CN111690827B - 从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括先对氟钽酸钾结晶母液进行酸化处理，加入萃取剂后的萃取，分离，回收制备钽资源，有效解决钽铌湿法冶炼行业现有技术方法中采用氨中和回收钽资源，造成的处理成本高，产生的含氨氮废水处理困难的问题。具有方法简单有效，节能减排，环保、污染小及经济效益明显等的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学原料稀有资源回收领域，特别是涉及一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法。
技术背景
钽是一种高价值的稀有金属，其广泛应用于电子，军工，航天及医疗领域。中国虽然钽矿产丰富，但是矿石品味低，嵌布粒度细而分散，非常难采，难分，难选，因此，如何最大限度的利用钽资源是钽铌行业内的研究课题，回收钽资源变得尤其重要。而氟钽酸钾结晶母液中往往仍含有少量钽，氟钽酸钾结晶母液作为含有钽资源的废液，不进行回收处理一是极易对环境造成污染，另一方面又是对钽资源造成了浪费。但目前的钽铌湿法冶炼行业内普遍的做法是采用氨中和氟钽酸钾结晶母液，使钽沉淀下来，再经过滤回收钽资源，该方法处理成本高，且产生的含氨氮废水处理困难。
如中国专利公告号为CN 103898331 A，具体公开《一种从赤泥中综合回收钽铌的方法》，其将赤泥与还原剂混合进行还原焙烧，再通过磁选分离得到磁性铁精矿和非磁性渣；非磁性渣与氢氧化钠和碳酸钠的混合物在 500-800℃熔融，钽铌转化成钽酸钠和铌酸钠；将熔融后的块状熔体粉碎，用一定量的酸加热搅拌浸出，使非磁性渣中主要成分钙、铝、硅和少量铁的氧化物溶解，钽铌的复杂化合物也发生分解，转化成氢氧化物，但仍然留在渣中富集 ；酸浸渣在 HF 和 HNO3的混酸中加热溶解，冷却后，加水及 H2SO4进行稀释 ；采用液膜法对稀释后的溶液进行铌钽分离提取。但是其对钽的回收处理工艺复杂，加酸太多，既要对氢氟酸进行处理，又要对硫酸及硝酸处理，这样在分离提取后的后续处理困难，对环境影响也大，同时处理成本也高。产品的收率低，工业废弃物污染排放大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括先对氟钽酸钾结晶母液进行酸化处理，加入萃取剂后的萃取，分离，回收制备钽资源，有效解决钽铌湿法冶炼行业现有技术方法中采用氨中和回收钽资源，造成的处理成本高，产生的含氨氮废水处理困难的问题。具有方法简单有效，节能减排，环保、污染小及经济效益明显等的特点。
本发明所提出的技术方案是公开一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，进行酸化处理，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入萃取剂，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液，对萃余液进行中和处理合格后，排放 ；
3）分离，将步骤2）含钽萃取液进行分离提纯处理，是将含钽萃取液对氟钽酸钾酸化处理液反复萃取使用，直至其中的钽含量≥0.75g/l，再返回生产回收利用；得到含钽分离液和分离结晶母液；
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液与回收萃余液处理至钽含量≤0.032g/l，余下的结晶母液与回收萃余液再经碱中和处理合格后排放。
所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其步骤1）控制氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为0.1-2g/l。
所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其步骤1）所述酸溶液为钽铌湿法冶炼过程产生的酸性水溶液，控制所述酸性水溶液中的酸溶液于氟钽酸钾酸化处理液中的浓度为3-6mol/l；控制酸化处理时间为28-35小时。
所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其步骤2）所述萃取剂为醇类和/或甲基异丁基甲酮的混合；控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为25-100：1。
所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，优选其步骤2）所述的萃取分离时，还加入表面活性剂；所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
进一步的，所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其所述非离子表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚或碳脂肪醇聚氧乙烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂。
本发明一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，在步骤1）中所述酸化处理所述的酸溶液为钽铌湿法冶炼过程产生的硫酸水溶液。优选的酸化处理温度为40-60℃。
本发明所述的萃取剂醇类优选的是为仲辛醇。
本发明一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其工艺流程如下：
氟钽酸钾结晶母液原料→钽铌湿法冶炼过程产生的硫酸→调节酸液浓度→混合酸化→加萃取剂→分离→含钽萃取液返回继续回收使用→萃取钽后的结晶母液→加碱性原料石灰中和处理后排放。
