CN113388745A - 一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺。通过引入三乙醇胺进行焙烧，通过预先的焙烧处理，焙烧过程中三乙醇胺的官能团与金红石中的矿相相作用，使得金红石中的有价组分活化，进而释放，进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速，强化释放效果，使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取，即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。

Description

一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法。
背景技术
稀有金属铌由于具有耐高温、耐腐蚀、超导性好等特点，广泛应用于钢铁、航空航天、超导材料、尖端电子、医疗、核工业等重要领域，成为现代工业中不可缺少的关键战略金属。我国铌资源大多呈现低品位、分布复杂、难分解的特点，资源利用难度大。同时，世界铌资源分布不均造成铌市场高度垄断，价格由国外行业巨头决定，若国际形势发生重大变化，将严重影响我国经济和国防安全。因此，为解决我国铌资源提取难题，并确保铌资源的安全供应，铌高效提取技术被广泛关注。
总体来说，铌矿物组成复杂，嵌布粒度细，品位低，难以选出高品位铌精矿(一般仅1％～5％)。以白云鄂博铌矿为代表的低品位铌资源为例，经过研究白云鄂博含铌矿物原料的化学和矿物组成，铌的赋存状态以及铌矿物的嵌布特性。结果表明，铌矿物集中在板岩、白云岩、铁矿体中，主要矿物形态有钕易解石、铌铁金红石、丁道衡矿、铌锰矿、包头矿、烧绿石、褐钇铌矿、铌铁矿等，此外还有部分含铌矿物目前未能识别，但是特别是铌铁金红石需要优先考虑并进行研究。铌铁金红石是白云鄂博矿床的代表性含铌矿物，富含铌，钛和铁。需要研究对其进行提取利用的方法。
如今存在如下的工艺，直接火法还原技术是在高温下进行的，通过还原铌矿石来获得诸如铌铁，金属铁和富铌渣等产品。
CN110627123A公开了一种从钽铌合金中回收钽铌的方法，涉及钽铌回收领域，该从钽铌合金中回收钽铌的方法，包括以下步骤：S1)提供钽铌合金粉料作为原料，然后对所述钽铌合金粉料进行氯化烧结处理，得到含有钽和铌的氯化物；S2)将所述氯化物置于碱液中进行水解处理，得到含有钽和铌的氢氧化物；S3)经重力分选，完成钽和铌的回收。利用该方法能够缓解现有的钽铌回收方法中利用HF酸水解时，HF易挥发且易产生氢气，从而导致生产环境遭到严重威胁的技术问题，达到提高生产环境安全性的目的。该方法的主要缺点是高成本，高温和高能耗。另外，不能实现有价值的元素如铌，铁和钛的分离和利用。
另一种技术是HF浸出工艺，大多数铌矿石是通过使用高浓度HF(70％)或HF(55％)和浓H2SO4(98％)混合酸作为浸出剂进行处理。然后用MIBK，乙酰胺，2-辛醇，磷酸三丁酯进行溶剂萃取。
CN111719055A公开了一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，包括如下方法步骤混酸处理，催化处理，保温浸出，得到钽铌浸出料。该方法能够有效解决钠还原钽铌金属废料在分解浸出时，因为废料中含有钠元素，与分解液中氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀，造成钽铌流失，影响废料中钽铌元素分解浸出率。具有方法简单有效和经济效益明显的特点。
但是由于挥发性，在此过程中HF约损失了6-7％，这会导致危险的废气，含氟废水和萤石残渣的排放。由于低能耗和环境友好性，活化焙烧酸浸法引起了很多关注。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，本发明提供的方法通过对提取过程的重新设计采用特定的焙烧过程实现了对有价组分的高效回收，回收率高，同时也实现了铌的无氟提取，提取方法绿色环保。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；
所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺。
本发明提供的技术方案通过采用多次焙烧，并引入新的焙烧过程，以提高铌铁金红石中有价元素的回收率，通过引入三乙醇胺进行焙烧，通过预先的焙烧处理，焙烧过程中三乙醇胺的官能团与铌铁金红石中的矿相相作用，使得铌铁金红石中的有价组分活化，进而释放，进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速，强化释放效果，进一步地，由于引入新的焙烧过程，使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取，即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的10-15％，例如可以是10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一焙烧的温度为200-300℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一焙烧的时间为60-80min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min或80min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第二焙烧中的助剂包括碱和/或盐。
优选地，所述碱包括氢氧化钾和/或氢氧化钠。
优选地，所述盐包括碳酸钠和/或碳酸钾。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为(0.6-1.2):1，例如可以是0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.75:1、0.8:1、0.85:1、0.9:1、0.95:1、1:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1或1.2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.8-1):1。
