CN109022773B - 一种综合性利用钛精矿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种综合性利用钛精矿的方法，所述方法为：将钛精矿与还原剂混合后置于还原炉中，升温进行还原反应，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；将混合物料破碎、研磨、磁选后得到磁性产物和非磁性产物；对所得非磁性产物进行酸浸，得到的富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。本发明利用高温还原钛精矿、水淬冷却、磁选以及酸浸的方式实现了对钛精矿的综合性利用，制得的富钛料品质高，TiO2品位达80％以上，且工艺设备简单易操作，全流程无“三废”物质排放，清洁环保，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种综合性利用钛精矿的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种综合性利用钛精矿的方法。
背景技术
富钛料一般指TiO2含量不小于75％的钛渣或人造金红石，是采用氯化法生产高档金红石型钛白粉和海绵钛的重要原料。以富钛料为原料生产钛白粉或者海绵钛，具有单位产品的原料消耗少、工艺流程简化、设备产能高、生产过程“三废”量少等优点。
富钛料的制备方法很多，按生产工艺可分为火法工艺和湿法工艺。火法工艺包括电炉熔炼法、选择氯化法、等离子熔炼法等，湿法工艺包括部分还原-盐酸浸出法、部分还原-硫酸浸出法、全还原-锈蚀法等。例如CN101172647B提供了一种硫酸法制备富钛料的方法：将钛铁矿金属化还原后，先磁选制粉，然后利用钛白粉生产中的废酸酸解的方法来获得富钛料。CN101435020A公开了一种利用钛精矿生产富钛料的方法：将钛精矿与还原剂混合造球，采用隧道窑对球团进行还原，经破碎、粉磨、磁选后制备出富钛料。CN101172647公开了一种硫酸法制备钛白粉的方法，制备过程中产生的酸性废水加入氢氧化钠或氢氧化钾中和，中和产生的硫酸盐电解生成浓硫酸。CN101435020A公开了一种利用钛精矿生产富钛料的方法，将钛精矿、焦炭、硼酸钠、硅酸钠、纤维素和水按比例混合后造球，采用隧道窑对球团进行还原，经破碎、粉磨、磁选后分离出铁粉和富钛料。CN1429919A公开了一种利用钛矿资源生产富钛料的方法，钒钛磁铁矿经预选抛尾或风化矿洗矿后再经磁化焙烧阶段磨选，或者钛铁精矿和钒钛铁精矿混合后配加粘结剂和碳质还原剂混匀后造球团进行预还原或直接入炉，在电高炉或矿热炉冶炼生产的高钛渣和半钢，合金铁水经双联法吹钒铬，所得含钒铬的钢渣用湿法提取分离钒铬，而高钛渣进入钛渣的火法冶金选矿过程，生产出人造金红石和微晶玻璃。人造金红石富钛料和煤细磨按一定比例混合后配加粘结剂制成含碳钛粒，在焙烧炉内焙烧冷却后，筛分分级成+0.3mm～-1.4mm粒级含碳金红石富钛料。CN104944466A公开了一种湿法制备富钛料的生产方法，将浓硫酸或盐酸或硫酸和盐酸的混合液和钛铁矿混合进行酸解；稀释得到酸性钛液；将钛精矿、粉煤混合后由回转窑煅烧，出窑磁选得到还原钛；将酸性钛过滤得到高净度的酸性钛液；将步骤还原钛添加到高净度的酸性钛液中进行还原；当钛液中出现三价钛时，还原结束；固液分离；固相物干燥得到富钛料。
现有的制备富钛料的方法有很多，但普遍存在着富钛料品位低、杂质多等问题，限制了其进一步应用。此外，富钛料制备过程中得到的其他产物大多作为废弃物浪费掉了，造成了经济和环保的双重压力。因此如何在生产中将钛精矿进一步处理，获得高品位、高纯度的富钛料，同时高效利用富钛料制备过程中产生的其他物料，进而实现对整个钛精矿的综合性利用，以获得更佳的经济效益，是当前各企业所急需解决的问题，对于钛工业今后的发展是极为重要的。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种综合性利用钛精矿的方法，利用高温还原钛精矿、水淬冷却、磁选以及酸浸的方式实现了对钛精矿的综合性利用，所得富钛料品质高，TiO2品位达80％以上，具有重大的经济社会价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种综合性利用钛精矿的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钛精矿与还原剂混合后置于还原炉中，升温进行还原反应，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料破碎、研磨、磁选后得到磁性产物和非磁性产物；
(3)对步骤(2)所得非磁性产物进行酸浸，得到富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将步骤(2)得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。
本发明利用高温还原钛精矿、水淬冷却、磁选以及酸浸的方式实现了对钛精矿的综合性利用。水淬冷却能够快速将具有较高温度的还原产物温度降至室温以下，大大提高了整个工艺进行的速度，有利于设备的高效利用。水淬冷却过程中，能够将还原产物中的硫脱除掉，使后续磁选后得到磁性产物可以直接用作含钒铁水提钒的冷却剂。
硫是钢铁冶炼过程中应极力避免的元素，现有技术中钛精矿经过还原和磁选后得到的磁性产物中含有部分硫元素，限制了其在冶金领域的应用。本发明通过水淬冷却的步骤，除去还原产物中的硫，进而可以将所得磁性产物直接用作含钒铁水提钒的冷却剂，充分回收其中的铁、钒等有价元素，扩大了其应用领域，具有良好的经济效益。
沸腾氯化法制备TiCl4的过程中对含钛原料的要求很高，经过磁选后得到的非磁性产物中除了钛元素以外，还含有部分镁和钙，这两种杂质元素的存在限制了其在沸腾氯化法制备TiCl4的应用。本发明通过对非磁性产物进行酸浸，除去了其中的镁和钙，得到的富钛料可以直接应用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液经底部沉淀产生结晶物，主要成分为氯化钙和氯化镁，可作为无机融雪剂使用，进而实现了对非磁性产物(含钛物料)的综合性利用，具有良好的应用前景。
根据本发明，步骤(1)所述还原剂为碳质还原剂，优选为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是石墨和石油焦，石墨和煤，石油焦和煤，石墨、石油焦和煤。
根据本发明，步骤(1)所述还原剂的添加量为使钛精矿中氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8-1.5倍。
根据本发明，步骤(1)所述钛精矿中TiO2的含量为44-60％；例如可以是44％、45％、48％、50％、52％、55％、58％或60％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)中在与还原剂混合前将钛精矿研磨至粒径为-80目。
根据本发明，步骤(1)中向钛精矿与还原剂的混合物中加入粘结剂、添加剂和水，制成球团后再进行还原反应。
根据本发明，所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇。
根据本发明，所述粘结剂的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的3-6％，例如可以是3％、4％、5％或6％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述添加剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠。
