CN102653820A

CN102653820A - 一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法

Info

Publication number: CN102653820A
Application number: CN2012101312016A
Authority: CN
Inventors: 许延辉; 马升峰; 刘海娇; 赵文怡; 崔建国; 孟志军
Original assignee: Baotou Rare Earth Research Institute
Current assignee: Baotou Rare Earth Research Institute; Santoku Corp
Priority date: 2012-04-24
Filing date: 2012-04-24
Publication date: 2012-09-05

Abstract

本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：本方法包括以下步骤：1.把尾矿与活化剂按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；2.把步骤(1)的混合物焙烧0.5～4小时，焙烧温度700℃～1200℃；3.焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤，形成焙烧矿和水洗液；水洗液浓缩回收活化剂，将回收的活化剂回用到步骤1；4.水洗后的焙烧矿用无机酸溶解，得到含钪溶液。其优点是：白云鄂博矿尾矿经过加活化剂焙烧后，采用无机酸浸出，钪的浸出率达到85％以上；活化剂的实际消耗量少；工艺设计合理，含钪的浸出液经过萃取提取钪之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不产生废水。

Description

一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法

技术领域：

本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，属于湿法冶金领域。

背景技术：

我国是钪资源比较稀缺的国家，钪在国防、冶金、航天、核能、激光、电光源、催化剂、医疗等领域均有应用。目前钪主要是从处理钛、铝、钨、锡、铀等矿的副产品中综合回收，主要回收途径有：从含钛矿熔炼高钛渣时的氯化烟尘以及生产钛白粉的硫酸废液中回收钪；从铝土矿赤泥中回收；从黑钨矿和锡石矿的浸取渣中回收；国内外在上述方面均有很多的文献和专利报道，如专利(申请号200710116152)和(申请号200610054136)报道了从赤泥中提取钪的方法；专利(申请号87101034)和(申请号90106561)报道了从从钛铁矿中回收钪的方法等；

白云鄂博矿是举世瞩目的大型铁、铌、稀土矿床，其稀土总量占到世界的43％，铁、铌、稀土等的应用已经引起广泛的关注，但白云鄂博矿同时也含有丰富的钪资源。在白云鄂博稀土铁矿中，岩石中的Sc₂O₃平均含量为50ppm，各种矿石的Sc₂O₃含量为40～160ppm，单矿物的Sc₂O₃含量一般100～450ppm，个别达2000ppm，高于国内同类矿床的含量。在包钢目前的选矿工艺流程中，钪元素主要富集在稀选尾矿当中，稀选尾矿经过选铌以后得到的选铌尾矿中钪得到进一步的富集，钪的含量可以达到300-500ppm，尾矿中主要的矿物形式为钠闪石和钠辉石等高硅矿物，钪元素分散在矿物当中，没有钪的单独矿物存在，该矿物与目前用于提取钪的矿物成分有很大的差别。

发明内容：

本发明的目的是为了使从包头白云鄂博尾矿中提取钪实现工业生产，提供一种从包头白云鄂博尾矿中提取钪的方法。

为实现本发明的目的，本发明采用添加活化剂高温活化的方法从白云鄂博尾矿中提取钪，包括以下步骤：

【1】把尾矿与活化剂按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；

【2】把步骤(1)的混合物焙烧0.5～4小时，焙烧温度700℃～1200℃；

【3】焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤，形成焙烧矿和水洗液；水洗液浓缩回收活化剂，将回收的活化剂回用到步骤1；

【4】水洗后的焙烧矿用无机酸溶解，得到含钪溶液。

将上述含钪溶液用TBP萃取、水溶液反萃取，氢氧化钠沉淀、草酸精制、灼烧即可得到氧化钪(用含钪溶液提取氧化钪是本领域的成熟技术)。

上述步骤(1)中，活化剂是氯化钙、氯化镁、氯化锶、氯化钡、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙中的一种或几种。优选氯化钙。尾矿与活化剂的重量比优选1∶0.4～0.8。

