CN104447392A - 一种色酚as的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种色酚AS的制备方法，该方法包括缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，所述的缩合工序包括以下步骤：1）向悬浮锅中加入氯苯和有机溶剂；2）搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，搅拌并向悬浮锅内加入苯胺；3）将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，滴加三氯化磷的混合液；4）将三氯化磷混合液滴加完毕后，采用蒸汽加热得到缩合物料；本发明所述的色酚AS的制备方法，生产的色酚AS产品质量好，产量高；在所述缩合工序中，加入了油溶性离子分散剂及有机溶剂，使得悬浮液中的颗粒分散比较均匀，不会发生聚沉现象使缩合工序反应完全彻底，缩短了缩合工序的时间，增加经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种色酚AS的制备方法。
背景技术
色酚AS是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，粘胶纤维和部分合成纤维的染色、印花等；它是2-羟基-3-萘甲酸和苯胺在氯苯溶液中，以三氯化磷为催化剂，进行缩合反应制得的，成品常为米黄色或微红色，含量约98%，能够达到各项质量标准的要求，但用户对色酚AS的质量，特别是对产品的外观要求较高，故通过直接缩合制得的产品常常不能满足国内用户和外贸出口的要求，也影响了其应用和销售，因此改善产品外观，提高含量，生产出高质量高档次的色酚AS成为各生产厂家研究的重点。
发明内容
本发明的目的是为了解决在色酚AS产品的制备过程中，缩合时间长、反应体系分散性差，反应不完全而造成产量低、质量差等技术问题，而提供一种比较完善的色酚AS的制备方法。
本发明的技术方案为：一种色酚AS的制备方法，该方法包括缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，所述的缩合工序包括以下步骤：
1）、向悬浮锅中加入氯苯和邻氯甲苯，其中氯苯和邻氯甲苯的比例为1:0.3~0.5；
2）搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，其中油溶性离子分散剂0.5%-2.3%，搅拌3-5分钟后，向悬浮锅内加入苯胺；
3）将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，将缩合反应釜内的物料调温至60-70℃，滴加三氯化磷，滴加速度为5L\min，滴加温度60-90℃；
4）将三氯化磷滴加完毕后，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度升到120~130℃并保持1h，1h后降温至95~105℃，得到缩合物料。
所述2-羟基-3-萘甲酸、苯胺和三氯化磷的摩尔比为1:1.07：0.37。
所述的油溶性离子分散剂包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐60-70%和十八烷基脂肪醇硫酸钠盐30-40%。
所述的碱煮工序包括：
1）在化料锅中加水并升温至45~55℃，缓慢加入纯碱进行溶解，溶解后放入碱煮锅；
2）向碱煮锅内放入所述缩合物料，搅拌20-30分钟，得到碱煮物料，并控制pH值为8.5~9.5，加热使碱煮物料温度升至80~90℃，蒸汽压力控制在0.1-0.2MPa；
3）将缩合物料升温至100-105℃，蒸馏，并控制pH值为7.5~9.0，当蒸出物无氯苯和邻氯甲苯时停止蒸馏；
4）向碱煮锅内补水，温度调至90-95℃，然后用压缩空气机将碱煮物料压至抽滤池中，同时复测碱煮锅内的pH值。
所述尾气处理再利用的步骤为：经冷凝器氯苯和苯胺再次返回到缩合反应釜循环利用的步骤和氯化氢气体经氯化氢喷淋吸收装置1吸收形成盐酸的步骤。