优选地，步骤(1)所述第二焙烧的温度为500-700℃，例如可以是500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、660℃、680℃或700℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为550-650℃。
优选地，步骤(1)所述第二焙烧的时间为1-4h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1.5-3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水处理为多级逆流水洗。
优选地，步骤(2)所述水处理的技术为2-5级，例如可以是2级、3级、4级或5级等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2-3级。
优选地，步骤(2)所述水处理中的液固比为(5-15):1，例如可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1或15:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(8-12):1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水处理的温度为60-90℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、86℃、88℃或90℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为70-80℃。
优选地，步骤(2)所述水处理的时间为30-120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为45-90min。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸。
本发明中，所述酸处理中的混合酸处理可以是将有机酸和无机酸混合在一起处理或者是先采用无机酸处理，然后加入有机酸，或者是先采用有机酸处理，然后采用无机酸处理。
本发明中，由于引入混合酸处理体系，通过利用有机酸和无机酸的协同效果，实现对焙烧后的样品中有价元素的高效溶出，同时实现了在低浓度草酸体系下铌的高效萃取。
优选地，所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:(0.5-3)，例如可以是1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的1种或至少2种的组合。
优选地，所述有机酸包括酒石酸、草酸或乳酸中的1种或至少2种的组合。
优选地，步骤(2)所述酸处理中的液固比为(1-10):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(4-8):1。
优选地，步骤(2)所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为40-90％，例如可以是40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为60-80％。
酸处理中，若有机酸和无机酸分开使用，则上述限定的酸溶液的浓度和液固比适用于单独的有机酸和无机酸处理，但需保证处理过程中无机酸和有机酸之间的摩尔比，无论是否混合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酸处理的温度为60-100℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃或100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为70-90℃。
优选地，步骤(2)所述酸处理的时间为0.5-6h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1-4h。
优选地，步骤(2)所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺；所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的10-15％；所述第一焙烧的温度为200-300℃；所述第一焙烧的时间为60-80min；所述第二焙烧中的助剂包括碱和/或盐；所述碱包括氢氧化钾和/或氢氧化钠；所述盐包括碳酸钠和/或碳酸钾；所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为(0.6-1.2):1；所述第二焙烧的温度为500-700℃；所述第二焙烧的时间为1-4h；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述水处理为多级逆流水洗；所述水处理的技术为2-5级；所述水处理中的液固比为(5-15):1；所述水处理的温度为60-90℃；所述水处理的时间为30-120min；所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸；所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:(0.5-3)；所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的1种或至少2种的组合；所述有机酸包括酒石酸、草酸或乳酸中的1种或至少2种的组合；所述酸处理中的液固比为(1-10):1；所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为40-90％；所述酸处理的温度为60-100℃；所述酸处理的时间为0.5-6h；所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
