CN105906527A - 色酚as母液回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种色酚AS母液回收方法，以缩合锅母液、盐酸气为原料，母液回收反应器经喷射泵水箱与喷射泵相连，缩合锅产生的氯苯及盐酸气态混合物，经气液分离器分出氯苯，盐酸气进入母液回收反应器，空度-0.039Mpa；色酚AS母液水槽中来自缩合锅40-50℃母液，真空下进入AS母液回收反应器；所述的反应器夹套通入蒸汽，温度60-70℃、真空度-0.39Mpa开始反应，当pH=5-6或游离酸在1.5g/L时反应结束；反应中缩合锅盐酸气量不足，用2：3酸装置含硫酸的酸化废水使pH值达到规定范围；反应结束，母液回收反应器夹套内改为水冷却析出2：3酸，冷却温度为土33℃，2：3酸经真空过滤返至色酚AS生产装置。

Description

色酚 AS 母液回收方法
技术领域
本发明涉及一种环境保护、色酚AS母液回收的方法。
背景技术
色酚AS是以2：3酸为主要原料，经过缩合反应，碱煮洗涤，离心过滤制备而成的重要精细化工产品。在色酚AS生产工序中的离心过滤工序产生色酚AS母液，其COD高达40000mg/L,色度达500倍，含有相当数量的色酚AS，直接排放会造成很大污染。
有机废水一般采用生化处理方法、树脂吸附法、萃取法。上述三种方法中生化处理法处理色酚AS母液十分困难，处理色酚AS母液之前必须经过预处理；树脂吸附法处理色酚AS母液成本昂贵，且易造成二次污染；萃取法处理色酚AS母液，萃取剂的研发是一个很困难的课题，现行色酚AS母液处理基本是以改进树脂材料及研发新式萃取剂的方式为主，两种方式处理成本昂贵，易造成二次污染，大大降低了母液中色酚AS的利用价值。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种色酚AS母液回收方法，力求降低色酚AS母液特别高的COD和色度，并通过以废治废，母液中的色酚AS与盐酸气反应得到解决2；3酸,经提取精制作为生产色酚AS原料循环利用，实现环保、经济效益明显。
本发明的技术方案是：一种色酚AS母液回收方法，以来自缩合锅的母液、盐酸气为原料，其过程和步骤如下：
1）色酚AS母液回收反应器经喷射泵水箱与喷射泵相连，缩合锅产生的氯苯及盐酸的气态混合物，经气液分离器分离出氯苯，盐酸气进入母液回收反应器，真空度控制为-0.039Mpa，每生产1吨色酚AS排放2.5吨色酚AS母液，母液中2：3酸含量为12.8克/升，色酚AS含量为0.8克/升。
2）色酚AS母液水槽中的来自缩合锅4的40-50℃母液在真空作用下进入AS母液回收反应器中，色酚AS与盐酸反应摩尔比为1：1。
3）接着，母液回收反应器2夹套内通入蒸汽加热，控制温度60-70℃、真空度-0.39Mpa条件下开始反应，每次向母液回收反应器内加入8m3的母液，与0.1kg的盐酸反应，当pH=5-6或游离酸在1.5g/L时反应结束；反应过程中来自缩合锅的盐酸气量不足时，用来自2：3酸装置含硫酸的酸化废水使pH值达到上述定范围内；反应结束后，母液回收反应器夹套内改为冷却水冷却析出2：3酸，当冷却温度达到土33℃时， 析出的悬浮2：3酸经真空吸滤器过滤提取作为生产色酚AS的原料返至色酚AS装置，最终污水达标并排放至吉化污水管网，再送至吉化污水厂集中处理。
本发明的效果体现在工艺设计科学合理，行之有效。经过实践证明，本发明可使色酚AS母液色度去除率达到96%，由原来的500倍降为20倍，COD由原来的40000mg/L降到270mg/L；2：3酸回用量为每生产1吨色酚AS可回收利用2：3酸34公斤，年节约生产成本600万元，以废治废，使色酚AS母液废水处理难度显著下降，明显降低了对环境的污染，经济和环境效益显著。
上述污水最终处理后达标并排放至吉化污水管网，再送至吉化污水厂集中处理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
、AS母液水槽，2、AS母液处理反应器，3、气流分离器，4、缩合锅，5、喷射泵，6、喷射泵水箱。
具体实施方式
现通过具体实施方式并结合附图，对本发明进一步说明如下：
参见图1，一种色酚AS母液回收方法，以来自缩合锅的母液、盐酸气为原料，其过程和步骤如下：
1）色酚AS母液回收反应器2经喷射泵水箱6与喷射泵5相连，缩合锅4产生的氯苯及盐酸的气态混合物，经气液分离器3分离出氯苯，盐酸气进入母液回收反应器2，真空度控制为-0.039Mpa，每生产1吨色酚AS排放2.5吨色酚AS母液，母液中2：3酸含量为12.8克/升，色酚AS含量为0.8克/升。
2）色酚AS母液水槽1中的来自缩合锅4的40-50℃母液在真空作用下进入AS母液回收反应器中，色酚AS与盐酸反应摩尔比为1：1（质量比为263：36.5）。
3）接着，母液回收反应器2夹套内通入蒸汽加热，控制温度60-70℃、真空度-0.39Mpa条件下开始反应，每次向母液回收反应器内加入8m3的母液，与0.1kg的盐酸反应，当pH=5-6或游离酸在1.5g/L时反应结束；反应过程中来自缩合锅的盐酸气量不足时，用来自2：3酸装置含硫酸的酸化废水使pH值达到上述定范围内；反应结束后，母液回收反应器2夹套内改为冷却水冷却析出2：3酸，当冷却温度达到土33℃时，析出的悬浮2：3酸经真空吸滤器过滤提取作为生产色酚AS的原料返至色酚AS装置，最终污水达标并排放至吉化污水管网，再送至吉化污水厂集中处理。

Claims (1)

1.一种色酚AS母液回收方法，以来自缩合锅的母液、盐酸气为原料，其过程和步骤如下：
1）色酚AS母液回收反应器经喷射泵水箱与喷射泵相连，缩合锅产生的氯苯及盐酸的气态混合物，经气液分离器分离出氯苯，盐酸气进入母液回收反应器，真空度控制为-0.039Mpa，每生产1吨色酚AS排放2.5吨色酚AS母液，母液中2：3酸含量为12.8克/升，色酚AS含量为0.8克/升；
2）色酚AS母液水槽1中的来自缩合锅的40-50℃母液在真空作用下进入AS母液回收反应器中，色酚AS与盐酸反应摩尔比为1：1；
3）接着，母液回收反应器夹套内通入蒸汽加热，控制温度60-70℃、真空度-0.39Mpa条件下开始反应，每次向母液回收反应器内加入8m3的母液，与0.1kg的盐酸反应，当pH=5-6或游离酸在1.5g/L时反应结束；反应过程中来自缩合锅的盐酸气量不足时，用来自2：3酸装置含硫酸的酸化废水使pH值达到上述定范围内；反应结束后，母液回收反应器夹套内改为冷却水冷却析出2：3酸，当冷却温度达到土33℃时， 析出的悬浮2：3酸经真空吸滤器过滤提取作为生产色酚AS的原料返至色酚AS装置，最终污水达标并排放至吉化污水管网，再送至吉化污水厂集中处理。
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