CN115893490B

CN115893490B - 一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法

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Publication number: CN115893490B
Application number: CN202211469833.3A
Authority: CN
Inventors: 韩桂洪; 孙虎; 黄艳芳; 刘兵兵; 杨淑珍
Original assignee: Zhengzhou University
Current assignee: Zhengzhou University
Priority date: 2022-11-23
Filing date: 2022-11-23
Publication date: 2024-06-04
Anticipated expiration: 2042-11-23
Also published as: CN115893490A

Abstract

本发明公开了一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，该方法以烧绿石矿为原料，先通过磁‑重联合选别获取铌粗精矿，再通过硫酸热分解‑浸出、浮游萃取‑反萃获得富稀土液与铌钛水合物，最后通过酸洗、酸溶、水解、煅烧等制备五氧化二铌和钛白粉。在烧绿石矿粗选阶段，基于烧绿石性脆特点，采取分级重选手段，提高铌回收率；在硫酸提铌阶段，鉴于粗精矿品位低、酸耗大、有价金属浓度低，采取浮游萃取手段，实现多金属共富集和硫酸回用；面对多金属分离难题，采取亚硫酸盐还原共沉淀耦合选择性酸溶手段，实现铌、钛、铁深度分离。本方法具有资源回收率高、综合流程短、环境污染小等优点，适宜工业化应用。

Description

一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法

技术领域

本发明涉及烧绿石矿选冶联合提取铌、钛和稀土的方法，属于铌资源提取冶金及化学品制备技术领域。

背景技术

铌(Nb)是一种重要的关键战略金属，具有耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗变形、超导性能好等特点，在钢铁、航空航天、军事工业、核工业、超导材料、电子信息、医疗等行业发挥重要作用。

地壳中含铌量较高的铌矿物主要有烧绿石((Ca,Na)₂(Nb,Ti)₂O₆F)、铌铁矿、铌钙矿和钠铌矿等。烧绿石是目前主要的产铌矿物，世界上约95％的铌产自烧绿石中。烧绿石矿床铌品位普遍介于0.4～1.5％(以Nb₂O₅计)，还常伴生有价金属钛(0.8～1.6％)和稀土(0.6～1.2％，以REO计)；脉石矿物主要是钾长石、石英、金云母、黑云母等含硅矿物，方解石、磷灰石、白云石、重晶石等含钙矿物，以及磁铁矿、钛铁矿、褐铁矿、角闪石、菱铁矿、铁纳闪石等含铁磁性矿物。

现有烧绿石选矿工艺存在流程复杂、铌回收率低(40～50％)等主要问题。烧绿石矿物性脆，在磨矿过程中会出现过磨现象增加矿物的泥化程度，所以仅脱泥作业造成的铌损失可达15～20％。脱泥后碳酸盐、硅酸盐矿物占比仍较大，需要进行反浮选脱碳、脱硅，反浮选后进行除铁，接着开展4～5步精细的铌浮选作业。浮选精矿(50～60％Nb₂O₅)经酸洗、碱洗、煅烧进一步提质，最终Nb₂O₅富集到60～65％。由于烧绿石矿嵌布粒度细，且与其他氧化矿、碳酸盐矿脉石的亲水、亲油性相近，所以经过复杂的浮选作业，损失到尾矿中铌达30～35％。

缩减烧绿石选矿流程、由铌粗精矿(低品位铌精矿)直接提铌，可避免复杂选矿尤其是浮选作业造成的大量铌损失。然而，现有提铌技术对铌粗精矿这类劣质原料适用效果差。工业上铌精矿提铌主要采用氢氟酸分解法，由于氢氟酸介质的高毒性和易挥发性，造成非常严重的环境污染和设备腐蚀。当处理铌粗精矿时，原料夹带大量脉石，导致氢氟酸消耗多、设备处理能力不足，经济效益较差。硫酸分解法采用高浓度硫酸浸出铌精矿，再通过水解从溶液中分离铌。由于高温浓硫酸对金属的选择性差，原料中的铌、铁、铝、钛、稀土等都会溶出。因此，该方法处理铌粗精矿时耗酸量十分惊人，且为了满足水解反应要求，大部分余酸需要被中和掉，无法实现回用；浸出液中各有价金属浓度较低，未经浓缩直接水解难以沉淀彻底；铌、钛、铁离子发生水解反应的pH值接近，导致铌水解产物中夹杂较多钛杂质、钛水解产物中夹杂较多铁杂质，难以实现多金属精密分离。

