CN106636614A - 一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，涉及湿法冶金技术领域。其包括以下步骤：S1、在选铁、稀土和萤石的尾矿中添加氢氧化钙和氯化钠，混合均匀得到混合物，并将混合物焙烧后得到焙烧矿；S2、对焙烧矿进行球磨处理；S3、将球磨处理的焙烧矿与盐酸混合，加热浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅰ以及富含稀土和钪的浸出液Ⅰ；S4、将浸出渣Ⅰ烘干，采用浓硫酸加热浸出的方法对浸出渣Ⅰ进行浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅱ和富含铌的浸出液Ⅱ。本发明的方法操作简单，能耗低，绿色环保，工艺成本低，能够有效浸出选铁、稀土和萤石尾矿中的铌、钪及稀土，且铌、钪及稀土的浸出率高。

Description

一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，涉及湿法冶金技术领域。
背景技术
白云鄂博矿选铁、稀土和萤石的尾矿经弱磁选和强磁选可回收铁，通过浮选可回收铌、钪及稀土，最终尾矿中的铌、钪含量分别达到0.36％和0.03％，均为原矿铌、钪含量的3倍左右，铌、钪资源得到有效富集，具有较高的回收价值。此外，还有少量的在浮选过程中未能回收的稀土元素还存于尾矿中，含量约为2.14％。充分回收尾矿中的铌、钪及稀土等稀有金属对于实现白云鄂博矿产资源的综合利用具有重要意义。
目前，包钢选矿厂以选铁、稀土和萤石的尾矿为原料，通过浮选得到品位为4％，收率为30％左右的铌精矿。在此基础上，采用强磁选工艺获得钪精矿，采用浓硫酸于高压反应釜中浸取铌、钪。此方法可使铌浸出率达到65％，钪浸出率达到90％以上。
上述方法的优点是采用铌、钪精矿进行湿法浸出，浸出液中杂质含量相对较少，可在一定程度上减轻浸出液除杂的工作量。缺点是目前的选铌药剂性能尚未过关，浮选精矿不但杂质含量较多，且铌矿物回收率过低，很大一部分铌矿物仍滞留于尾矿中，进入浸出流程的矿物量相对较少，会对铌、钪的最终回收率产生影响。此外，通过磁选所得到的含钪矿物也存在同样问题，加之，加压酸浸工艺对设备强度及耐腐蚀性要求较高，加大了工艺成本，同时，在整个工艺过程中无法对稀土资源进行二次回收。
此外，还有诸多方法可有效浸出铌、钪矿物，但是均存在一定的缺点或局限性。例如，硫酸低温分解铌矿物的方法，只能用于易分解的铌矿物，且耗酸量较大；氢氟酸法分解铌矿物，会产生有毒气体HF；氯化法分解铌矿物，对设备腐蚀及环境污染较重，操作环境较差；氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液浸取钪的方法，使得过滤过程固液分离困难，成本高；浓盐酸直接浸钪的方法，反应时间过长，浸出率较低，且高浓度的盐酸挥发性较强，该工艺的作业条件相对较差。
综上所述，急需提供一种操作简单，低能耗，绿色环保，工艺成本低，能够有效浸出选铁、稀土和萤石尾矿中的铌、钪及稀土，且铌、钪及稀土的浸出率高的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，该方法操作简单，能耗低，绿色环保，工艺成本低，能够有效浸出选铁、稀土和萤石尾矿中的铌、钪及稀土，且铌、钪及稀土的浸出率高。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，包括以下步骤：
S1、在选铁、稀土和萤石的尾矿中添加氢氧化钙和氯化钠，混合均匀得到混合物，并将混合物焙烧后得到焙烧矿；
S2、对步骤S1中的焙烧矿进行球磨处理；
S3、将步骤S2中球磨处理的焙烧矿与盐酸混合，加热浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅰ以及富含稀土和钪的浸出液Ⅰ；
S4、将步骤S3中的浸出渣Ⅰ烘干，采用浓硫酸加热浸出的方法对浸出渣Ⅰ进行浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅱ和富含铌的浸出液Ⅱ。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S1中的氢氧化钙的质量为尾矿质量的20％-100％，氯化钠的质量为尾矿质量的10％-100％；
