱磁选精矿和弱磁选尾矿，所述弱磁选精矿为铁精矿，TFe的品位为55～65％；
S5：重选得到铌精矿
将步骤S4得到的弱磁选尾矿浓缩至矿浆浓度为25％，经细泥摇床分离，将分离得到的重矿物收集，得到铌精矿，所述铌精矿Nb2O5的品位为3～4.2％，分离得到的轻矿物收集后与所述重选尾矿合并丢弃。
2.根据权利要求1所述的从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，其特征在于，步骤S2中，采用的还原剂为无烟煤。
3.根据权利要求1或2所述的从含铌铁金红石的稀土尾矿中综合回收铌铁的方法，其特征在于，步骤S2中，还原剂的用量为所述含铌铁的混合粗精矿干重的10～20％。
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