综上可知，当前主流的烧绿石矿选冶技术存在流程长、铌回收率低、污染重的显著问题；采用硫酸分解法直接冶炼铌粗精矿，又因硫酸消耗量大、低浓度多金属精密分离难而未能得到工业化应用。通过优化/简化铌选矿工艺并强化铌提取冶金过程，开发出烧绿石矿选冶联合新技术，有助于减少资源浪费、降低生产成本、提高产品价值，对铌工业绿色低碳转型升级具有重大意义。

发明内容

本发明提供一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，该方法在磨矿前先进行破碎-预筛分工序，在磨矿后增加细矿重选工序，有效缓解烧绿石矿的过磨，提高了铌的回收率；在粗精矿硫酸法提铌阶段，先采用浮游萃取手段实现多金属共富集和硫酸回用，再通亚硫酸盐还原共沉淀耦合选择性酸溶手段，实现铌、钛、铁深度分离。本方法具有资源回收率高、综合流程短、环境污染小等优点，适宜工业化应用。

本发明一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，主要的工艺流程为：先对烧绿石矿进行磁-重联合选别获取铌粗精矿，再通过硫酸热分解-浸出、浮游萃取-反萃获得富稀土液和富铌钛液，最后通过还原、水解、煅烧等制备五氧化二铌和钛白粉。

所述磁-重联合选别包括至少2次磨矿和/或两次重选，且在第一次磨矿前先进行破碎-预筛分工序，第一次磨矿后进行重选，重选后在对接磁选工序，磁选后进行第二磨矿；第二次磨矿完成后进行第二次重选。

作为一个优选的方案，所述烧绿石矿中铌含量为0.6～2.0wt.％，且90％以上铌以烧绿石物相存在。

所述烧绿石矿中通常伴生有0.8～1.6％的钛和0.6～1.2％的稀土(以REO计)。

本发明中，烧绿石矿的磁-重联合选别包含以下步骤：

(a)磨矿I：将原矿破碎至-2mm物料占85％以上；对破碎物料进行预筛分，筛孔直径为100～800μm，得到筛上料和筛下料；取筛上料，细磨至-150μm物料占80％以上，得到细磨物料；将筛下料和细磨物料混合，再进行分级，收集+74μm粗矿I和25～74μm细矿I，抛去-25μm细泥I；

(b)重选I：对粗矿I和细矿I分别进行重选，分别得到重选粗矿和重选细矿，将重选粗矿和重选细矿混合，获得重选精矿I，抛去重选尾矿I。

(c)弱磁选：对重选精矿I进行弱磁选，控制磁场强度为1000～3000奥斯特，收集弱磁尾矿，抛去弱磁精矿。

(d)强磁选：对弱磁尾矿进行强磁选，控制磁场强度为6000～10000奥斯特，收集强磁精矿和非磁性物(强磁尾矿)。

(e)磨矿II：取强磁精矿，磨矿处理至-20μm物料占15～25％，而后分级处理，收集20～74μm细矿II，其余粒级抛尾。

(f)重选II：对细矿II进行重选，收集重密度产物，即为重选精矿II，抛去重选尾矿II。

上述步骤(a)中，经过粗破、预筛分，仅少部分物料需要磨矿，大部分烧绿石得以保留，脱泥量可控制在较低水平；上述步骤(b)中，对不同粒级物料分别进行重选，可提高轻重矿物的分离效率；上述步骤(e)和(f)中，夹杂在弱磁性矿物中烧绿石在磨矿过程粉化，富集于细粒物料中，通过选矿离心机对细矿进行重选，回收强磁精矿中的烧绿石。

在工业上应用时，通过摇床对粗矿I和细矿I分别进行重选，给矿浓度分别为18-25％和15-20％，冲程分别为12-18mm和10-16mm，旋转频率分别为210-260r/min和250-300r/min，分别得到重选粗矿和重选细矿，将重选粗矿和重选细矿混合，获得重选精矿I，抛去重选尾矿I。

在工业上应用时，采用离心选矿机对细矿II进行重选，给矿浓度为10-20％、优选为13-18％，转鼓转速为300-500r/min、优选为350-450r/min，得到重选精矿II。

