CN105331837B - 一种从赤泥中富集钪的方法 - Google Patents

一种从赤泥中富集钪的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从赤泥中富集钪的方法,属于有色冶金技术领域。本发明以铝土矿生产氧化铝过程中产生的固体废物赤泥为原料。依次通过还原焙烧‑磁选除铁、酸浸除硅、氢氧化钠溶液浸出除铝得到除铝后的含钪滤渣。本发明所提供的分步处理赤泥分离铁硅铝并实现钪富集的工艺,能够高效富集回收赤泥中的钪资源并综合回收铁、铝、硅等有价组分,为目前赤泥提钪工艺提供了一条新思路。同时,本发明工艺简单、钪损失量少、富集程度高,便于大规模的工业化生产应用。

Description

一种从赤泥中富集钪的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种从赤泥中富集钪的方法,属于有色冶金技术领域。
背景技术
[0002] 钪是稀土元素的一种,广泛应用于冶金、化工、航天、电光源等领域。氧化钪主要应 用于高效多功能激光器、固体电解质、特种陶瓷等,钪的各种中间合金如铝、镁基中间合金 是生产导弹和各种航天器、汽车、船舶等的特种合金,而金属钪主要应用于光学工程,如生 产大型卤素灯及太阳能蓄电池等。
[0003] 国内钪资源主要存在于铝土矿和磷状块岩、钒钛磁铁矿、黑钨矿、稀土矿及锰矿 中,其中铝土矿及磷状块岩中的钪储量占我国总钪储量的51%,是提取钪最主要的原料来 源。
[0004] 赤泥是铝土矿生产氧化铝后的固体残渣,每生产一吨氧化铝会产生0.8-1.5吨赤 泥,目前世界上每年产生的赤泥在6000万吨,而中国每年就会产生3000万吨,在生产氧化铝 的过程中铝土矿中98%以上的钪会保留在赤泥中,其中钪的含量在60-120g/t,而国际上一 般认为钪含量在20-50g/t的矿物就具有利用价值。故而赤泥被认为是钪最主要的原料来 源。
[0005] 从赤泥中提取钪主要是通过酸浸-萃取的方法,采取的浸出剂一般为盐酸和硝酸, 萃取工艺主要采用中性膦性萃取剂TBP、P204或P507等。赤泥中大量存在的铁铝硅等元素在 酸浸的过程中也会被溶解,不仅消耗大量浸出剂,还会对后续萃取工艺造成极其不利的影 响。如铁会在萃取时与钪发生竞争萃取,影响钪的萃取率,硅铝的存在会使萃取产生极为严 重的乳化现象,使萃取过程难以进行。故而在萃取前一般要求必须除去溶液中的铁铝硅等 杂质,实现钪与铁铝硅等杂质的分离。
[0006] 研究表明赤泥除铁一般采用两种方法,一种是对赤泥采用还原焙烧或还原熔炼, 将铁转变成金属铁粉或者铁水以达到脱除的目的。这种方法对铁含量较高的赤泥比较适 用,但并未考虑钪在整个工艺中的状态和走向,目前也缺乏对赤泥除铁后的非磁性物中钪 提取的研究;另一种除铁方法是将赤泥酸解后对含铁浸出液进行处理,或将Fe 3+转化成Fe2 +,利用Fe2+不易被萃取的特点,实现钪、铁分离的目的,或使Fe3+生成沉淀过滤除去。冯春晖 等在《云南某稀土矿提取氧化钪的研究》(云南冶金第34卷第3期)中公开了向含铁、稀土的 浸出液加入NaC10 3和Na2S04,通过加热并调节pH值将Fe3+转变成变成铁矾沉淀,过滤除去,实 现钪与铁的分离。通过浸出后再除铁的方法会消耗大量的浸出剂,对于处理铁含量较高的 赤泥并不经济合算,且同时也会增加后续处理的成本。
[0007] 此外,要实现萃取前钪与铝的分离,一般是对赤泥进行碱液浸出,利用氧化铝能被 碱液浸出而氧化钪不被浸出的特点,实现钪与铝的分离。王克勤等在《山西拜耳法赤泥脱铝 提取氧化钪的研究》(稀土第33卷第23期)文中讨论了通过对赤泥进行烧结-碱浸,使赤泥中 的铝转变成铝酸钠溶液,而钪保留在浸出渣中,实现钪和铝分离的目的,后续再对除铝后的 浸出渣进行钪的酸浸_萃取分离提取。但是这种方法成本高,工艺复杂,且除铝渣中的硅含 量较高,在钪的萃取之前未对这部分硅进行脱除,故而未能消除硅在钪的萃取时产生的不 利影响。
[0008] 而目前对含钪液萃取前的脱硅研究较少。邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中钪的萃 取》(太原理工大学硕士学位论文)文中讨论了对浸出液进行加温凝聚_晶种絮凝处理,使可 溶性硅胶变成硅胶沉淀,而钪保留在溶液中,达到钪与硅分离的目的,但是这种方法脱硅率 只达到了 70%,且生成硅胶沉淀的同时会夹带一部分钪,造成钪的损失。
[0009] 以上技术均只对赤泥中铁、铝、硅等中的某一组分进行脱除并与钪分离,均未探索 出在钪的提取工艺中能同时或连续地脱除这三种杂质、使钪富集的方法,不能很好的消除 这些杂质对钪的酸浸-萃取工艺产生的不利影响,故而在使用时依然有较大的局限性。
发明内容
[0010] 本发明旨在提供一种能够处理方法,能够克服现有技术的不足,实现钪与铁铝硅 的分离并同时实现钪的逐级富集,为钪的后续酸浸-萃取提供一种优良的原料,同时能够有 效的消除这三种杂质对钪的提取工艺造成的不利影响。该方法具有极强的实用性,工艺简 单,操作方便,能够大大减少钪的生产成本,除杂的同时将铁、铝、硅加工成产品还可并创造 额外的经济价值。