优选的，所述S1中的氢氧化钙的质量为尾矿质量的50％，氯化钠的质量为尾矿质量的30％。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S1中的焙烧温度为750℃-900℃，焙烧时间为90min-150min；
优选的，所述S1中的焙烧温度为800℃，焙烧时间为120min。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，在所述S2中，球磨处理后焙烧矿中磨矿粒度小于等于75μm的矿量不低于总矿量的95％。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S3中的盐酸的浓度为3mol/L-9mol/L，盐酸与焙烧矿的液固比为(6-10)ml:1g；
优选的，所述S3中的盐酸的浓度为6mol/L，盐酸与焙烧矿的液固比为8ml:1g。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S3中的浸出温度为80℃-95℃，浸出时间为90min-150min；
优选的，所述S3中的浸出温度为90℃，浸出时间为120min。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，在所述S3中，采用水浴加热装置进行加热。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S4中的浓硫酸的质量分数为98％或93％。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S4中的浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比为11.04:1-18.4:1；
优选的，所述S4中的浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比为13.56:1。
作为本发明从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的一种改进，所述S4中的浸出温度为250℃-320℃，浸出时间为50min-90min；
优选的，所述S4中的浸出温度为300℃，浸出时间为60min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的氯化钠熔点较低，氯化钠可在低温下为反应体系提供液相，加强反应物传质的进行，可有效降低目标矿物与氢氧化钙的反应温度。氢氧化钙起活化作用和分解作用，氢氧化钙在加热条件下可与铌矿物反应生成易于被酸浸出的化合物，且氢氧化钙与含钪矿物发生反应，对矿物的结构造成破坏，有利于酸对钪的浸出，从而提高尾矿中铌、钪的浸出率。稀土矿物在氢氧化钙的作用下分解为稀土氧化物，进而可被盐酸浸出，从而提高了稀土的浸出率。另外，球磨处理有利于铌、钪及稀土被酸浸出，浸出速度快且浸出彻底，进一步提高了尾矿中铌、钪及稀土的浸出率。
与现有技术相比，本发明的方法操作简单，能耗低，绿色环保，工艺成本低，能够有效浸出选铁、稀土和萤石尾矿中的铌、钪及稀土，且铌、钪及稀土的浸出率高，其中，铌的浸出率不低于80％，钪的浸出率不低于90％，稀土的浸出率不低于90％。
附图说明
图1为本发明的一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
如图1所示，实施例1提供了一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其中，原料选自白云鄂博矿选铁、稀土和萤石的尾矿，其中主要的稀有金属包括铌、钪以及前序稀土浮选工艺中未回收的少量稀土。尾矿中的铌、钪及稀土的含量分别如下：w(Nb2O5)＝0.36％，w(Sc2O3)＝0.03％，w(REO)＝2.4％。
S1、取上述尾矿100g，加入50g氢氧化钙和30g氯化钠，将三者混合均匀，得到混合物，将混合物在800℃下焙烧120min，得到焙烧矿。
S2、通过球磨设备对焙烧矿进行球磨处理，且保证球磨处理后焙烧矿中磨矿粒度小于等于75μm的矿量不低于总矿量的95％。