本发明通过在氟钽酸钾结晶母液中添加硫酸性水溶液，调节结晶母液硫酸酸度至要求值，该酸度下结晶母液中的钽元素易被萃取剂萃取。处理后的结晶母液采用萃取剂萃取其中的钽，萃取完成后，含钽的萃取剂返回生产使用，剩余的结晶母液采用石灰中和处理合格后排放。本发明合理利用钽铌湿法冶炼中产生的废酸液，调节结晶母液中的硫酸酸度，含钽萃取剂可再次用于生产，钽资源得到回收，钽回收率达到92%以上，最高达96%。其有效解决钽铌湿法冶炼行业现有技术方法中采用氨中和回收钽资源，造成的处理成本高，产生的含氨氮废水处理困难的问题。具有方法简单有效，本发明的钽回收方法较以往处理方法具有节能减排，经济效益明显的特点。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明公开的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，控制氟钽酸钾母液中钽含量为0.1-2g/l，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，即将500ml氟钽酸钾结晶母液加入500ml的酸性废水中调节酸度，所述酸溶液为钽铌湿法冶炼过程产生的酸性水溶液，所述酸性废水即为硫酸溶液，控制硫酸溶液浓度为4.2mol/l，控制本例中的氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为0.8g/l，进行酸化处理，控制酸化处理时间为28-35小时，酸化处理温度为40-60℃，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入12000ml萃取剂仲辛醇萃取钽，控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为26：1，萃取完成后，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液及萃取剂仲辛醇中钽的含量，对萃余液进行加碱石灰石中和处理合格后，排放；
3）分离，将含钽萃取液进行分离得到含钽分离液即含钽萃取剂液和分离结晶母液，再将含钽萃取剂液反复使用用以萃取氟钽酸钾酸化处理溶液，直至控制含钽分离液中的钽含量≥0.75g/l，再返回生产回收利用；分离结晶母液回收处理；
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液及萃余液回收处理至钽含量≤0.032g/l，本例是钽含量为0.03g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放。即控制萃取完后的结晶母液中钽含量为0.03g/l，钽回收率高达92.5%，这样即可回收结晶母液中的大部分钽资源。下述未说明之处均与上述说明相同。
实施例2
本发明公开的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，控制氟钽酸钾母液中钽含量为0.1-2g/l，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，即将500ml氟钽酸钾结晶母液加入500ml的酸性废水中调节酸度，所述酸性废水为硫酸溶液，控制硫酸溶液浓度为5.9mol/l，控制每1000ml氟钽酸钾结晶母液中的钽含量即为0.9g/l，进行酸化处理，控制酸化处理时间为35小时，酸化处理温度50℃，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入萃取剂仲辛醇和甲基异丁基甲酮的混合进行萃取钽，两者按体积比各占50%的比例混合，控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为81：1，萃取完成后，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液及萃取剂仲辛醇和甲基异丁基甲酮中钽的含量，对萃余液进行加碱石灰石中和处理合格后，排放；
3）分离，将含钽萃取液进行分离得到含钽分离液即含钽萃取剂液和分离结晶母液，再将含钽萃取剂液反复使用用以萃取氟钽酸钾酸化处理溶液，直至控制含钽分离液中的钽含量≥0.75g/l，再返回生产回收利用；分离结晶母液回收处理；
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液及萃余液回收处理至钽含量≤0.032g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放。即控制萃取完后的结晶母液中钽含量为0.02g/l，钽回收率高达96.6%，这样即可回收结晶母液中的大部分钽资源。
实施例3
本发明公开的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，控制氟钽酸钾母液中钽含量为0.1-2g/l，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，即将500ml氟钽酸钾结晶母液加入500ml的酸性废水中调节酸度，所述酸溶液为钽铌湿法冶炼过程产生的酸性水溶液，所述酸性废水为硫酸溶液，控制硫酸溶液浓度为4.8mol/l，控制氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为1.8g/l，本进行酸化处理，控制酸化处理时间为28小时，酸化处理温度60℃，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入萃取剂仲辛醇萃取钽，控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为71：1，萃取完成后，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液及萃取剂仲辛醇中钽的含量，对萃余液进行加碱石灰石中和处理合格后，排放；
3）分离，将含钽萃取液进行分离提纯处理，得到含钽分离液和分离结晶母液，萃取剂和萃余液，控制含钽分离液萃取剂中的钽含量≥0.75g/l，然后返回生产回收利用； 分离结晶母液回收处理，
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液萃余液回收处理至钽含量≤0.032g/l，本例是钽含量为0.03g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放。即控制萃取完后的结晶母液中钽含量为0.031g/l，钽回收率高达93.8%，这样即可回收结晶母液中的大部分钽资源。下述未说明之处均与上述说明相同。
实施例4