根据本发明，所述添加剂的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的1-3％；例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％或3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述水的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的5-8％；例如可以是5％、6％、7％或8％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述还原反应的温度为1000-1300℃；例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述还原反应的时间为1-5h；例如可以是1h、2h、3h、4h或5h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述还原炉为推板窑、竖炉或者回转窑，优选为回转窑。
根据本发明，步骤(2)所述研磨后混合物料的粒径为-200目。
根据本发明，步骤(2)所述磁选的磁场强度为35-100mT；例如可以是35mT、40mT、50mT、60mT、70mT、80mT、90mT或100mT，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)中利用盐酸对非磁性产物进行酸浸，所述盐酸的浓度为2-5mol/L；例如可以是2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L或5mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述酸浸过程中酸液和非磁性产物的液固比为(6-10):1；例如可以是6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述酸浸的温度为30-70℃；例如可以是30℃、40℃、50℃、60℃或70℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述酸浸的时间为0.3-4h，例如可以是0.3h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
作为优选的技术方案，本发明所述方法包括以下步骤：
(1)将研磨至粒径为-80目的钛精矿与碳质还原剂、粘结剂、添加剂和水混合后制成球团，将球团置于还原炉中，升温至1000-1300℃还原1-5h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；所述还原剂为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合，添加量为使钛精矿中氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8-1.5倍；所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇，加入量为钛精矿和还原剂质量之和的3-6％；所述添加剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠，加入量为钛精矿和还原剂质量之和的1-3％；所述水的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的5-8％；
(2)将步骤(1)得到的混合物料破碎、研磨至粒径为-200目，在35-100mT的磁场强度下磁选后得到磁性产物和非磁性产物；
(3)在30-70℃下，利用浓度为2-5mol/L的盐酸对步骤(2)所得非磁性产物酸浸0.3-4h，液固比为(6-10):1，得到富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将步骤(2)得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明实现了对钛精矿的综合性利用，水淬冷却后经过磁选得到的磁性产物可直接用作含钒铁水提钒的冷却剂，磁性产物酸液浸出后得到的富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，废液回收得到的氯化钙和氯化镁可作为无机融雪剂使用，具有良好的经济效益和应用前景。
(2)本发明制备的富钛料品质高，富钛料中TiO2品位达80％以上，工艺设备简单易操作，全流程无“三废”物质排放，清洁环保，具有重大的经济社会价值。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
本发明具体实施例部分所用钛精矿取自河钢承钢生产车间，钛精矿的主要化学成分见表1(单位，wt％)。
表1
Figure BDA0001779646030000071
实施例1
如图1所示，本实施例按照以下方法制备适用于沸腾氯化法富钛料的富钛料：
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-80目筛，与1.79g石墨、0.71g淀粉、0.3g无水碳酸钠和0.5ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1000℃对球团还原5h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-200目的细粉，在70mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为5mol/L的盐酸在70℃酸浸2h，盐酸与非磁性产物液固比为6:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为83.0％。
实施例2
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-200目筛，与2.24g石墨、0.37g淀粉、0.3g无水碳酸钠和0.6ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1250℃对球团还原4h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-200目的细粉，在35mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为4mol/L的盐酸在60℃酸浸4h，盐酸与非磁性产物液固比为10:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为85.0％。
实施例3
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-120目筛，与3.36g石油焦、0.67g淀粉、0.1g无水碳酸钠和0.8ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1200℃对球团还原2h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-400目的细粉，在100mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为2mol/L的盐酸在30℃酸浸3h，盐酸与非磁性产物液固比为8:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为84.0％。
实施例4