作为一个优选的方案，所述的铌粗精矿由非磁性物和重选精矿II共同组成，粗精矿中铌含量为1.5～6.0wt.％。

本发明中，铌粗精矿的硫酸热分解-浸出包含以下步骤：

(a)热分解：将铌粗精矿与75～98wt.％浓硫酸按重量比1：0.8～1.5混合，加热至180～300℃并保温1～3h，冷却得到分解物。

(b)浸出：加水稀释分解物至硫酸液浓度为40～60wt.％，加入0.1～1.0wt‰聚丙烯酰胺，在60～90℃下搅拌10～30min，再过滤，得到多金属稀溶液。

硫酸热分解-浸出过程中，铌粗精矿中部分硅酸盐会转换为难过滤的胶状硅酸，因此在上述步骤(b)中，加入聚丙烯酰胺是为了将硅酸絮凝，以便后续固液分离。浸出液中含有低浓度的铌、钛、稀土等有价金属，以及铁、铝等杂质金属。

浮游萃取技术依靠少量双亲(亲水且亲油)浮萃剂与溶液接近分子级的混合，促使目标金属与浮萃剂充分结合，而后鼓入高活性微泡粘附携带金属离子的浮萃剂，将其运输至溶液表面的薄层有机相中，实现对低浓度金属离子的富集。本发明中，多金属稀溶液的浮游萃取-反萃包含以下步骤：

(a)浮游萃取：按照1L多金属稀溶液加入0.1～1g浮萃剂的比例，向硫酸热分解-浸出所得向多金属稀溶液中加入浮萃剂，搅拌5～30min；在溶液表层铺上1～10mm厚有机溶剂；自下而上通入微泡10～30min；油水分离，获得多金属富集相和余酸。

(b)反萃取：向多金属富集相中加入2～6mol/L盐酸或硝酸进行反萃，获得富稀土液；向余下油相中加入还原剂，搅拌或震荡后过滤，获得铌钛水合物沉淀，所述亚硫酸盐选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的至少一种。

作为一个优选的方案，上述的浮萃剂质量组成为：酮类40～60份、酯类40～60份；酮类为甲基异丁基酮、环己酮、二异丙基酮中的一种或多种；酯类为二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯中的一种或多种。

作为进一步的优选方案，上述的浮萃剂质量组成为：甲基异丁基酮35-45质量份、磷酸二丁酯25-35质量份、磷酸三丁酯25-35质量份。

在经典的硫酸分解法中，浸出液直接通过多步水解梯级回收溶液中的多金属，该过程消耗大量的碱和硫酸。粗精矿中有价金属品位低，硫酸分解时酸过剩可达10倍以上，通过加碱中和、水解很难有经济性。本发明采用浮游萃取将多金属分离富集，过剩的硫酸仍然保留在水相中。余酸经蒸发浓缩、过滤后，可回用至热分解过程，显著降低酸碱消耗。

作为一个优选的方案，上述的富稀土液后续用于生产单一稀土产品。

对于含铌钛和铁杂质的油相，本发明采用弱碱性、还原性的亚硫酸盐或弱酸性、还原性的亚硫酸氢盐(优选为亚硫酸钠)溶液作为反萃剂，发挥两重作用：一是调整油相的pH，使铌钛以水合物形式沉淀分离；二是选择性地将Ti(IV)、Fe(III)分别还原为Ti(III)和Fe(II)，而Nb(V)保持不变。

反萃过程的还原反应有利于后续铌、钛、铁间的分离。Nb(V)水合物彻底溶解的pH值为0.27～0.35；Ti(IV)水合物和Fe(III)氢氧化物彻底溶解的pH值分别为1.5和2～2.5；而还原产物Ti(III)水合物和Fe(II)氢氧化物彻底溶解的pH值分别为4和5.5。可见，还原反应能使铌和钛彻底溶解的pH差扩大2.5，使铌和铁彻底溶解的pH差扩大约3.0。

基于此，在亚硫酸盐还原沉淀铌钛后，通过以下步骤制备五氧化二铌产品：

(a)酸洗：向铌钛水合物中加入稀硫酸，维持溶液pH为4.5～5.5，搅拌、过滤，得到滤饼和除杂液。

(b)酸溶：向上述滤饼中加入稀硫酸，维持溶液pH为3.0～4.0，搅拌、过滤，得到铌水合物和富钛液。

(c)煅烧I：铌水合物在800～900℃煅烧得到五氧化二铌产品。

经典的硫酸法处理铌精矿是将浸出液酸度由大至小调整，使铁、钛、铌逐步水解沉淀；本发明在还原共沉淀后，将沉淀物与酸混合，对溶液酸度由小至大调整，使铁和钛分步溶解而铌保留为沉淀。