本发明中，萃取过程中叔胺萃取剂在有机相中的体积浓度为20-70％，优选的稀释剂为C7～C13碳氢化合物，更优选为煤油或者庚烷或MIBK。萃取为多级逆流萃取，萃取最佳H+浓度为6-12mol/L，萃取级数优选为3-5级，有机相/水相体积比为1:(0.1-4)；萃取后的有机相用洗涤液洗涤，优选的洗涤液为NH4F水溶液，其中浓度为20wt.％-饱和，有机相/洗涤液相体积比为1:(0.05-10)，对饱和NH4F对洗涤后的有机相进行反萃，反萃中有机相/反萃液相体积比为1:(0.25-10)。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的技术方案通过采用多次焙烧，并引入新的焙烧过程，以提高铌铁金红石中有价元素的回收率，通过引入三乙醇胺进行焙烧，通过预先的焙烧处理，焙烧过程中三乙醇胺的官能团与金红石中的矿相相作用，使得金红石中的有价组分活化，进而释放，进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速，强化释放效果，进一步地，由于引入新的焙烧过程，使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取，即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。
(2)本方法可以生产氧化铌、草酸铌、草酸铵、硫酸铵等多种产品，使得原料具有循环性，经济价值较高；萃取后的萃余液是含有铁元素的高浓度钛液，可进一步用于硫酸法钛白生产工艺，工艺路线成熟，副产物应用价值高。本发明突破了传统生产工艺，可以降低生产成本，提高产品质量，可以解决目前普遍采用的氟氢酸-硫酸体系分解萃取方法中存在的严重的安全和环境污染问题。
(3)本方法采用碱焙烧，可以避免浓硫酸焙烧时产生的剧烈酸性烟气的挥发。酸处理步骤避免了氢氟酸，采用草酸和硫酸，不挥发，无氟氢酸的接触性腐蚀伤害问题，对人员和设备较安全易行。方法中主要酸试剂为硫酸和草酸，比氟氢酸价廉易得。草酸添加量较少，且为固体酸，碱为固体，均易于运输。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺；所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的15％；所述第一焙烧的温度为300℃；所述第一焙烧的时间为80min；所述第二焙烧中的助剂为盐，碳酸钠；所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为1.2:1；所述第二焙烧的温度为700℃；所述第二焙烧的时间为4h；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述水处理为多级逆流水洗；所述水处理的技术为5级；所述水处理中的液固比为15:1；所述水处理的温度为90℃；所述水处理的时间为120min；所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸的混合酸；所述有机酸和无机酸的摩尔比为3:1；所述无机酸为硫酸；所述有机酸为草酸；所述酸处理中的液固比为10:1；所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为90％；所述酸处理的温度为100℃；所述酸处理的时间为6h；所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
本实施例最终回收指标详见表1。
实施例2
本实施例提供一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺；所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的12％；所述第一焙烧的温度为250℃；所述第一焙烧的时间为70min；所述第二焙烧中的助剂为碱，氢氧化钾和；所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为1:1；所述第二焙烧的温度为600℃；所述第二焙烧的时间为2h；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述水处理为多级逆流水洗；所述水处理的技术为3级；所述水处理中的液固比为10:1；所述水处理的温度为80℃；所述水处理的时间为60min；所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸，先采用无机酸处理，后采用无机酸处理；所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:1；所述无机酸为盐酸；所述有机酸为酒石酸；所述酸处理中的液固比为4:1；所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为60％；所述酸处理的温度为80℃；所述酸处理的时间为4h；所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
本实施例最终回收指标详见表1。
实施例3
本实施例提供一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺；所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的10％；所述第一焙烧的温度为200℃；所述第一焙烧的时间为60min；所述第二焙烧中的助剂为碱；所述碱为氢氧化钠；所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为0.6:1；所述第二焙烧的温度为500℃；所述第二焙烧的时间为1h；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述水处理为多级逆流水洗；所述水处理的技术为2级；所述水处理中的液固比为5:1；所述水处理的温度为60℃；所述水处理的时间为30min；所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸，先采用无机酸处理，后采用有机酸处理；所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:3；所述无机酸为硝酸；所述有机酸为乳酸；所述酸处理中的液固比为1:1；所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为40％；所述酸处理的温度为60；所述酸处理的时间为0.5h；所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
