CN105734293B - 一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺 - Google Patents

一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺。本发明采用浸出、浮选等技术相结合回收铅冰铜中的Pb、Cu、Ag,并采用萃取技术回收添加的硫酸锰等副产品。工艺的主要特点在于:1)通过湿法工艺回收Cu、Zn等金属;2)浸出过程中需要添加软锰矿作为氧化剂,通过硫酸锰回收降低药剂使用成本;3)通过浸出渣浮选回收硫磺及银铅人造矿。本发明采用两矿法浸出,降低了铅冰铜资源回收成本,且可以控制回收过程中的二次污染,具有较高的经济效益和环境效益。

Description

一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有色金属湿法冶金领域,特别是涉及一种高品位铅冰铜资源综合回收 工艺。
背景技术
[0002] 冰铜渣是火法炼铅过程中产生的主要副产品,主要成分为Cu、Fe、Pb等,还含有Ag 和贵金属。在铅冶炼出渣过程中,根据金属品位不同,冰铜渣出现分层,其中高品位铅冰铜 位于渣上层,其Pb、Cu、Ag含量分别可达20 %、30 %及0.1 %,俗称铅冰铜,具有较高的经济价 值。
[0003] 大型炼铅企业通常采用火法熔炼工艺回收粗铅,熔炼工艺中加入焦炭、纯碱及铁 肩。在粗铅回收过程中Cu品位得到富集,产生一种富冰铜产品,富冰铜产品再次经过火法冶 炼,得到粗铜。即目前回收高品位铅冰铜的工艺包括一次熔炼、一次吹炼,且得到的产品为 粗铅和粗铜,仍需再次冶炼。本工艺主要以火法为主,能耗高,环境污染严重,且工艺并未考 虑Ag等其它有价金属的回收,造成严重资源浪费。
[0004] 目前对铅冰铜资源回收的湿法工艺也有较多的研究,主要包括焙烧-浸出、高压酸 浸等方法,铅冰铜资源的湿法回收首先需要氧化冰铜渣中的Cu、Pb等金属,因此需要采用焙 烧或投加氧化剂氧化,因此导致物料氧化前处理成本高,导致工业化实施难度较大。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,在硫酸体系中采用两 矿法氧化浸出铅冰铜中的Cu、Zn等金属,同时将铅、硫、银等元素富集在浸出渣中。
[0006] —种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,包含以下步骤:
[0007] 1)浸出:铅冰铜经破碎、球磨至粒径<0.14mm后,以软锰矿为氧化剂、以稀硫酸为 浸出剂浸出回收Cu、Zn等金属元素;
[0008] 2)浸出渣浮选:浸出渣经中和洗涤后,调节矿浆浓度浮选回收铅银矿和硫磺;
[0009] 3)浸出液回收Cu:浸出液经萃取-反萃取,得到含Cu反萃液,并通过低电流密度电 积回收电解铜;
[0010] 4)萃余液除Fe、Zn及其它重金属:首先采用针铁矿法回收铜萃余液中的Fe,得到可 以作为制备铁红的原料的针铁矿;然后,加入等化学计量的硫化物,回收Zn,沉淀经脱水制 备梓人造矿;
[0011] 5)硫酸锰制备:除Zn后上清液以萃取-反萃,制备硫酸锰;
[0012] 6)废水处理:经硫酸锰萃取后余液中为工艺最终废水,废水主要污染指标物质为 COD,采用中和破乳-活性炭吸附法可降低废水COD,使得废水COD含量低于30mg/L。
[0013] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤1)中,浸出温度60_95°C,浸出时间 2-4h,固液比4-5,铅冰铜和软锰矿中铜、锌、锰等金属的浸出率>98 %,铅、银入渣率> 95%〇
[0014] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤2)中,浸出渣经洗涤后,经1次粗选、 1次精选回收硫磺,粗选药剂制度:硫化钠lkg/t,分散剂羧甲基纤维素50g/t,石灰2kg/t,煤 油200g/t,2#油20g/t;精选药剂制度为煤:2#油10g/t。得到的浮选尾矿尾矿经1次粗选回收 铅银矿,粗选药剂制度为:水玻璃lkg/t,腐殖酸钠2kg/t,石灰2kg/t,丁黄120g/t,2#油20g/ to
[0015] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤3)中,Cu萃取以浓度为20%的M5640 为萃取剂,萃取相比为〇/A = 2:1,以200g/L硫酸为反萃取剂,反萃取相比为0/Α=1:1,反萃 液电解低电流密度为150A/m2。
