CN103352118A - 一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法 - Google Patents

一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法，(1)将原料与氟化氢铵混匀后进行焙烧；(2)按焙烧矿与盐酸质量体积比1.0︰6.0～10.0进行酸浸；(3)把步骤(2)得到的酸浸渣与氢氧化钾或碳酸钾、助熔剂均匀混合，在600～1100℃下对该混合物焙烧90～180min；(4)热水浸出步骤(3)得到的焙烧矿，静置、过滤，得到浸出渣和含铌的浸出液。本发明的优点：提铌工艺简化，铌的浸出率达到了98%以上，且能得到多种副产品，无废水排放，对设备要求低，具有一定的环境效益。

Description

一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法
技术领域
本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
目前，全世界80%左右的铌用于钢铁工业。铌在钢中除保持其耐高温和抗腐蚀等性能外，还起到细化晶粒和固溶强化作用，能够有效的提高钢材的强度、硬度，改善钢材的加工和焊接性能，防止钢材在恶劣的工作环境中被腐蚀和发生脆裂等。
我国是一个钢铁大国，随着经济的发展和结构的调整，含铌合金钢的应用将越来越多。目前，我国需要进口大量的铌资源才能满足现在的发展要求。
我国铌矿的品位较低，结构复杂，镶嵌粒度较细，矿脉分散，可利用的经济资源不多。作为我国最大的铌资源基地、占全国总储量的95%以上、居世界第二位的白云鄂博矿更是如此。
由于白云鄂博矿贫、杂、细等特点，大量的铌矿物被排放到尾矿坝中，形成二次资源。
如果能把这些资源利用起来，将极大缓解我国铌资源进口现状。
目前，白云鄂博尾矿堆存量已超过2亿吨，而且还在不断地增加。尾矿中铌的品位集中在0.14%左右。
怎样从复杂难选的低品位矿中高效地回收铌是一个大难题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法，它提铌工艺简化，铌的浸出率达到了98%以上，且能得到多种副产品，无废水排放，对设备要求低，具有一定的环境效益。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法，包括如下步骤：
（1）、将原料与氟化氢铵按质量比1.0：（1.5～5.0）混匀后进行焙烧，得焙烧矿，焙烧时间：90～200min，焙烧温度：180～450℃；
（2）、按焙烧矿与盐酸质量体积比1.0：（6.0～10.0）进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；
（3）、把步骤（2）得到的酸浸渣与氢氧化钾或碳酸钾和助熔剂按质量比1.0︰（1.2～4.5）︰（0.5～1.5）均匀混合，在600～1100℃下焙烧90～180min，得到新焙烧矿；
（4）、把步骤（3）得到的新焙烧矿用热水浸出，新焙烧矿与水质量体积比为1.0︰（6.0～13.0），浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤之后，得到浸出渣和含铌的浸出液。
本发明中所述的原料是白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌后得到的富集物，原料中铌（Nb2O5）重量含量的范围为0.08～5.00%。
本发明中所述的助熔剂为氯化钾或硝酸钾中的任一种。
采用本发明的工艺的优点：
1、与传统的氢氟酸工艺相比，本发明中铌的浸出率达到98%以上，产生的酸浸液可以作为回收钪的富集物。
2、本发明无废水排放，具有一定的环境效益。
3、本发明对设备的要求较低，成本低，操作简单。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
取150g原料(Nb2O50.14%)，加入300g氟化氢铵均匀混合，放入200℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用480ml4.5mol/L的盐酸在95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与140g氢氧化钾，50g氯化钾均匀混合，在700℃的马弗炉中焙烧150min。冷却取出后，用2000ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌的浸出率为98.12%。
实施例2
取100g原料(Nb2O50.20%)，加入240g氟化氢铵均匀混合，放入250℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用320ml4.5mol/L的盐酸在水浴90℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与100g氢氧化钾，45g氯化钾均匀混合，在700℃的马弗炉中焙烧150min。冷却取出后，用1500ml90℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为70min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为98.58%。
实施例3
取100g原料(Nb2O50.32%)，加入240g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用320ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与120g氢氧化钾，35g氯化钾均匀混合，在700℃的马弗炉中焙烧180min。用2000ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌的浸出率为99.34%。
实施例4
取100g原料(Nb2O51.48%)，加入140g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用400ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与75g氢氧化钾，40g氯化钾均匀混合，在700℃的马弗炉中焙烧150min。冷却取出后，用1500ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为99.16%。
实施例5
取20g原料(Nb2O53.28%)，加入28g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用120ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与20g氢氧化钾，8g氯化钾均匀混合，在850℃的马弗炉中焙烧150min。用350ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为99.35%。
实施例6
取20g原料(Nb2O53.28%)，加入25g氟化氢铵均匀混合，放入350℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用120ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与12g氢氧化钾，5g氯化钾均匀混合，在900℃的马弗炉中焙烧150min。冷却取出后，用280ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为99.49%。
实施例7
取100g原料(Nb2O51.48%)，加入100g氟化氢铵均匀混合，放入250℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用400ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。把酸浸渣与75g氢氧化钾，40g氯化钾均匀混合，在1000℃的马弗炉中焙烧180min。冷却取出后，用1500ml95℃的热水浸出焙烧矿，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为98.36%。
上述实施例1-7中，原料为白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌后得到的富集物。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种从白云鄂博尾矿中提铌的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）、将原料与氟化氢铵按质量比1.0：（1.5～5.0）混匀后进行焙烧，得焙烧矿，焙烧时间：90～200min，焙烧温度：180～450℃；
（2）、按焙烧矿与盐酸质量体积比1.0：（6.0～10.0）进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；
（3）、把步骤（2）得到的酸浸渣与氢氧化钾或碳酸钾和助熔剂按质量比1.0︰（1.2～4.5）︰（0.5～1.5）均匀混合，在600～1100℃下焙烧90～180min，得到新焙烧矿；
（4）、把步骤（3）得到的新焙烧矿用热水浸出，新焙烧矿与水质量体积比为1.0︰（6.0～13.0），浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤之后，得到浸出渣和含铌的浸出液。
2.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提铌的方法，其特征在于：所述的原料是白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌后得到的富集物，原料中铌（Nb2O5）重量含量的范围为0.08～5.00%。
3.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提铌的方法，其特征在于：所述的助熔剂为氯化钾或硝酸钾中的任一种。
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