S3、取20g球磨处理的焙烧矿，加入160ml浓度为6mol/L的盐酸，90℃水浴加热浸出120min，过滤浸出物进行固液分离，得到浸出渣Ⅰ以及富含稀土和钪的浸出液Ⅰ。其中，水浴加热的方式能够使温度更均匀，有利于酸对稀土和钪的浸出。
S4、将浸出渣Ⅰ进行烘干处理，按照浓硫酸与浸出渣Ⅰ质量比14.72:1加入质量分数98％的浓硫酸，搅拌均匀，在300℃下浸出60min，过滤浸出物进行固液分离，得到浸出渣Ⅱ和富含铌的浸出液Ⅱ。
实施例1采用电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)分别对步骤S3得到的浸出液Ⅰ和步骤S4中得到的浸出液Ⅱ进行元素分析，并通过计算可得铌、钪、稀土的浸出率分别为84.02％，94.93％，98.35％。
同实施例1的步骤类似，实施例2-9是通过调整步骤S1中的焙烧温度及焙烧时间，步骤S3中的浸出温度及浸出时间，步骤S4中的浸出温度及浸出时间，氢氧化钙的质量，氯化钠的质量，盐酸的浓度，盐酸与焙烧矿的液固比，浓硫酸的质量分数，浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比等参数条件来实现。实施例2-9的工艺条件，以及得到的铌、钪和稀土的浸出率情况具体如表1所示。
表1：实施例2-9的工艺条件及铌、钪和稀土的浸出率情况。
在上述各个实施例中，氢氧化钙起活化作用和分解作用，氢氧化钙在加热条件下可与铌矿物反应生成易于被酸浸出的化合物。氢氧化钙与含钪矿物发生反应，对矿物的结构造成破坏，有利于酸对钪的浸出，从而提高尾矿中铌、钪的浸出率(铌的浸出率不低于80％，钪的浸出率不低于90％)。稀土矿物在氢氧化钙的作用下分解为稀土氧化物，进而可被盐酸浸出，从而使得稀土的浸出率不低于90％。
氢氧化钙的质量(氢氧化钙的质量为尾矿质量的20％-100％)是根据铌、钪及稀土浸出率来确定的。在保证高的铌、钪及稀土浸出率的前提下，为了尽可能降低工艺成本，氢氧化钙的质量本着低添加量的原则来选择，氢氧化钙的质量优选为尾矿质量的50％。
氯化钠的熔点(801℃)较低，其可在低温下为反应体系提供液相，加强反应物传质的进行，可有效降低目标矿物与氢氧化钙的反应温度。如果不加入氯化钠，要实现氢氧化钙对铌矿物的活化与分解，反应体系所需温度就要更高一点，而高温会导致稀土焙烧成难以用酸浸出的氧化物，不利于稀土从尾矿中浸出，从而降低了尾矿中稀土的浸出率。氯化钠的加入可促成铌、钪及稀土的低温分解。
为了获得高的稀土浸出率(90％以上)，氯化钠的质量为尾矿质量的10％-100％。为了尽可能降低工艺成本，氯化钠的质量优选为尾矿质量的30％。
上述各实施例的焙烧温度的确定方法为，挑选纯矿物(不含其他脉石，纯净的铌矿物)，加入氢氧化钙，混合均匀后对混合物做差热分析，初步确定确定纯矿物与氢氧化钙发生反应的温度，然后在此温度附近进行试验，即可确定本发明的尾矿与氢氧化钙发生反应的温度范围。含钪矿物和稀土矿物反应温度的确定也是采用上述类似方法，即挑选含钪矿物或稀土矿物与氢氧化钙混合均匀，之后对混合物做差热分析，初步确定含钪矿物或稀土矿物与氢氧化钙发生反应的温度的大概范围，然后通过实验进一步确定本发明的尾矿与氢氧化钙发生反应的温度范围。
综合上述实验结果，最终可获得焙烧温度范围为750℃-900℃。在保证高的铌、钪及稀土浸出率，尽可能降低工艺成本的情况下，焙烧温度优选温度较低的800℃。
焙烧时间的范围90min-150min可根据最终铌、钪及稀土浸出率来确定。为了保证高的铌、钪及稀土浸出率，尽可能降低工艺成本的情况下，焙烧时间优选时长较短的120min。
球磨处理的目的是利于铌、钪及稀土被酸浸出，浸出速度快且浸出彻底。球磨粒度范围是根据铌、钪及稀土的浸出率确定的。为了保证高的铌、钪及稀土浸出率，球磨处理后焙烧矿中磨矿粒度小于等于75μm的矿量不低于总矿量的95％。
在步骤S3中，盐酸的浓度(3mol/L-9mol/L)，浸出过程中盐酸与焙烧矿的液固比((6-10)ml:1g)，浸出温度(80℃-95℃)，浸出时间(90min-150min)的范围是根据稀土和钪的浸出率来确定的。在保证高稀土、钪的浸出率的前提下，上述浓度和质量的盐酸，可有利于稀土和钪被盐酸浸出，浸出速度快，工艺成本低。盐酸浓度过低或/和质量过低，则减慢了稀土和钪被盐酸浸出的速度，延长了浸出的时间；盐酸过高或/和质量过高，则造成浪费，增加工艺成本。