所述的氯化氢喷淋吸收装置包括喷淋筒体，设置在喷淋筒体顶部的氯化氢进气口以及设置在喷淋筒体下部的盐酸排出口，所述喷淋筒体内设有喷淋管和吸收体，所述喷淋管设置在吸收体的上方并与喷淋筒体外的进水管相连，所述吸收体为石墨材质的圆柱体，所述吸收体上设有若干上下贯穿的孔洞，所述喷淋筒体的外部还设有夹套。
本发明的有益效果是：本发明的一种色酚AS的制备方法，生产的色酚AS产品质量好，外观优，产量高；在所述缩合工序中，加入了油溶性离子分散剂及有机溶剂，使得悬浮液中的颗粒分散比较均匀，不会发生聚沉现象使缩合工序反应完全彻底，缩短了缩合工序的时间，提高了产量，所述氯苯和邻氯甲苯混合溶液的沸点较低，在碱煮工序中能够节约热能；尾气处理工序中将苯胺液体回流，使得该反应平衡向右移动，使得反应更加彻底；提高产品的产量与质量，以及氯化氢气体的回收利用，增加经济效益。
附图说明
图1：为本发明氯化氢喷淋吸收装置的结构示意图。图中;
1、氯化氢喷淋吸收装置，2.喷淋筒体，3.氯化氢进气口，4.盐酸排出口，5.喷淋管，6.吸收体，7.进水管，8.孔洞，9.夹套。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明的具体实施方式：由于色酚AS是在有机溶剂无水状态下进行缩合的，因此反应体系中必须保证无水，才能进行操作，即保证氯苯、氨基物、2-羟基-3-萘甲酸不能受潮和打湿，苯胺不能含水和变色；佩戴好劳保用品对设备等个方面进行详细检查，确认无问题时方可进行后续操作。
1）、先检查悬浮锅内无水，打开溶剂进料阀门加入氯苯5000L和筛选出的邻氯甲苯2000L;
2）、打开搅拌混合均匀，然后投入2-羟基-3-萘甲酸1200kg及加入筛选出的油溶性离子分散剂12kg，所述油溶性离子分散剂包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐66%和十八烷基脂肪醇硫酸钠盐34%；所述油溶性离子分散剂1%；
3）、搅拌5分钟形成比较稳定的悬浮液，如果不加有机溶剂和筛选的油溶性离子分散剂需要搅拌20分钟，且缩合反应进行的不充分、不彻底；然后向悬浮锅内加入苯胺625L;
4）混合均匀后，将悬浮锅内的混合物料转至缩合反应釜，缩合反应釜受料时首先打开进料阀门和放空阀门保持内外压相等，受料完成后按正确的方法关闭管线阀门和放空阀门，并打开通往片式冷凝器的阀门和溶剂回流阀，并将缩合反应釜内的物料温度调至65℃；然后滴加三氯化磷216L；并以5L\min的速度滴加完，在滴加过程中控制温度为90℃，并观察物料随温度变化情况。
5）、将三氯化磷滴加完毕后开始升温，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度升到120~130℃并保持1h，1h后降温至95~105℃，得到缩合物料。
在缩合过程中化学反应方程式为：
缩合过程中温度比较高，产生的氯化氢气体随着氯苯和有机溶剂一起经蒸汽上升管道被蒸出，经过片式冷凝器，氯苯和有机溶剂被冷凝回流至缩合反应釜，这样氯苯和有机溶剂得以循环利用，节约了原料；
所述的氯化氢喷淋吸收装置1包括喷淋筒体2，设置在喷淋筒体2顶部的氯化氢进气口3以及设置在喷淋筒体2下部的盐酸排出口4，所述喷淋筒体2内设有喷淋管5和吸收体6，所述喷淋管5设置在吸收体6的上方并与喷淋筒体2外的进水管7相连，所述吸收体6为石墨材质的圆柱体，所述吸收体6上设有若干上下贯穿的孔洞8，所述喷淋筒体2的外部还设有夹套9。
没有被冷凝回流的氯化氢气体经过储罐流入氯化氢喷淋吸收装置1，所述储罐具有防止倒吸的作用，所述氯化氢气体从氯化氢喷淋吸收装置1顶部进入，并从吸收体6顶部沿着所述孔洞8向下流动，冷凝液体自所述喷淋管5向下喷洒，在与冷凝液体接触的过程中氯化氢气体被吸收，氯化氢气体极易溶于水，氯化氢气体自氯化氢气体吸收装置1顶部进入后，经顶部的喷淋管5被冷凝液体吸收后会造成负压状态，缩合反应釜内产生的氯化氢气体被源源不断的传送到氯化氢喷淋吸收装置1内，使得缩合反应能够进行的更加彻底。
冷凝液体吸收氯化氢气体后形成盐酸，经盐酸排出口4流至盐酸储罐，缩合物料转至碱煮锅内；同时关闭冷凝器阀门和回流阀，打开缩合反应釜放料阀和碱煮锅受料阀，打开压缩空气机进行缓慢转料，压力不可超过0.2MPa。通过观察碱煮锅液面情况和缩合反应釜压力情况来判断物料是否转移彻底。
