CN105331837B - 一种从赤泥中富集钪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从赤泥中富集钪的方法，属于有色冶金技术领域。本发明以铝土矿生产氧化铝过程中产生的固体废物赤泥为原料。依次通过还原焙烧‑磁选除铁、酸浸除硅、氢氧化钠溶液浸出除铝得到除铝后的含钪滤渣。本发明所提供的分步处理赤泥分离铁硅铝并实现钪富集的工艺，能够高效富集回收赤泥中的钪资源并综合回收铁、铝、硅等有价组分，为目前赤泥提钪工艺提供了一条新思路。同时，本发明工艺简单、钪损失量少、富集程度高，便于大规模的工业化生产应用。

Description

一种从赤泥中富集钪的方法
技术领域
本发明涉及一种从赤泥中富集钪的方法，属于有色冶金技术领域。
背景技术
钪是稀土元素的一种，广泛应用于冶金、化工、航天、电光源等领域。氧化钪主要应用于高效多功能激光器、固体电解质、特种陶瓷等，钪的各种中间合金如铝、镁基中间合金是生产导弹和各种航天器、汽车、船舶等的特种合金，而金属钪主要应用于光学工程，如生产大型卤素灯及太阳能蓄电池等。
国内钪资源主要存在于铝土矿和磷状块岩、钒钛磁铁矿、黑钨矿、稀土矿及锰矿中，其中铝土矿及磷状块岩中的钪储量占我国总钪储量的51％，是提取钪最主要的原料来源。
赤泥是铝土矿生产氧化铝后的固体残渣，每生产一吨氧化铝会产生0.8-1.5吨赤泥，目前世界上每年产生的赤泥在6000万吨，而中国每年就会产生3000万吨，在生产氧化铝的过程中铝土矿中98％以上的钪会保留在赤泥中，其中钪的含量在60-120g/t，而国际上一般认为钪含量在20-50g/t的矿物就具有利用价值。故而赤泥被认为是钪最主要的原料来源。
从赤泥中提取钪主要是通过酸浸-萃取的方法，采取的浸出剂一般为盐酸和硝酸，萃取工艺主要采用中性膦性萃取剂TBP、P204或P507等。赤泥中大量存在的铁铝硅等元素在酸浸的过程中也会被溶解，不仅消耗大量浸出剂，还会对后续萃取工艺造成极其不利的影响。如铁会在萃取时与钪发生竞争萃取，影响钪的萃取率，硅铝的存在会使萃取产生极为严重的乳化现象，使萃取过程难以进行。故而在萃取前一般要求必须除去溶液中的铁铝硅等杂质，实现钪与铁铝硅等杂质的分离。
研究表明赤泥除铁一般采用两种方法，一种是对赤泥采用还原焙烧或还原熔炼，将铁转变成金属铁粉或者铁水以达到脱除的目的。这种方法对铁含量较高的赤泥比较适用，但并未考虑钪在整个工艺中的状态和走向，目前也缺乏对赤泥除铁后的非磁性物中钪提取的研究；另一种除铁方法是将赤泥酸解后对含铁浸出液进行处理，或将Fe3+转化成Fe2 +，利用Fe2+不易被萃取的特点，实现钪、铁分离的目的，或使Fe3+生成沉淀过滤除去。冯春晖等在《云南某稀土矿提取氧化钪的研究》(云南冶金第34卷第3期)中公开了向含铁、稀土的浸出液加入NaClO3和Na2SO4，通过加热并调节pH值将Fe3+转变成变成铁矾沉淀，过滤除去，实现钪与铁的分离。通过浸出后再除铁的方法会消耗大量的浸出剂，对于处理铁含量较高的赤泥并不经济合算，且同时也会增加后续处理的成本。
此外，要实现萃取前钪与铝的分离，一般是对赤泥进行碱液浸出，利用氧化铝能被碱液浸出而氧化钪不被浸出的特点，实现钪与铝的分离。王克勤等在《山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究》(稀土第33卷第23期)文中讨论了通过对赤泥进行烧结-碱浸，使赤泥中的铝转变成铝酸钠溶液，而钪保留在浸出渣中，实现钪和铝分离的目的，后续再对除铝后的浸出渣进行钪的酸浸-萃取分离提取。但是这种方法成本高，工艺复杂，且除铝渣中的硅含量较高，在钪的萃取之前未对这部分硅进行脱除，故而未能消除硅在钪的萃取时产生的不利影响。
而目前对含钪液萃取前的脱硅研究较少。邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中钪的萃取》(太原理工大学硕士学位论文)文中讨论了对浸出液进行加温凝聚-晶种絮凝处理，使可溶性硅胶变成硅胶沉淀，而钪保留在溶液中，达到钪与硅分离的目的，但是这种方法脱硅率只达到了70％，且生成硅胶沉淀的同时会夹带一部分钪，造成钪的损失。
以上技术均只对赤泥中铁、铝、硅等中的某一组分进行脱除并与钪分离，均未探索出在钪的提取工艺中能同时或连续地脱除这三种杂质、使钪富集的方法，不能很好的消除这些杂质对钪的酸浸-萃取工艺产生的不利影响，故而在使用时依然有较大的局限性。
发明内容
本发明旨在提供一种能够处理方法，能够克服现有技术的不足，实现钪与铁铝硅的分离并同时实现钪的逐级富集，为钪的后续酸浸-萃取提供一种优良的原料，同时能够有效的消除这三种杂质对钪的提取工艺造成的不利影响。该方法具有极强的实用性，工艺简单，操作方便，能够大大减少钪的生产成本，除杂的同时将铁、铝、硅加工成产品还可并创造额外的经济价值。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法包括以下步骤：