上述的富钛液进一步通过以下步骤制备钛白粉：

(a)水解：调整富钛液pH为4.5～5.5，再搅拌、过滤，得到钛水合物。

(b)煅烧II：钛水合物在900～1100℃煅烧得到副产品钛白粉。

经典的硫酸钛白法通过“铁粉还原Fe(III)-硫酸亚铁冷却结晶”的方法降低钛液中铁杂质含量。本发明在前续反萃过程采用亚硫酸盐还原Fe(III)，接着通过选择性酸洗实现除铁，保障了后续铌、钛产品的纯度。

作为一个优选的方案，上述的五氧化二铌产品和钛白粉副产品纯度高于99.5％。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步解释和说明，本发明权利要求的保护范围不受以下实施例限制。

实施例1

以铌品位为0.88％的烧绿石矿为原料，具体通过以下步骤制备铌粗精矿：

(1)利用颚式破碎机将其破碎至-2mm物料占92.2％；

(2)对破碎物料进行预筛分，得到+150μm筛上料和-150μm筛下料；

(3)取+150μm筛上料，棒磨至-150μm物料占91.4％，得到细磨物料；

(4)混合-150μm筛下料和细磨物料，并进行分级，收集+74μm粗矿I和25～74μm细矿I，抛去-25μm细泥I；

(5)通过摇床对粗矿I和细矿I分别进行重选，给矿浓度分别为20％和15％，冲程分别为14mm和12mm，旋转频率分别为250r/min和280r/min，分别得到重选粗矿和重选细矿，将重选粗矿和重选细矿混合，获得重选精矿I，抛去重选尾矿I；

(6)在1500奥斯特强度下对重选精矿I进行磁选，收集弱磁尾矿，抛去弱磁精矿；

(7)在8500奥斯特强度下对弱磁尾矿进行磁选，收集强磁精矿和非磁性物；

(8)将强磁精矿球磨至-20μm物料占16.5％，再分级处理，收集20～74μm细矿II；

(9)采用离心选矿机对细矿II进行重选，给矿浓度为15％，转鼓转速为400r/min，得到重选精矿II；

(10)将非磁性物与重选精矿II混合，即为铌粗精矿。

上述步骤中主要产物的产率、铌品位和铌回收率等指标详见表1。整体选矿过程完成抛尾75.4％，伴随细泥I损失的铌为10.5％；铌粗精矿品位为2.75％，相比原矿铌富集约3.1倍，铌选矿回收率为76.8％。

表1烧绿石制备铌粗精矿试验结果

按本发明方法制备的铌粗精矿含Nb 2.75％、Ti3.36％、REO 2.14％，进一步通过以下步骤提取各有价金属：

(1)将铌粗精矿与80wt.％浓硫酸按重量比1：1.3混合，置于马弗炉中，加热至200℃并保温1h，冷却后得到分解物。

(2)取出分解物置于烧杯中，加水稀释至硫酸液浓度为55wt.％，加入0.1wt‰聚丙烯酰胺，在75℃下搅拌20min，再过滤，得到多金属稀溶液。

(3)将多金属稀溶液装入浮选柱中，按0.2g/L加入由40份质量甲基异丁基酮、30份质量磷酸二丁酯、30份质量磷酸三丁酯组成的浮萃剂，搅拌20min；在溶液表层铺上2mm厚煤油；自下而上通入微泡15min，上端溢流获得多金属富集相。

(4)向多金属富集相中按油水体积比1:1加入4mol/L盐酸，震荡10min，再分液，得到的水相即为富稀土液；向余下油相中按油水体积比1:1加10wt％亚硫酸钠溶液，震荡10min，再过滤，得到的沉淀即为铌钛水合物。

(5)向铌钛水合物中加入稀硫酸，将溶液pH维持为5.0，搅拌30min，再过滤；向滤饼中加入稀硫酸，维持溶液pH为3.5，搅拌60min，再过滤，得到铌水合物沉淀；在900℃煅烧铌水合物30min得到五氧化二铌产品。