[0016] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤4)中,铜萃余液采用针铁矿法除铁, 温度95°C,以30%烧碱调节溶液pH值在2.5-3之间,除铁后液铁含量<100mg/L,除铁效率> 95%〇
[0017] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤4)中,除Fe后上清液加入硫化钠的 加入量是根据溶液中Zn含量计算得到,过量10%。
[0018] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤5)中,硫酸锰回收条件为:以30% cyneX272为萃取剂萃取回收Mn,以稀硫酸为反萃取剂,萃取相比为0/Α = 2:1,反萃取相比0/ A=I :2,得到的反萃液中Mn含量大于50g/L,以浓缩结晶法制备高纯硫酸锰。
[0019] 本发明高品位铅冰铜资源综合回收工艺,步骤6)废水处理过程中,以石灰调节pH 值至7-8,然后以多孔性颗粒状活性炭吸附废水中有机物,活性炭加入量为100g/L,活性炭 颗粒粒径小于3mm,活性炭需回收再生。
[0020] 借由上述技术方案,本发明具有如下优点和有益效果:
[0021] 1)采用两矿法浸出、浸出渣浮选、浸出液分离提纯可回收铅冰铜中的Cu、Pb、Ag、 Zn、S等元素,且可通过萃取-反萃取回收硫酸锰,降低生产成本。
[0022] 2)工艺产生的废水可通过简单中和、活性炭吸附处理后可达标排放。
[0023] 3)工艺是一种清洁冶金过程,避免了火法回收过程废气、粉尘的二次环境污染,具 有金属回收率高、废水可以达到零排放、投资额度低、规模可大可小、产业化容易等优点。
附图说明
[0024] 图1是使用本发明进行铅冰铜资源回收利用的湿法冶金处理工艺的流程示意图。
具体实施方式
[0025] 由图1可知,本发明提供一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,在硫酸体系中采用 两矿法氧化浸出铅冰铜中的Cu、Zn等金属,同时将铅、硫、银等元素富集在浸出渣中。
[0026] —种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,包含以下步骤:
[0027] 1)浸出:铅冰铜经破碎、球磨至粒径<0.14mm后,以软锰矿为氧化剂、以稀硫酸为 浸出剂浸出回收Cu、Zn等金属元素;
[0028] 2)浸出渣浮选:浸出渣经中和洗涤后,调节矿浆浓度浮选回收铅银矿和硫磺;
[0029] 3)浸出液回收Cu:浸出液经萃取-反萃取,得到含Cu反萃液,并通过低电流密度电 积回收电解铜;
[0030] 4)萃余液除Fe、Zn及其它重金属:首先采用针铁矿法回收铜萃余液中的Fe,得到可 以作为制备铁红的原料的针铁矿;然后,加入等化学计量的硫化物,回收Zn,沉淀经脱水制 备梓人造矿;
[0031] 5)硫酸锰制备:除Zn后上清液以萃取-反萃,制备硫酸锰;
[0032] 6)废水处理:经硫酸锰萃取后余液中为工艺最终废水,废水主要污染指标物质为 COD,采用中和破乳-活性炭吸附法可降低废水COD,使得废水COD含量低于30mg/L。
[0033] 本发明工艺的主要特点在于:
[0034] 1)通过湿法工艺回收Cu、Zn等金属;2)浸出过程中需要添加软锰矿作为氧化剂,通 过硫酸锰回收降低药剂使用成本;3)通过浸出渣浮选回收硫磺及银铅人造矿。
[0035] 为更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内 容不仅仅局限于下面的实施例。以下百分含量均为质量百分含量。
[0036] 实施例1
[0037] —种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,采用湖南郴州某工厂产生的铅冰铜成分见 表1,由表1可见,铅冰铜中Pb、Cu、Ag含量分别达到了23.68%、33.88%及0.18%,回收价值 较高。
[0038] 此铅冰铜样品经干式破碎、粉磨至粒径<0.14mm后,取50g铅冰铜样品,加入到盛 有250ml浓度为2mol/L硫酸溶液的烧杯中,同时加入理论量软锰矿,将此烧杯置于已升温到 95 °C的水浴锅中,搅拌2h后过滤。
[0039] 浸出试验结果见表1,由表可见,采用两矿法-硫酸浸出时,Cu、Zn的浸出回收率分 别达到了98.81 %及98.76%,Pb、Ag浸出率较低,大多赋存与浸出渣中。由于加入的含Mn 56 %的软锰矿,在浸出过程中未全部转移至浸出液中。
[0040] 表1两矿法浸出试验结果