步骤一：还原焙烧-磁选除铁
赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原焙烧，还原温度为950-1150℃，焙烧矿经磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7组成；
步骤二酸浸除硅
将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含钪滤渣；
步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝
将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中，于200-260℃进行浸出除铝后，过滤，所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；赤泥与添加剂的质量比为：赤泥：添加剂＝100:11-18。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7按质量比Na2SO4：Na2B4O7＝10-15:1-3组成。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；赤泥与添加剂混合均匀后，进行细化处理至-200目的颗粒的质量分数在90％以及90％以上时，细化处理结束。所述细化处理包括研磨、球磨等常规细化方式。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；进行还原焙烧时，所用还原剂选自烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；还原焙烧的时间根据处理量和炉子的尺寸决定，一般优选为30-90min。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磨矿处理时，控制磨矿细度即-200目颗粒含量在90％以上。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磁选处理时，控制磁场强度为900-1100Gs。通过控制还原处理以及磁选处理条件，所得磁性产物为金属铁粉。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磁选处理后，钪主要富集在非磁性物中。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；所述磷酸溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；磷酸溶液与非磁性产物的液固比为10–15mL/g。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；控制浸出温度为20-60℃，浸出时间为30-90min。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，经步骤二中的酸浸后，浸出液中含有可溶性硅胶，进一步处理可得硅胶产品，用于生产白炭黑。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；氢氧化钠溶液的质量分数浓度为20-50％。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；控制浸出温度200-260℃、浸出时间为60-150min。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；氢氧化钠溶液与含钪滤渣的液固比为10mL/g。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，经步骤三中的高温碱浸后，浸出液中含有铝酸钠等产品。
本发明一种从赤泥中富集钪的方法，以钪含量为86ppm的赤泥为原料，经本发明的技术方案处理后，除铝后的含钪滤渣中，钪含量可高达415ppm。较赤泥原料的86ppm富集了将近5倍，钪的总回收率达到90％以上，达到了良好的富集效果。
本发明中采用上述处理后，将赤泥中的铁铝硅分别转化为金属铁粉、铝酸钠、硅胶等产品，可直接用于工业生产，可提高本发明产生的经济效益。
原理和优势
本发明首次系统回收了赤泥中铁、铝、硅以及高效率、低损耗的回收了赤泥中钪。
本发明还原焙烧-磁选除铁时，通过添加剂及还原焙烧过程的协同作用，在实现高效除铁的同时也为下一步高效脱硅提供较佳的条件。
本发明酸浸除硅时，在还原焙烧-磁选除铁阶段的工艺参数的协同作下，可大幅度增加脱硅效率。尤其是采用磷酸作为酸浸剂时，其脱硅效率可高达79％以上。