(6)取上述富钛液，调整溶液pH为5.0，再过滤，得到钛水合物沉淀；在1050℃煅烧沉淀物30min得到副产品钛白粉。

由上述步骤制备的铌、钛产品的分析结果见表2。

表2铌粗精矿制备铌、钛产品的分析结果

由表2可知：主产品五氧化二铌中钛、铁杂质含量均低于0.2％，副产品钛白粉中铌、铁杂质含量均低于0.3％；铌和钛的回收率分别为95.2％、89.3％。

进一步检测五氧化二铌和钛白粉的纯度；二者的纯度均高于99.5％。

实施例2

(1)利用颚式破碎机将其破碎至-2mm物料占86.1％；

(2)对破碎物料进行预筛分，得到+300μm筛上料和-300μm筛下料；

(3)取+300μm筛上料，棒磨至-150μm物料占82.5％，得到细磨物料；

(4)混合-300μm筛下料和细磨物料，并进行分级，收集+74μm粗矿I和25～74μm细矿I，抛去-25μm细泥I；

(8)将强磁精矿球磨至-20μm物料占16.2％，再分级处理，收集20～74μm细矿II；

(10)将非磁性物与重选精矿II混合，即为铌粗精矿。

上述步骤中主要产物的产率、铌品位和铌回收率等指标详见表3。

表3烧绿石制备铌粗精矿试验结果

由表3可知，整体选矿过程完成抛尾73.2％，伴随细泥I损失的铌为8.6％；铌粗精矿品位为2.63％，相比原矿富集约3.0倍，铌选矿回收率为80.1％。

对比例1

采用与实施例1相同的烧绿石矿原料，直接采用棒磨机将其磨矿至-150μm物料占91.5％，对-150μm物料进行分级，收集+74μm粗矿I和25～74μm细矿I，抛去-25μm细泥I。将细泥I产率、铌品位等指标归纳于表4。

表4烧绿石矿直接磨矿-脱泥试验结果

对比表4和表1结果可知，在不通过粗破-预筛分的情况下，直接进行磨矿，细泥量显著增加，且铌损率也显著提高。

对比例2

采用与实施例1相同的烧绿石矿原料，利用颚式破碎机将其粗破至-2mm物料占92.2％；取粗破物料，利用孔直径为150μm筛子进行筛分，得到筛上料和筛下料；取筛上料，在5000奥斯特强度下进行磁选，得到磁性物和非磁性物；利用摇床对非磁性物进行重选，给矿浓度为20％，冲程为14mm，频率为250r/min，抛去重选尾矿(轻矿物)，保留重选精矿；将筛下料、磁性物和重选精矿混合，获得铌粗精矿。将铌粗精矿和重选尾矿产率、铌品位等指标归纳于表5。

表5烧绿石矿粗破-预筛分-磁选-重选试验结果

相比实施例1，对比例2对烧绿石原矿进行粗破-筛分后，未进一步开展细磨和分级重选，而是直接进行磁性和重选。表5结果显示，铌在粗精矿产品中的保留率较高，但分选过程抛尾率(重选尾矿产率)和铌粗精矿品位均较低，说明烧绿石与脉石分离效果较差，且选矿产品无法满足后续提取冶金要求。

对比例3

以实施例1所得铌粗精矿为原料，采用传统的硫酸法进行铌、钛提取：

(3)向多金属稀溶液中逐步加入碳酸钙，将溶液pH调整为0，然后过滤除去硫酸钙渣；再向溶液中逐步加入氢氧化钠，将溶液pH调整为1.4左右，接着过滤，得到铌水合物沉淀和含钛液；在900℃煅烧铌水合物30min得到五氧化二铌产品。

(4)向含钛液中继续加入氢氧化钠，调整溶液pH为1.9，接着过滤，得到钛水合物沉淀；在1050℃煅烧沉淀物30min得到副产品钛白粉。

由上述步骤制备的铌、钛产品的分析结果见表6。

表6传统硫酸法制备铌、钛产品的分析结果

可见，多金属稀溶液直接分步水解，不仅不能实现铌、钛、铁间的深度分离，而且有价金属的回收率也显著降低。

Claims

1.一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于：先对烧绿石矿进行磁-重联合选别获取铌粗精矿，再通过硫酸热分解-浸出、浮游萃取-反萃获得富稀土液和铌钛水合物，最后通过酸洗、酸溶、水解、煅烧制备五氧化二铌和钛白粉；