在步骤S4中，质量分数为98％的浓硫酸是科研机构实验室普遍使用的，质量分数为93％的浓硫酸是工业企业中普遍使用的。浓硫酸的质量(浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比为11.04:1-18.4:1)、浸出温度(250℃-320℃)和浸出时间(50min-90min)范围是根据铌的浸出率来确定的。在保证高铌的浸出率的前提下，为了尽可能降低工艺成本，浓硫酸的质量、浸出温度和浸出时间分别本着低添加量、低温和短时间的原则来选择。浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比优选13.56:1，浸出温度优选300℃，浸出时间优选60min。
综上所述，本发明的方法操作简单，能耗低，绿色环保，工艺成本低，能够有效浸出选铁、稀土和萤石尾矿中的铌、钪及稀土，且铌、钪及稀土的浸出率高。
以上结合具体实施方式描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可联想到本发明其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在选铁、稀土和萤石的尾矿中添加氢氧化钙和氯化钠，混合均匀得到混合物，并将混合物焙烧后得到焙烧矿；
S2、对步骤S1中的焙烧矿进行球磨处理；
S3、将步骤S2中球磨处理的焙烧矿与盐酸混合，加热浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅰ以及富含稀土和钪的浸出液Ⅰ；
S4、将步骤S3中的浸出渣Ⅰ烘干，采用浓硫酸加热浸出的方法对浸出渣Ⅰ进行浸出，并过滤浸出物，得到浸出渣Ⅱ和富含铌的浸出液Ⅱ。
2.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S1中的氢氧化钙的质量为尾矿质量的20％-100％，氯化钠的质量为尾矿质量的10％-100％；
优选的，所述S1中的氢氧化钙的质量为尾矿质量的50％，氯化钠的质量为尾矿质量的30％。
3.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S1中的焙烧温度为750℃-900℃，焙烧时间为90min-150min；
优选的，所述S1中的焙烧温度为800℃，焙烧时间为120min。
4.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：在所述S2中，球磨处理后焙烧矿中磨矿粒度小于等于75μm的矿量不低于总矿量的95％。
5.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中的盐酸的浓度为3mol/L-9mol/L，盐酸与焙烧矿的液固比为(6-10)ml:1g；
优选的，所述S3中的盐酸的浓度为6mol/L，盐酸与焙烧矿的液固比为8ml:1g。
6.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S3中的浸出温度为80℃-95℃，浸出时间为90min-150min；
优选的，所述S3中的浸出温度为90℃，浸出时间为120min。
7.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：在所述S3中，采用水浴加热装置进行加热。
8.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S4中的浓硫酸的质量分数为98％或93％。
9.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S4中的浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比为11.04:1-18.4:1；
优选的，所述S4中的浓硫酸与浸出渣Ⅰ的质量比为13.56:1。
10.如权利要求1所述的从尾矿中浸出铌、钪及稀土元素的方法，其特征在于：所述S4中的浸出温度为250℃-320℃，浸出时间为50min-90min；
优选的，所述S4中的浸出温度为300℃，浸出时间为60min。
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