本发明氢氧化钠溶液浸出除铝时，由于上游工艺已经将铁、Si大幅度的剔除了，此时在合适的温度下，通过控制碱液的浓度能在高效脱除Al时，保留并富集Sc。
综上所述，本发明通过分步处理赤泥，达到脱除铁铝硅，同步实现钪的逐级富集的目的。不仅实现了钪与铁铝硅等杂质的分离，还能得到金属铁粉、铝酸钠、硅胶等副产品，增加了本发明方法的额外价值。本发明方法操作简单，易于控制，成本低，具有极强的实用性。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程示意图。
为了更清楚地说明本发明，列举以下试验数据，本发明的应用范围不受以下实施例规模、数据的限制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
赤泥(其成分见表1)与15％Na2SO4和3％Na2B4O7充分混合后造块还原，还原温度为1100℃，还原时间60min，焙烧矿经磨矿-磁选后可得到品位91.41％的铁精矿，铁的回收率达到85％以上，焙烧矿经磨矿至-200目颗粒达到90％以上后进行磁选，所用磁场强度1000Gs。磁选尾矿(即非磁性产物)中Sc2O3的含量达到134ppm(磁选尾矿的成分见表1)，比赤泥中Sc2O3的含量提高了1.56倍，Sc2O3回收率在92％左右。
表1 赤泥及非磁性物的分析结果(wt％)
Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O Sc2O3 LOI Sc2O3回收率
赤泥 18.72 12.21 30.02 5.15 13.26 6.60 0.0086 14.70 100
非磁性物 23.56 17.84 6.35 7.64 18.79 11.27 0.0134 14.53 92
LOI：烧损
从表1可以看出，原料中铁的含量较高，通过直接还原-磁选工艺，能够实现赤泥中铁的脱除，使钪与铁得到了良好分离，同时也保证了钪的富集。
对比例1
其它条件完全和实施例1一致，仅仅不加添加剂，最终得到的铁精矿品味约45.4％，回收率85％左右；所得非磁性产物中的成分见表2；
表2 对比例1非磁性物的分析结果(wt％)
Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O Sc2O3 LOI Sc2O3回收率
28.58 17.89 17.16 6.79 17.41 7.75 0.00105 14.70 81.80
LOI：烧损
对比表1和表2可以看出，未加添加剂还原焙烧，得到的磁选尾矿中的Fe2O3含量依然较高，说明此条件下赤泥中的铁未能得到良好的回收，同时，该非磁性尾矿中的Sc2O3的含量和回收率都较有添加剂焙烧条件下低，故而该条件下不利于Sc2O3在非磁性物中的集中富集。
实施例2：
对实施例1中的磁选尾矿(即非磁性物)进行酸浸，浸出剂采用摩尔浓度为1mol/L的磷酸，液固比为15:1mL/g，浸出温度40℃，浸出时间60min，搅拌速度350r/min；浸出结束，立即过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2O3的含量为182ppm，Sc2O3基本未浸出，回收率达到98％以上；渣中SiO2的含量从17.84％降到了5.25％，SiO2的浸出率达到了80％左右；同时，其他元素铁、铝、钙等也得到了部分浸出，浸出率在30-40％之间。磷酸浸出渣的成分分析见表3；
表3 酸浸试验结果(wt％)
Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O P2O5 Sc2O3 LOI
磷酸浸出渣 22.38 5.25 4.42 9.33 13.02 4.24 19.85 0.0182 21
LOI：烧损
对比例2
邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中钪的萃取》(太原理工大学硕士学位论文)文中讨论了对浸出液进行加温凝聚-晶种絮凝脱硅的试验结果，该试验对含硅浸出液添加0.5％浓硫酸和0.5％双氧水，反应12h后加入2-4％晶种(脱硅硅渣)，脱硅温度60℃，脱硅时间6h，能够除去酸浸液中约70％的硅。
对比本试验和邓海霞等人研究的脱硅试验，可以看出，邓海霞等人采取先酸浸再对酸浸液脱硅，使钪与硅分离的方法，脱硅工艺时间长、工艺繁琐。而本研究采取的脱硅工艺，在酸浸时就能更好的实现硅与钪的分离，使硅进入酸液而钪保留在浸出渣中，工艺简单，耗时短，钪回收率高。
对比例3
对实施例1中的磁选尾矿(即非磁性物)进行酸浸，采取不同种类的酸浸出剂进行浸出，控制其他条件相同。液固比为10:1mL/g，浸出温度20℃，浸出时间60min，搅拌速度350r/min；浸出结束，立即过滤，用去离子水洗涤。浸出结果如表4、5所示：
表4 不同浸出剂酸浸试验结果(％)(浸出剂浓度均为1mol/L)