上述步骤(1)中，尾矿中Sc₂O₃含量的范围为0.01％～0.06wt％。尾矿是选稀土后的稀选尾矿，或是稀选尾矿经过选铌、萤石等后的选铌尾矿；

上述步骤(2)中，焙烧时间优选2.0～3.0小时，焙烧温度优选800℃～1000℃；所述的焙烧是在马弗炉、连续作业的回转窑或隧道窑等工业窑炉中进行。

上述步骤(4)中，所用无机酸是盐酸、硫酸或硝酸中的一种，优选盐酸和硫酸。

采用本发明的工艺，可以达到以下的效果：

(1)白云鄂博矿尾矿经过加活化剂焙烧后，采用无机酸浸出，钪的浸出率达到85％以上。

(2)活化剂经过焙烧反应后，通过水洗工序可以把过量的活化剂溶解到水中，然后通过常规的浓缩结晶方法回收，再回用到工艺中，活化剂的实际消耗量仅为尾矿量的20-40％。浓缩过程的冷凝水可以回用到水洗工序。

(3)采用本发明的工艺，含钪的浸出液经过萃取提取钪之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不产生废水。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式：

下面结合实施例详细解释本发明所提供的技术方案，但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。

实施例1：取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入30g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在950℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用6mol盐酸在80℃下溶解4小时，得到氯化钪溶液。尾矿中钪的浸出率99.03％。

实施例2：取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入20g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在950℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用6mol盐酸在80℃下溶解2小时，得到含氯化钪溶液。尾矿中钪的浸出率88.03％。

实施例3：

取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入40g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在950℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用6mol盐酸在80℃下溶解2小时，得到氯化钪溶液。尾矿中钪的浸出率95.9％。

实施例4：

取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入40g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在900℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用8mol盐酸在80℃下溶解2小时，得到氯化钪溶液。尾矿中钪的浸出率85.5％。

实施例5：

取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入30g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在900℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用6mol盐酸在80℃下溶解2小时，得到氯化钪溶液。尾矿中钪的浸出率90.5％。

实施例6：

取50g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入30g无水氯化钙混合均匀后放入马弗炉中，在850℃下焙烧1.5小时，冷却后取出。焙烧矿用140mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用8mol硫酸在80℃下溶解3小时，得到硫酸钪溶液。尾矿中钪的浸出率84.53％。

实施例7：

取5000g稀选尾矿(Sc₂O₃ 0.04wt％)，加入3000g无水氯化钙混合均匀后，在回转窑中连续进出，在窑内停留时间1.5～2.0小时，窑内温度800℃，焙烧后的焙烧矿自动进入回转窑出口的集料斗中。焙烧矿用15000mL热水在90℃下搅拌0.5小时，热过滤，洗涤水浓缩后回收氯化钙。水洗后的焙烧矿用8mol盐酸在80℃下溶解4小时，得到氯化钪溶液。钪的浸出率88.7％。氯化钪溶液用40％TBP-煤油萃取，1N盐酸洗涤，热水反萃取。反萃取液用氢氧化钠溶液沉淀，过滤。沉淀物用6mol盐酸溶解、草酸沉淀，过滤。草酸盐灼烧得到氧化钪，纯度91.5％。

Claims

1.一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：本方法包括以下步骤：

【1】把尾矿与活化剂按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；

【4】水洗后的焙烧矿用无机酸溶解，得到含钪溶液。

2.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：在所述的白云鄂博尾矿中Sc₂O₃含量的范围为0.01％～0.06wt％。

3.根据权利要求2所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：所述的白云鄂博尾矿是选稀土后剩余的稀选尾矿，或是稀选尾矿选铌后剩余的选铌尾矿。

4.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：活化剂是氯化钙、氯化镁、氯化锶、氯化钡、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：步骤(1)中，尾矿与活化剂的混合比例按重量比为1∶0.4～0.8。

6.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：活化剂是氯化钙。

7.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：在步骤(2)中，焙烧温度800℃～1000℃，焙烧时间2～3小时。

8.根据权利要求1所述的从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：在步骤(4)中所述无机酸是盐酸、硫酸或硝酸中的一种。