本实施例最终回收指标详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行第一焙烧，最终指标详见表1。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行第二焙烧，最终指标详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将第一焙烧中的助剂替换为等量的氢氧化钠，最终指标详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于将第二焙烧中的助剂替换为等量的三乙醇胺(温度进行适应性替换为250℃)，最终指标详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于酸处理中不添加有机酸，最终指标详见表1。
对比例6
与实施例1的区别仅在于酸处理中有机酸和无机酸的摩尔比为1:0.1，最终指标详见表1。
对比例7
与实施例1的区别仅在于酸处理中有机酸和无机酸的摩尔比为1:5，最终指标详见表1。
表1
Figure BDA0003115994140000111
Figure BDA0003115994140000121
通过上实施例和对比例的结果可知，本发明提供的技术方案通过采用多次焙烧，并引入新的焙烧过程，以提高铌铁金红石中有价元素的回收率，通过引入三乙醇胺进行焙烧，通过预先的焙烧处理，焙烧过程中三乙醇胺的官能团与金红石中的矿相相作用，使得金红石中的有价组分活化，进而释放，进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速，强化释放效果，进一步地，由于引入新的焙烧过程，使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取，即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；
所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的10-15％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一焙烧的温度为200-300℃；
优选地，步骤(1)所述第一焙烧的时间为60-80min。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第二焙烧中的助剂包括碱和/或盐；
优选地，所述碱包括氢氧化钾和/或氢氧化钠；
优选地，所述盐包括碳酸钠和/或碳酸钾。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为(0.6-1.2):1，优选为(0.8-1):1；
优选地，步骤(1)所述第二焙烧的温度为500-700℃，优选为550-650℃；
优选地，步骤(1)所述第二焙烧的时间为1-4h，优选为1.5-3h。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水处理为多级逆流水洗；
优选地，步骤(2)所述水处理的技术为2-5级，优选为2-3级；
优选地，步骤(2)所述水处理中的液固比为(5-15):1，优选为(8-12):1。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水处理的温度为60-90℃，优选为70-80℃；
优选地，步骤(2)所述水处理的时间为30-120min，优选为45-90min。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸；
优选地，所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:(0.5-3)；
优选地，所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的1种或至少2种的组合；
优选地，所述有机酸包括酒石酸、草酸或乳酸中的1种或至少2种的组合；
优选地，步骤(2)所述酸处理中的液固比为(1-10):1，优选为(4-8):1；
优选地，步骤(2)所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为40-90％，优选为60-80％。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸处理的温度为60-100℃，优选为70-90℃；
优选地，步骤(2)所述酸处理的时间为0.5-6h，优选为1-4h；
优选地，步骤(2)所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺；所述第一焙烧中助剂的添加量为所述铌铁金红石的10-15％；所述第一焙烧的温度为200-300℃；所述第一焙烧的时间为60-80min；所述第二焙烧中的助剂包括碱和/或盐；所述碱包括氢氧化钾和/或氢氧化钠；所述盐包括碳酸钠和/或碳酸钾；所述第二焙烧中助剂的添加量与所述铌铁金红石的质量比为(0.6-1.2):1；所述第二焙烧的温度为500-700℃；所述第二焙烧的时间为1-4h；
(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述水处理为多级逆流水洗；所述水处理的技术为2-5级；所述水处理中的液固比为(5-15):1；所述水处理的温度为60-90℃；所述水处理的时间为30-120min；所述酸处理中的酸包括有机酸和无机酸；所述有机酸和无机酸的摩尔比为1:(0.5-3)；所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的1种或至少2种的组合；所述有机酸包括酒石酸、草酸或乳酸中的1种或至少2种的组合；所述酸处理中的液固比为(1-10):1；所述酸处理中的酸溶液的质量百分比浓度为40-90％；所述酸处理的温度为60-100℃；所述酸处理的时间为0.5-6h；所述萃取中所用萃取剂包括叔胺萃取剂。
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