A/S：铝硅比，即Al2O3和SiO2含量的比值
表5 不同浸出剂酸浸试验结果(％)(浸出剂浓度均为1.5mol/L)
A/S：铝硅比，即浸出渣中Al2O3和SiO2含量的比值
从表4和表5可以看出，对比几种酸的浸出结果，用盐酸、硝酸、硫酸作浸出剂，均不能达到良好的脱硅富钪的目的，而用磷酸作浸出剂，能在保留钪的前提下脱除大部分硅(70％左右)，达到选择性脱硅的目的。且从浸出渣的铝硅比可以看出，磷酸浸出渣的铝硅比为几种酸浸渣中最高，且与非磁性物的铝硅比(1.32)相比也得到了较大的提高，说明在磷酸浸出体系中，铝、硅的浸出率体现出明显的差异，这说明在脱硅的能同时使钪和铝保留在渣中，为后续工艺提供良好的条件。
实施例3：
对实施例2中的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验，采用质量浓度为40％的NaOH溶液作为浸出剂，液固比为10:1mL/g，反应时间120min，反应完成立即过滤，用热水多次洗涤，浸出渣烘干待测。Sc2O3基本处于未浸出的状态，浸出渣中Sc2O3的含量为415ppm，回收率达到了98％以上；浸出渣中Al2O3的含量从23.56％降到了1.41％，浸出率达到了95％以上。碱浸的结果见表6
表6 碱浸试验结果(％)
Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O P2O5 Sc2O3 LOI
碱浸浸出渣 1.41 3.10 10.23 21.20 29.55 10.67 3.06 0.0415 20.72
LOI：烧损
对比例4
王克勤等在《山西拜耳法脱铝提取氧化钪的研究》文中，采取烧结-碱浸的方法脱除赤泥中的铝，Al2O3的浸出率可达83.45％，浸出渣中钪的回收率在97％以上，使钪与铝得到了良好分离。试验结果如表7所示。
表7 烧结-碱浸试验结果(％)(王克勤等)
Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O Sc2O3
烧结-碱浸渣 5.02 25.60 8.26 9.67 49.78 1.39 0.023
对比本试验与王克勤等人的研究可以看出，用酸浸渣作原料通过直接碱浸可将95％的铝脱除，较之王克勤等人的方法操作更简单，成本更低，效果更好。
实施例4
(1)赤泥还原焙烧：向赤泥中加入10％Na2SO4和3％Na2B4O7充分混合后造块还原，还原温度为950℃，还原时间90min，焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90％以上后进行磁选，所用磁场强度1100Gs，最终得到品味85.46％，回收率约90％的铁精矿，非磁性尾矿中Sc2O3含量约为120ppm，回收率约为85％；
(2)磷酸浸出：对上述的非磁性物进行酸浸，浸出剂采用摩尔浓度为0.5mol/L的磷酸，液固比为10:1mL/g，浸出温度20℃，浸出时间30min，搅拌速度350r/min；浸出结束，立即过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2O3的含量为128ppm，Sc2O3基本未浸出，回收率达到98％以上；渣中SiO2的含量从17.84％降到了11.58％，SiO2的浸出率约为48％。
(3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验，采用质量浓度为50％的NaOH溶液作为浸出剂，液固比为10:1mL/g，反应时间60min，反应完成立即过滤，用热水多次洗涤，浸出渣烘干待测。Al2O3浸出率达到了95％，Sc2O3基本处于未浸出的状态，浸出渣中Sc2O3的含量为290ppm，回收率达到98％以上。以上整个流程Sc2O3回收率大于等于80％。
实施例5
(1)赤泥还原焙烧：向赤泥中加入15％Na2SO4和1％Na2B4O7充分混合后造块还原，还原温度为1100℃，还原时间30min，焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90％以上后进行磁选，所用磁场强度900Gs。得到的铁精矿品味88.48％，回收率约85％，非磁性尾矿中Sc2O3含量约为130ppm，回收率约为90％；
(2)磷酸浸出：对上述的非磁性物进行酸浸，浸出剂采用摩尔浓度为1.5mol/L的磷酸，液固比为10:1mL/g，浸出温度60℃，浸出时间90min，搅拌速度350r/min；浸出结束，立即过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2O3的含量为158ppm，Sc2O3基本未浸出，回收率达到98％以上；渣中SiO2的含量从17.84％降到了6.15％，SiO2的浸出率约为77％。