Figure CN105734293BD00051
[0042] 由上述表1的结果可以看出,浸出渣产率为铅冰铜及加入软锰矿总质量的52%,浸 出渣洗涤后浮选,得到硫磺和铅银矿。硫磺精矿品位为43%,银铅人造矿Ag、Pb品位分别为 60.6%及 0.44%。
[0043] 浸出液经萃取电积得到阴极铜,铜萃余液除铁、回收锌及重金属后,萃取回收Mn, 经萃取反萃得到含Mn反萃液浓度为54g/L,直接蒸发结晶制备硫酸锰。Mn萃取余液经调碱中 和至pH=8,后以100g/L活性炭吸附,出水COD含量为22mg/L。
[0044] 实施例2
[0045] —种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,采用湖南郴州某工厂产生的铅冰铜,其主 要成分分析见表2,其Cu、Pb、Ag含量分别达到了21.10%、21.70%及Ag 0.08%。取冰铜渣样 品2kg,经干式破碎粉末至粒径<0.14mm。取50g粉磨后铅冰铜样品,加入到盛有250ml浓度 为2mol/L硫酸溶液的烧杯中,同时加入理论量软锰矿,将此烧杯置于已升温到90°C的水浴 锅中,搅拌2h后过滤。
[0046] 浸出效率分析见表2,由表2可见,经浸出处理,铅冰铜中Cu、Zn浸出率分别达到 96.43%及91.76% AkAg主要富集于浸出渣中,Pb、Ag含量分别达到了42.55%及0.15%, 浸出渣中有效S含量达到24%。
[0047] 浸出渣洗涤后浮选,得到硫磺和铅银矿。硫磺精矿含有效S为41%,银铅矿分别含 Pb、Ag59.57%及0.21 %。浸出液经萃取电积得到阴极铜,铜萃余液除铁、回收锌及重金属 后,分别得到电解Cu、针铁矿及Zn人造矿。Zn沉淀上清液经Mn萃取-反萃取可得到含Mn 59g/ L的硫酸锰溶液。Mn萃取余液经调碱中和后以活性炭吸附,出水COD含量低于30mg/L。
[0048] 表2两矿法浸出试验结果
Figure CN105734293BD00061
[0050] ~通过实例1及实例2说明i采用两矿法浸出、浸出渣浮选、浸出液分离提纯可回收铅 冰铜中的&amp;!、?13^8、211、5等元素,且可通过萃取-反萃取回收硫酸锰,降低生产成本。工艺产 生的废水可通过简单中和、活性炭吸附处理后可达标排放。本工艺是一种清洁冶金过程,避 免了火法回收过程废气、粉尘的二次环境污染,具有金属回收率高、废水可以达到零排放、 投资额度低、规模可大可小、产业化容易等优点。
[0051] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是 未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1. 一种高品位铅冰铜资源综合回收工艺,其特征在于,包括以下的处理方法和步骤: 1) 双矿法氧化浸出:铅冰铜经破碎、球磨至粒径<0.14mm后,以软锰矿为氧化剂、以稀 硫酸为浸出剂浸出回收Cu、Zn; 2) 浸出渣浮选:浸出渣经中和洗涤后,调节矿浆浓度浮选回收铅银矿和硫磺;浸出渣经 洗涤后,经1次粗选、1次精选回收硫磺,粗选药剂制度:硫化钠lkg/t,分散剂羧甲基纤维素 50g/t,石灰2kg/t,煤油200g/t,2#油20g/t;精选药剂制度为煤油10g/t;得到的浮选尾矿经 1次粗选回收铅银矿,粗选药剂制度为:水玻璃lkg/t,腐殖酸钠2kg/t,石灰2kg/t,丁黄 120g/t,2#油20g/t; 3) 浸出液分离提纯及硫酸锰的回收:浸出液经萃取-反萃取,得到含Cu反萃液,并通过 低电流密度电积回收电解铜;采用针铁矿法去除铜萃取余液中的Fe,得到可以作为制备铁 红的原料的针铁矿;铜萃余液采用针铁矿法除铁,温度95°C,以30 %烧碱调节溶液pH值在 2 · 5-3之间,除铁后液铁含量< 100mg/L,除铁效率>95% ; 4) 然后,加入等化学计量的硫化物,回收Zn,以硫化沉淀法沉淀回收除铁上清液中的 Zn,沉淀经脱水制备锌人造矿;除Zn后上清液以萃取-反萃制备硫酸锰;Mn萃取余液采用中 和破乳-活性炭吸附法处理,使得废水COD含量低于30mg/L。
2. 根据权利要求1所述的高品位铅冰铜资源综合回收工艺,其特征在于:步骤3)中,除 Fe后上清液加入硫化钠的加入量是根据溶液中Zn含量计算得到,过量10%。
3. 根据权利要求1所述的高品位铅冰铜资源综合回收工艺,其特征在于:步骤3)中,Zn 沉淀上清液经Mn萃取-反萃处理后得到的反萃液中Mn含量大于50g/L,反萃液经浓缩结晶制 备高纯硫酸锰。
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