本发明公开的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，控制氟钽酸钾母液中钽含量为0.1-2g/l，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，即将500ml氟钽酸钾结晶母液加入500ml的酸性废水中调节酸度，所述酸性废水为硫酸溶液，控制硫酸溶液浓度为5.1mol/l，控制1000m氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为1.5g/l，进行酸化处理，控制酸化处理时间为30小时，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入12000ml萃取剂仲辛醇萃和甲基异丁基甲酮萃取钽，两萃取剂仲辛醇和甲基异丁基甲酮按6：4的体积比混合，控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为82：1，在萃取的同时加入还加入表面活性剂；控制表面活性剂加入的量按体积比计，为萃取剂加入量的0.5-5%，所述表面活性剂为非离子表面活性剂本实施例为辛基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，萃取完成后，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液及萃取剂仲辛醇和甲基异丁基甲酮中钽的含量，对萃余液进行加碱石灰石中和处理合格后，排放；
3）分离，将含钽萃取液进行分离提纯处理，得到含钽分离液和分离结晶母液萃取剂和萃余液，控制含钽分离液萃取剂中的钽含量≥0.75g/l，然后返回生产回收利用；分离结晶母液回收处理，
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液萃余液回收处理至钽含量≤0.032g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放。即控制萃取完后的结晶母液中钽含量为0.018g/l，钽回收率高达97.5%，这样即可回收结晶母液中的大部分钽资源。
实施例5
本发明公开的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，控制氟钽酸钾母液中钽含量为0.1-2g/l，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，即将500ml氟钽酸钾结晶母液加入500ml的酸性废水中调节酸度，所述酸性废水为硫酸溶液，控制硫酸溶液浓度为5.6mol/l，控制1000m氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为1.8g/l，进行酸化处理，控制酸化处理时间为30小时，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入1000ml萃取剂仲辛醇萃和甲基异丁基甲酮萃取钽，两萃取剂辛醇萃和甲基异丁基甲酮萃按5：5的体积比混合，控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为91：1，同时加入还加入表面活性剂；控制表面活性剂加入的量按体积比计，为萃取剂加入量的0.5-5%，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，本实施例为聚乙二醇型非离子表面活性剂，萃取完成后，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液及萃取剂仲辛醇和甲基异丁基甲酮中钽的含量，在萃取过程中，在不断搅拌状态下进行，可控制搅拌速度为300-600 r/min，所各物料得到充分混合，对萃余液进行加碱石灰石中和处理合格后，排放；
3）分离，将含钽萃取液进行分离提纯处理，得到含钽分离液和分离结晶母液萃取剂和萃余液，控制含钽分离液萃取剂中的钽含量≥0.75g/l，然后返回生产回收利用； 分离过程中，在不断搅拌状态下进行，分离结晶母液回收处理，
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液萃萃余液回收处理至钽含量≤0.032g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放。即控制萃取完后的结晶母液中钽含量为0.015g/l，钽回收率高达96.1%，这样即可回收结晶母液中的大部分钽资源。
以上所述仅为本发明之较佳实施例而己，并非以此限制本发明的实施范围，凡熟悉此项技术者，运用本发明的原则及技术特征，所作的各种变更及装饰，皆应涵盖于本权利要求书所界定的保护范畴之内。
Claims (2)
1.一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，是以氟钽酸钾结晶母液为原料，包括如下方法步骤：
1）酸化处理，以氟钽酸钾结晶母液为原料，向氟钽酸钾结晶母液中，加入酸溶液，进行酸化处理，得到氟钽酸钾酸化处理溶液；
2）萃取，向上步的氟钽酸钾酸化处理溶液中，加入萃取剂，进行萃取分离，得含钽萃取液和萃余液，对萃余液进行中和处理合格后，排放 ；
3）分离，将步骤2）含钽萃取液进行分离提纯处理，是将含钽萃取液对氟钽酸钾酸化处理液反复萃取使用，直至其中的钽含量≥0.75g/l，再返回生产回收利用；得到含钽分离液和分离结晶母液；
4）回收，将步骤3）的分离结晶母液回收萃余液处理至钽含量≤0.032g/l，余下的结晶母液再经碱中和处理合格后排放；
步骤1）控制氟钽酸钾结晶母液中的钽含量为0.1-2g/l；
步骤1）所述酸溶液为钽铌湿法冶炼过程产生的酸性水溶液，控制所述酸性水溶液中的酸溶液于氟钽酸钾酸化处理液中的浓度为4.8-6mol/l；控制酸化处理时间为28-35小时；
步骤2）所述萃取剂为醇类和甲基异丁基甲酮的混合；控制萃取剂与氟钽酸钾酸化处理溶液的体积比为25-100：1；
步骤2）所述的萃取分离时，还加入表面活性剂；所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种从氟钽酸钾结晶母液中回收钽资源的方法，其特征是所述非离子表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚或碳脂肪醇聚氧乙烯醚或聚乙二醇型非离子表面活性剂。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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