[0011] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法包括以下步骤:
[0012] 步骤一:还原焙烧-磁选除铁
[0013] 赤泥与添加剂混合均匀后造块,进行还原焙烧,还原温度为950-1150°C,焙烧矿经 磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物;所述添加剂由Na 2S〇4和Na2B4〇7组成;
[0014] 步骤二酸浸除硅
[0015] 将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤,滤渣为含钪滤渣; [0016] 步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝
[0017] 将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中,于200-260°C进行浸出除铝后,过 滤,所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。
[0018] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;赤泥与添加剂的质量比为:赤泥: 添加剂=1〇〇: 11-18。
[0019] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;所述添加剂由Na2S〇4和Na2B4〇7按质 量比 Na2S〇4: Na2B4〇7 = 10-15:1-3 组成。
[0020] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;赤泥与添加剂混合均匀后,进行细 化处理至-200目的颗粒的质量分数在90%以及90%以上时,细化处理结束。所述细化处理 包括研磨、球磨等常规细化方式。
[0021] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;进行还原焙烧时,所用还原剂选自 烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。
[0022] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;还原焙烧的时间根据处理量和炉 子的尺寸决定,一般优选为30-90min。
[0023] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;磨矿处理时,控制磨矿细度即-200 目颗粒含量在90%以上。
[0024] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;磁选处理时,控制磁场强度为900- 1 lOOGs。通过控制还原处理以及磁选处理条件,所得磁性产物为金属铁粉。
[0025] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤一中;磁选处理后,钪主要富集在非磁性 物中。
[0026] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤二中;所述磷酸溶液的浓度为0.5-1•5mol/L〇
[0027] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤二中;磷酸溶液与非磁性产物的液固比 为10_15mL/g。
[0028] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤二中;控制浸出温度为20-60°C,浸出时 间为 30-90min。
[0029] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,经步骤二中的酸浸后,浸出液中含有可溶性 硅胶,进一步处理可得硅胶产品,用于生产白炭黑。
[0030] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤三中;氢氧化钠溶液的质量分数浓度为 20-50% 〇
[0031] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤三中;控制浸出温度200-260 °C、浸出时 间为60-150min。
[0032] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,步骤三中;氢氧化钠溶液与含钪滤渣的液固 比为 10mL/g。
[0033] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,经步骤三中的高温碱浸后,浸出液中含有铝 酸纳等广品。
[0034] 本发明一种从赤泥中富集钪的方法,以钪含量为86ppm的赤泥为原料,经本发明的 技术方案处理后,除错后的含钪滤渣中,钪含量可高达415ppm。较赤泥原料的86ppm富集了 将近5倍,钪的总回收率达到90%以上,达到了良好的富集效果。