所述磁-重联合选别包括至少2次磨矿和两次重选，且在第一次磨矿前先进行破碎-预筛分工序，第一次磨矿后进行重选，重选后再对接磁选工序，磁选后进行第二磨矿；第二次磨矿完成后进行第二次重选；

所述的浮游萃取-反萃包含以下步骤：

（a）浮游萃取：按照1L多金属稀溶液加入0.1~1g浮萃剂的比例，向硫酸热分解-浸出所得多金属稀溶液中加入浮萃剂，搅拌5~30 min；在溶液表面铺上1~10 mm厚有机溶剂；自下而上通入微泡10~30 min；油水分离，获得多金属富集相和余酸；

（b）反萃取：向多金属富集相中加入2~6 mol/L盐酸和/或硝酸进行反萃，获得富稀土液；向余下油相中加入还原剂，搅拌或震荡后过滤，获得铌钛水合物沉淀，所述还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的至少一种；

所述浮萃剂质量组成为：酮类40~60份、酯类40~60份；酮类为甲基异丁基酮、环己酮、二异丙基酮中的一种或多种；酯类为二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于：所述烧绿石矿中铌含量为0.6~2.0wt.%，且90%以上铌以烧绿石物相存在。

3.根据权利要求1所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的磁-重联合选别包含以下步骤：

（a）磨矿I：将原矿破碎至-2mm物料占85%以上；对破碎物料进行预筛分，筛孔直径为100~800 μm，得到筛上料和筛下料；取筛上料，细磨至-150 μm物料占80%以上，得到细磨物料；将筛下料和细磨物料混合，再进行分级，收集+74 μm粗矿I和25~74μm细矿I，抛去-25 μm细泥I；

（b）重选I：对粗矿I和细矿I分别进行重选，分别得到重选粗矿和重选细矿，将重选粗矿和重选细矿混合，获得重选精矿I，抛去重选尾矿I；

（c）弱磁选：对重选精矿I进行弱磁选，控制磁场强度为1000~3000奥斯特，收集弱磁尾矿，抛去弱磁精矿；

（d）强磁选：对弱磁尾矿进行强磁选，控制磁场强度为6000~10000奥斯特，收集强磁精矿和非磁性物；

（e）磨矿II：取强磁精矿，磨矿处理至-20μm物料占15~25%，而后分级处理，收集20~74 μm细矿II，其余粒级抛尾；

（f）重选II：对细矿II进行重选，收集重密度产物，即为重选精矿II，抛去重选尾矿II。

4.根据权利要求1或3所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的铌粗精矿由非磁性物和重选精矿II共同组成，粗精矿中铌含量为1.5~6.0wt.%。

5.根据权利要求1所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的硫酸热分解-浸出包含以下步骤：

（a）热分解：将铌粗精矿与75~98wt.%浓硫酸按重量比1：0.8~1.5混合，加热至180~300℃并保温1~3 h，冷却得到分解物；

（b）浸出：加水稀释分解物至硫酸液浓度为40~60wt.%，加入0.1~1.0wt‰聚丙烯酰胺，在60~90℃下搅拌10~30 min，再过滤，得到多金属稀溶液。

6.根据权利要求1或5所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的余酸经蒸发浓缩、过滤后回用至热分解过程；所述的富稀土液后续用于生产单一稀土产品。

7.根据权利要求1所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的铌钛水合物通过以下步骤制备五氧化二铌：

（a）酸洗：向铌钛水合物中加入稀硫酸，维持溶液pH为4.5~5.5，搅拌、过滤，得到滤饼和除杂液；

（b）酸溶：向上述滤饼中加入稀硫酸，维持溶液pH为3.0~4.0，搅拌、过滤，得到铌水合物沉淀和富钛液；

（c）煅烧I：铌水合物沉淀在800~900℃煅烧得到五氧化二铌产品。

8.根据权利要求7所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于，所述的富钛液通过以下步骤制备钛白粉：

（a）水解：调整富钛液pH为4.5~5.5，再搅拌、过滤，得到钛水合物沉淀；

（b）煅烧II：钛水合物沉淀在900~1100℃煅烧得到副产品钛白粉。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种烧绿石矿综合提取铌、钛和稀土的方法，其特征在于：所得五氧化二铌和钛白粉纯度均高于99.5%。