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-100目筛，与2.46g石油焦、0.5g聚乙烯醇、0.3g硼酸钠和0.7ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1100℃对球团还原1h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-400目的细粉，在45mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为3mol/L的盐酸在40℃酸浸3h，盐酸与非磁性产物液固比为8:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为81.0％。
实施例5
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-200目筛，与2.91g煤粉、0.39g聚乙烯醇、0.1g硼酸钠和0.8ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1150℃对球团还原5h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-200目的细粉，在80mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为4mol/L的盐酸在50℃酸浸1h，盐酸与非磁性产物液固比为9:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为80.5％。
实施例6
(1)取10g钛精矿，磨矿至过-120目筛，与2.69g煤粉、0.63g聚乙烯醇、0.2g硼酸钠和0.5ml水混合制成球团；
(2)将所得球团置于回转窑中，升温至1200℃对球团还原3h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(3)将混合物料破碎，球磨成粒径为-200目的细粉，在65mT的磁场强度下磁选，得到磁性产物和非磁性产物；
(4)所得磁性产物用于含钒铁水提钒的冷却剂；磁性产物经初始浓度为5mol/L的盐酸在60℃酸浸4h，盐酸与非磁性产物液固比为10:1，得到富钛料和浸出废液，富钛料可用于沸腾氯化法制备TiCl4，浸出废液回收用于下一次的酸浸工序，经多次回收的废液底部沉淀产生结晶物，可作为无机融雪剂使用。
经检测、计算，本实施例中得到的富钛料中TiO2品位为82.0％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (21)

1.一种综合性利用钛精矿的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钛精矿与还原剂混合后置于还原炉中，升温进行还原反应，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；
(2)将步骤(1)得到的混合物料破碎、研磨、磁选后得到磁性产物和非磁性产物；
(3)对步骤(2)所得非磁性产物进行酸浸，得到富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将步骤(2)得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂；
步骤(1)中向钛精矿与还原剂的混合物中加入粘结剂、添加剂和水，制成球团后再进行还原反应；所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇；所述添加剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂为碳质还原剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂的添加量为使钛精矿中氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8-1.5倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钛精矿中TiO2的含量为44-60％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中在与还原剂混合前将钛精矿研磨至粒径为-80目。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的3-6％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的1-3％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的5-8％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原反应的温度为1000-1300℃。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原反应的时间为1-5h。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原炉为推板窑、竖炉或回转窑。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原炉为回转窑。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨后混合物料的粒径为-200目。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述磁选的磁场强度为35-100mT。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中利用盐酸对非磁性产物进行酸浸。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为2-5mol/L。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸浸过程中酸液和非磁性产物的液固比为(6-10):1。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸浸的温度为30-70℃。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸浸的时间为0.3-4h。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将研磨至粒径为-80目的钛精矿与碳质还原剂、粘结剂、添加剂和水混合后制成球团，将球团置于还原炉中，升温至1000-1300℃还原1-5h，反应结束后将还原产物水淬冷却，得到混合物料；所述还原剂为石墨、石油焦或煤中的任意一种或至少两种的组合，添加量为使钛精矿中氧化铁全部被还原成金属铁时的摩尔量的0.8-1.5倍；所述粘结剂为淀粉和/或聚乙烯醇，加入量为钛精矿和还原剂质量之和的3-6％；所述添加剂为无水碳酸钠和/或硼酸钠，加入量为钛精矿和还原剂质量之和的1-3％；所述水的加入量为钛精矿和还原剂质量之和的5-8％；
(2)将步骤(1)得到的混合物料破碎、研磨至粒径为-200目，在35-100mT的磁场强度下磁选后得到磁性产物和非磁性产物；
(3)在30-70℃下，利用浓度为2-5mol/L的盐酸对步骤(2)所得非磁性产物酸浸0.3-4h，液固比为(6-10):1，得到富钛料和浸出液，所得富钛料用于沸腾氯化法制备TiCl4；将步骤(2)得到的磁性产物用作含钒铁水提钒的冷却剂。
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