(3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验，采用质量浓度为20％的NaOH溶液作为浸出剂，液固比为10:1mL/g，反应时间150min，反应完成立即过滤，用热水多次洗涤，浸出渣烘干待测。Sc2O3基本处于未浸出的状态，浸出渣中Sc2O3的含量为245ppm。整个流程Sc2O3回收率大于等于85％。
实施例6
(1)赤泥还原焙烧：向赤泥中加入15％Na2SO4和3％Na2B4O7充分混合后造块还原，还原温度为1100℃，还原时间60min，焙烧矿磨细至-200目颗粒达到90％以上后进行磁选，所用磁场强度1000Gs。得到铁精矿品味91.41％，回收率达到85％以上，非磁性尾矿中Sc2O3的含量为134ppm，回收率约为92％；
(2)磷酸浸出：对上述的非磁性物进行酸浸，浸出剂采用摩尔浓度为1.0mol/L的磷酸，液固比为15:1mL/g，浸出温度40℃，浸出时间60min，搅拌速度350r/min；浸出结束，立即过滤。浸出渣(即含钪滤渣)中Sc2O3的含量为180ppm，Sc2O3基本未浸出，回收率达到98％以上；渣中SiO2的含量从17.84％降到了5.25％，SiO2的浸出率约为80％。
(3)对上述得到的磷酸浸出渣进行高温碱浸试验，采用质量浓度为50％的NaOH溶液作为浸出剂，液固比为10:1mL/g，反应时间120min，反应完成立即过滤，用热水多次洗涤，浸出渣烘干待测。Sc2O3基本处于未浸出的状态，浸出渣中Sc2O3的含量为415ppm，整个流程Sc2O3回收率大于等于90％。

Claims (9)

1.一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于包括以下步骤：
步骤一：还原焙烧-磁选除铁
赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原焙烧，还原温度为950-1150℃，焙烧矿经磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7组成；
步骤二酸浸除硅
将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含钪滤渣；所述磷酸溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；
步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝
将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中，于200-260℃进行浸出除铝后，过滤，所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。
2.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中，
赤泥与添加剂的质量比为：赤泥：添加剂＝100:11-18；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7按质量比Na2SO4：Na2B4O7＝10-15:1-3组成。
3.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中，赤泥与添加剂混合均匀后，进行细化处理至-200目的颗粒的质量分数在90％以及90％以上时，细化处理结束。
4.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中，进行还原焙烧时，所用还原剂选自烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中；
磨矿处理时，控制磨矿细度即-200目颗粒含量在90％以上；
磁选处理时，控制磁场强度为900-1100Gs。
6.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤二中酸液与非磁性产物的比例为10-15mL/g。
7.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤二酸浸除硅时，控制浸出温度为20-60℃，浸出时间为30-90min。
8.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤三中，氢氧化钠溶液的质量百分浓度为20-50％，且氢氧化钠溶液与含钪滤渣的液固比为10:1mL/g。
9.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤三中，控制浸出温度为200-260℃，控制浸出的时间为60-150min。
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