碱煮工序的目的是分解过量的三氯化磷，蒸馏出溶剂氯苯以及未反应的苯胺和部分氨基物，溶解未反应2-羟基-3-萘甲酸、树脂化氨基物及焦油化物。
其中碱煮工序包括：
1）、在化料锅中加水并升温至50℃，缓慢加入纯碱进行溶解，溶解后放入碱煮锅；
2）、向碱煮锅内放入所述缩合物料，受料完毕后将碱煮锅搅拌20分钟，测得碱煮物料的pH值为9.0，然后加热使碱煮物料温度升至90℃，蒸汽压力控制在0.1MPa，并注意温度变化，随时调整蒸汽压力以防冲料。
3）、将碱煮物料升温至102℃后，蒸馏1小时，复测pH值为8，再蒸馏半小时，直到蒸出物中无氯苯和有机溶剂为止，停止蒸馏。
4）、向碱煮锅内补水，补水体积为6000L，温度调到90℃，然后利用压缩空气机将碱煮物料压至抽滤池中，同时再测碱煮锅内pH值，如果pH值低于7.5，再向碱煮锅内补充纯碱。
将碱煮锅内的碱煮物料转移到抽滤池内进行真空抽滤，然后将滤饼进行干燥，得到的色酚AS的含量在99%以上。
除说明书所述技术特征外，均为本专业技术人员已知技术。
Claims (6)
1.一种色酚AS的制备方法，所述的色酚AS的制备方法包括缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，其特征在于：所述的缩合工序包括以下步骤：
1）向悬浮锅中加入氯苯和邻氯甲苯，其中氯苯和邻氯甲苯的比例为1:0.3~0.5；
2）搅拌混合后，投入2-羟基-3-萘甲酸及油溶性离子分散剂，其中油溶性离子分散剂0.5%-2.3%，搅拌3-5分钟后，向悬浮锅内加入苯胺；
3）将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，将缩合反应釜内的物料调温至60-70℃，滴加三氯化磷，滴加速度为5L\min，滴加温度60-90℃；
4）将三氯化磷滴加完毕后，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料温度升到120~130℃并保持1h，1h后降温至95~105℃，得到缩合物料。
2.根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-3-萘甲酸、苯胺和三氯化磷的摩尔比为1:1.07：0.37。
3.根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的油溶性离子分散剂包括下述组分：十六烷基脂肪醇硫酸钠盐60-70%和十八烷基脂肪醇硫酸钠盐30-40%。
4.根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的碱煮工序包括：
1）在化料锅中加水并升温至45~55℃，缓慢加入纯碱进行溶解，溶解后放入碱煮锅；
2）向碱煮锅内放入所述缩合物料，搅拌20-30分钟，得到碱煮物料，并控制pH值8.5~9.5，加热使碱煮物料温度升至80~90℃，蒸汽压力控制在0.1-0.2MPa；
3）将缩合物料升温至100-105℃，蒸馏，并控制pH值7.5~9.0，当蒸出物无氯苯和邻氯甲苯时停止蒸馏；
4）向碱煮锅内补水，温度调至90-95℃，然后用压缩空气机将碱煮物料压至抽滤池中，同时复测碱煮锅内的pH值。
5.根据权利要求1所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述尾气处理再利用的步骤为：一是经冷凝器氯苯和苯胺再次返回到缩合反应釜循环利用，二是氯化氢气体经氯化氢喷淋吸收装置（1）吸收形成盐酸。
6.根据权利要求5所述的色酚AS的制备方法，其特征在于：所述的氯化氢喷淋吸收装置（1）包括喷淋筒体（2），设置在喷淋筒体（2）顶部的氯化氢进气口（3）以及设置在喷淋筒体（2）下部的盐酸排出口（4），所述喷淋筒体（2）内设有喷淋管（5）和吸收体（6），所述喷淋管（5）设置在吸收体（6）的上方并与喷淋筒体（2）外的进水管（7）相连，所述吸收体（6）为石墨材质的圆柱体，所述吸收体（6）上设有若干上下贯穿的孔洞（8），所述喷淋筒体（2）的外部还设有夹套（9）。
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