[0035] 本发明中采用上述处理后,将赤泥中的铁铝硅分别转化为金属铁粉、铝酸钠、硅胶 等产品,可直接用于工业生产,可提高本发明产生的经济效益。
[0036] 原理和优势
[0037] 本发明首次系统回收了赤泥中铁、错、硅以及高效率、低损耗的回收了赤泥中钪。
[0038] 本发明还原焙烧-磁选除铁时,通过添加剂及还原焙烧过程的协同作用,在实现高 效除铁的同时也为下一步高效脱硅提供较佳的条件。
[0039] 本发明酸浸除硅时,在还原焙烧-磁选除铁阶段的工艺参数的协同作下,可大幅度 增加脱硅效率。尤其是采用磷酸作为酸浸剂时,其脱硅效率可高达79%以上。
[0040] 本发明氢氧化钠溶液浸出除铝时,由于上游工艺已经将铁、Si大幅度的剔除了,此 时在合适的温度下,通过控制碱液的浓度能在高效脱除A1时,保留并富集Sc。
[0041] 综上所述,本发明通过分步处理赤泥,达到脱除铁铝硅,同步实现钪的逐级富集的 目的。不仅实现了钪与铁铝硅等杂质的分离,还能得到金属铁粉、铝酸钠、硅胶等副产品,增 加了本发明方法的额外价值。本发明方法操作简单,易于控制,成本低,具有极强的实用性。
附图说明
[0042] 附图1为本发明的工艺流程示意图。
[0043] 为了更清楚地说明本发明,列举以下试验数据,本发明的应用范围不受以下实施 例规模、数据的限制。
具体实施方式
[0044] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0045] 实施例1:
[0046] 赤泥(其成分见表1)与15%Na2S〇4和3%Na2B4〇7充分混合后造块还原,还原温度为 1100°C,还原时间60min,焙烧矿经磨矿-磁选后可得到品位91.41 %的铁精矿,铁的回收率 达到85 %以上,焙烧矿经磨矿至-200目颗粒达到90 %以上后进行磁选,所用磁场强度 lOOOGs。磁选尾矿卿非磁性产物)中Sc2〇3的含量达到134ppm(磁选尾矿的成分见表1),比赤 泥中Sc2〇 3的含量提高了 1.56倍,Sc2〇3回收率在92 %左右。
[0047] 表1赤泥及非磁性物的分析结果(wt%)
[0048]
Figure CN105331837BD00061
[0049] L0I:烧损
[0050] 从表1可以看出,原料中铁的含量较高,通过直接还原-磁选工艺,能够实现赤泥中 铁的脱除,使钪与铁得到了良好分离,同时也保证了钪的富集。
[0051] 对比例1
[0052] 其它条件完全和实施例1 一致,仅仅不加添加剂,最终得到的铁精矿品味约 45.4%,回收率85%左右;所得非磁性产物中的成分见表2;
[0053] 表2对比例1非磁性物的分析结果(wt%)
[0054]
Figure CN105331837BD00062
[0055] L0I:烧损
[0056] 对比表1和表2可以看出,未加添加剂还原焙烧,得到的磁选尾矿中的Fe2〇3含量依 然较高,说明此条件下赤泥中的铁未能得到良好的回收,同时,该非磁性尾矿中的Sc2〇3的含 量和回收率都较有添加剂焙烧条件下低,故而该条件下不利于Sc2〇3在非磁性物中的集中富 集。
[0057] 实施例2:
[0058] 对实施例1中的磁选尾矿(即非磁性物)进行酸浸,浸出剂采用摩尔浓度为lmol/L 的磷酸,液固比为15: lmL/g,浸出温度40°C,浸出时间60min,搅拌速度350r/min;浸出结束, 立即过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc 203的含量为182ppm,Sc203基本未浸出,回收率达到 98%以上;渣中Si〇2的含量从17.84%降到了5.25%,Si〇2的浸出率达到了80%左右;同时, 其他元素铁、铝、钙等也得到了部分浸出,浸出率在30-40%之间。磷酸浸出渣的成分分析见 表3;
[0059] 表3酸浸试验结果(wt %)
[0060]
Figure CN105331837BD00071
[0061] L0I:烧损
[0062] 对比例2
[0063] 邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中钪的萃取》(太原理工大学硕士学位论文)文中讨 论了对浸出液进行加温凝聚-晶种絮凝脱硅的试验结果,该试验对含硅浸出液添加0.5%浓 硫酸和0.5 %双氧水,反应12h后加入2-4%晶种(脱硅硅渣),脱硅温度60°C,脱硅时间6h,能 够除去酸浸液中约70 %的硅。
[0064] 对比本试验和邓海霞等人研究的脱硅试验,可以看出,邓海霞等人采取先酸浸再 对酸浸液脱硅,使钪与硅分离的方法,脱硅工艺时间长、工艺繁琐。而本研究采取的脱硅工 艺,在酸浸时就能更好的实现硅与钪的分离,使硅进入酸液而钪保留在浸出渣中,工艺简 单,耗时短,钪回收率高。
[0065] 对比例3
[0066] 对实施例1中的磁选尾矿(即非磁性物)进行酸浸,采取不同种类的酸浸出剂进行 浸出,控制其他条件相同。液固比为10 : lmL/g,浸出温度20°C,浸出时间60min,搅拌速度 350r/min;浸出结束,立即过滤,用去离子水洗涤。浸出结果如表4、5所不:
[0067] 表4不同浸出剂酸浸试验结果(%)(浸出剂浓度均为lmol/L)
[0068]
Figure CN105331837BD00072
[0069] A/S:铝硅比,即AI2O3和Si〇2含量的比值
[0070] 表5不同浸出剂酸浸试验结果(%)(浸出剂浓度均为1.5mol/L)
[0071]
Figure CN105331837BD00073
[0072] A/S:铝硅比,即浸出渣中AI2O3和Si〇2含量的比值
[0073] 从表4和表5可以看出,对比几种酸的浸出结果,用盐酸、硝酸、硫酸作浸出剂,均不 能达到良好的脱硅富钪的目的,而用磷酸作浸出剂,能在保留钪的前提下脱除大部分硅 (70%左右),达到选择性脱硅的目的。且从浸出渣的铝硅比可以看出,磷酸浸出渣的铝硅比 为几种酸浸渣中最高,且与非磁性物的铝硅比(1.32)相比也得到了较大的提高,说明在磷 酸浸出体系中,铝、硅的浸出率体现出明显的差异,这说明在脱硅的能同时使钪和铝保留在 渣中,为后续工艺提供良好的条件。
[0074] 实施例3:
[0075] 对实施例2中的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验,采用质量浓度为40 %的NaOH溶液 作为浸出剂,液固比为1 〇: lmL/g,反应时间120min,反应完成立即过滤,用热水多次洗涤,浸 出渣烘干待测。Sc2〇3基本处于未浸出的状态,浸出渣中Sc2〇 3的含量为415ppm,回收率达到 了 98 %以上;浸出渣中A12〇3的含量从23.56 %降到了 1.41 %,浸出率达到了 95 %以上。碱浸 的结果见表6
[0076] 表6碱浸试验结果(%)
[0077] L〇〇78j L0I:烧损
Figure CN105331837BD00081
[0079] 对比例4
[0080] 王克勤等在《山西拜耳法脱铝提取氧化钪的研究》文中,采取烧结-碱浸的方法脱 除赤泥中的铝,A1 203的浸出率可达83.45 %,浸出渣中钪的回收率在97 %以上,使钪与铝得 到了良好分离。试验结果如表7所示。
[0081] 表7烧结-碱浸试验结果(%)(王克勤等)
[0082]
Figure CN105331837BD00082
[0083] 对比本试验与王克勤等人的研究可以看出,用酸浸渣作原料通过直接碱浸可将 95 %的铝脱除,较之王克勤等人的方法操作更简单,成本更低,效果更好。
[0084] 实施例4
[0085] (1)赤泥还原焙烧:向赤泥中加入10%Na2S〇4和3%Na2B40 7充分混合后造块还原,还 原温度为950°C,还原时间90min,焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90%以上后进行磁选,所用 磁场强度1 l〇〇Gs,最终得到品味85.46 %,回收率约90 %的铁精矿,非磁性尾矿中Sc203含量 约为120ppm,回收率约为85% ;
[0086] (2)磷酸浸出:对上述的非磁性物进行酸浸,浸出剂采用摩尔浓度为0.5mol/L的磷 酸,液固比为10: lmL/g,浸出温度20°C,浸出时间30min,搅拌速度350r/min;浸出结束,立即 过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2〇3的含量为128ppm,Sc2〇3基本未浸出,回收率达到98%以 上;渣中Si〇2的含量从17.84%降到了 11.58%,Si〇2的浸出率约为48%。
[0087] (3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验,采用质量浓度为50%的NaOH溶 液作为浸出剂,液固比为1 〇 : lmL/g,反应时间60min,反应完成立即过滤,用热水多次洗涤, 浸出渣烘干待测。Al2〇3浸出率达到了 95%,SC2〇3基本处于未浸出的状态,浸出渣中SC2〇3的 含量为290ppm,回收率达到98 %以上。以上整个流程Sc2〇3回收率大于等于80 %。
[0088] 实施例5
[0089] (1)赤泥还原焙烧:向赤泥中加入15%Na2S〇4和l%Na2B40 7充分混合后造块还原,还 原温度为1100 °C,还原时间30min,焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90 %以上后进行磁选,所 用磁场强度900Gs。得到的铁精矿品味88.48%,回收率约85 %,非磁性尾矿中Sc2〇3含量约为 13(^口111,回收率约为90%;
[0090] (2)磷酸浸出:对上述的非磁性物进行酸浸,浸出剂采用摩尔浓度为1.5mol/L的磷 酸,液固比为10: lmL/g,浸出温度60°C,浸出时间90min,搅拌速度350r/min;浸出结束,立即 过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc 2〇3的含量为158ppm,Sc2〇3基本未浸出,回收率达到98%以 上;渣中Si0 2的含量从17.84%降到了6.15%,Si02的浸出率约为77%。
[0091] (3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验,采用质量浓度为20%的NaOH溶 液作为浸出剂,液固比为1 〇: lmL/g,反应时间150min,反应完成立即过滤,用热水多次洗涤, 浸出渣烘干待测。Sc2〇 3基本处于未浸出的状态,浸出渣中Sc2〇3的含量为245ppm。整个流程 Sc2〇3回收率大于等于85%。
[0092] 实施例6
[0093] (1)赤泥还原焙烧:向赤泥中加入15%Na2S〇4和3%Na2B4〇7充分混合后造块还原,还 原温度为1100 °C,还原时间60min,焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90 %以上后进行磁选,所 用磁场强度lOOOGs。得到铁精矿品味91.41 %,回收率达到85%以上,非磁性尾矿中Sc2〇3的 含量为134ppm,回收率约为92% ;
[0094] (2)磷酸浸出:对上述的非磁性物进行酸浸,浸出剂采用摩尔浓度为1 .Omol/L的磷 酸,液固比为15: lmL/g,浸出温度40 °C,浸出时间60min,搅拌速度350r/min;浸出结束,立即 过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2〇3的含量为180ppm,Sc2〇3基本未浸出,回收率达到98%以 上;渣中Si0 2的含量从17.84%降到了 5.25%,Si02的浸出率约为80%。
[0095] (3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验,采用质量浓度为50%的NaOH溶 液作为浸出剂,液固比为1 〇: lmL/g,反应时间120min,反应完成立即过滤,用热水多次洗涤, 浸出渣烘干待测。Sc2〇3基本处于未浸出的状态,浸出渣中Sc2〇 3的含量为415ppm,整个流程 SC2〇3回收率大于等于90%。

Claims (9)

1. 一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于包括以下步骤: 步骤一:还原焙烧-磁选除铁 赤泥与添加剂混合均匀后造块,进行还原焙烧,还原温度为950-1150°C,焙烧矿经磨矿 处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物;所述添加剂由Na2S〇4和Na2B4〇7组成; 步骤二酸浸除硅 将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤,滤渣为含钪滤渣;所述磷 酸溶液的浓度为〇. 5-1.5mol/L; 步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝 将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中,于200-260°C进行浸出除铝后,过滤,所 得滤渣为除铝后的含钪滤渣。
2. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤一中, 赤泥与添加剂的质量比为:赤泥:添加剂=100:11-18;所述添加剂由似23〇4和似出4〇7按 质量比 Na2S〇4: Na2B4〇7 = 10-15:1-3 组成。
3. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤一中,赤泥与 添加剂混合均匀后,进行细化处理至-200目的颗粒的质量分数在90%以及90%以上时,细 化处理结束。
4. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤一中,进行还 原焙烧时,所用还原剂选自烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤一中; 磨矿处理时,控制磨矿细度即-200目颗粒含量在90 %以上; 磁选处理时,控制磁场强度为900-1 lOOGs。
6. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤二中酸液与非 磁性产物的比例为10-15mL/g。
7. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤二酸浸除硅 时,控制浸出温度为20-60 °C,浸出时间为30-90min。
8. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤三中,氢氧化 钠溶液的质量百分浓度为20-50%,且氢氧化钠溶液与含钪滤渣的液固比为10: lmL/g。
9. 根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法;其特征在于:步骤三中,控制浸 出温度为200_260°C,控制浸出的时间为60-150min。
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