CN109516443A - 一种含铝废硫酸的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铝废硫酸的处理方法。该处理方法包括如下步骤：将含铝废硫酸除杂处理后，加入有机相多级萃取硫酸，分离得到硫酸萃取液和含硫酸铝的萃余液，其中有机相包括萃取剂三异辛胺和稀释剂仲辛醇，所述硫酸萃取液进行多级反萃取得到硫酸溶液，反萃取剂为水。该资源化回收利用方法采用萃取法分离硫酸与硫酸铝，分离效果比较彻底，反萃相为硫酸溶液，可回用于生产，萃余液为低浓度硫酸铝溶液，浓缩后可制备出净水剂硫酸铝，H2SO4含量低于0.25%，铝含量以Al2O3计为6.5~8％产品质量稳定，可广泛应用于各类生活污水，印染废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及固废回收技术领域，更具体地，涉及一种含铝废硫酸的处理方法。
背景技术
汽车、家电、航空、机械设备、电镀、冶金等行业大量使用铝及铝合金铸件作为原材料，这些铝铸件使用前往往需要利用浓硫酸进行浸渍和漂洗，因此会产生大量的含铝废硫酸。据文献报道，国内外对含铝废硫酸的主要治理方法有中和法与离子交换法，中和法具体为：投加液碱或石灰，酸碱中和，产生氢氧化铝沉淀，中和法处理废酸，不但浪费了硫酸和硫酸铝资源，而且增加了中和处理费用，同时显著增加了企业排放废水中盐的含量，直接导致后续废水处理成本的大幅度提升。离子交换法是利用离子交换树脂吸附硫酸，从而将铝离子从废液中分离，脱附的硫酸回收利用，由于废硫酸中硫酸浓度很高，因此该方法的处理量十分有限，不能根本上适用实际生产的需要。目前，关于含铝废盐酸的资源化利用通常是使用含铝废硫酸与含铝污泥制备净水剂硫酸铝，但由于含铝污泥品质参差不齐，存在COD、总磷及重金属过高的现象，易使得制得硫酸铝净水剂存在此类问题，导致下游净水剂使用厂家发生污水处置过程中指标反高现象。同时含铝污泥溶解后部分酸不溶物产生次生危废，大大增加了企业处置成本。现有技术CN104150517A公开了一种处理二废综合利用生产方法，该处理方法将含铝污泥和加入三（辛-癸）烷基叔胺萃取剂萃取的废硫酸混合反应制备得到聚合氯化铝的净水剂，其中关于废硫酸的萃取处理的目的只是出去其中的油类和固体杂质，而非萃取出硫酸，对于含铝废硫酸的硫酸和铝的有效分离仍未提供行之有效的处理方法。
因此，提供一种合适的含铝废硫酸的处理方法对于实际废水处理具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有含铝废硫酸的资源化利用的缺陷和不足，提供一种含铝废硫酸的处理方法，通过萃取分离法，达到硫酸与硫酸铝的分离与资源化利用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种含铝废硫酸的处理方法，包括如下步骤：将含铝废硫酸除杂处理后，加入有机相多级萃取硫酸，分离得到硫酸萃取液和含硫酸铝的萃余液，其中有机相包括萃取剂三异辛胺和稀释剂仲辛醇，所述硫酸萃取液进行多级反萃取得到硫酸溶液，反萃取剂为水。
本发明的含铝废硫酸除杂处理可以采用板框压滤机进行压滤除杂处理。相对于中和处理和离子交换法处理，本发明的萃取法可以实现硫酸与硫酸铝有效分离，硫酸可回用于生产，硫酸铝制成净水剂，且在处置过程中萃取剂可重复使用，损耗少，处置成本低，绿色环保。利用本发明的萃取回收处理方法，一方面可以有效实现硫酸铝和硫酸溶液的分离回收，分离效果比较彻底，萃余液硫酸铝溶液中硫酸含量低于0.25%，且有机萃取剂在反萃取后硫酸含量低于0.01%，可重复回用，节约了萃取成本，具有经济环保性；另一方面，本发明的反萃取相获得的硫酸溶液可以回用于生产，有机萃取后的萃余液为低浓度硫酸铝溶液，浓缩后可制备出净水剂硫酸铝，产品质量稳定，可广泛应用于各类生活污水，印染废水的处理，能够实现固废资源的高值化利用，具有显著的经济效益。
其中有机相包括萃取剂三异辛胺和稀释剂仲辛醇，其中稀释剂仲辛醇可以改变萃取剂的浓度，以便调整与控制萃取剂的萃取和分离能力，增加流动性，提高反应速率、减少生产成本，提高生产效率。
优选地，所述萃取剂三异辛胺占有机相总体积的40~60%。例如可以为40%，45%或60%，三异辛胺的含量是影响萃取率的关键性因素。
优选地，所述有机相的加入量为含铝废硫酸体积的0.8~1.5倍。例如可以为0.8倍，1.0倍，1.2倍或1.5倍。
优选地，所述萃取为搅拌萃取，萃取时间为3~5min，搅拌转速为200~300r/min。
优选地，所述萃取为三级萃取，萃取至萃余液中硫酸含量≤0.25%。具体的操作为：萃取后的萃余液进行H2SO4含量检测，若H2SO4含量高于0.25%，则向萃余液中加入有机相进行重复萃取，直至萃余液H2SO4含量低于0.25%为止。本发明控制萃余液中硫酸含量是为了控制硫酸酸度是为了便于后期生产净水剂达到硫酸铝净水剂标准（GB 31060-2014水处理剂硫酸铝）pH≥3。
优选地，所述萃余液进行浓缩处理，浓缩至铝含量以Al2O3计为6.5~8％。萃余液为较低浓度硫酸铝溶液，将其打入MVR浓缩装置进行浓缩至铝含量以Al2O3计为6.5~8％，可制备成净水剂硫酸铝
优选地，所述反萃取剂的加入量为硫酸萃取液体积的1.5~3倍。例如可以为1.5倍，2.0倍，2.5倍或3.0倍。
优选地，所述反萃取为搅拌萃取，反萃取时间为5～10min，反萃取温度为50~70℃，搅拌速度为250～300r/min。例如反萃取温度可以为50℃，60℃，65℃或70℃，例如反萃取时间可以为5min，6min或10min，例如搅拌速度可以为250r/min，280r/min或300r/min。硫酸萃取过程是放热反应，而反萃过程是萃取的逆反应，控制反萃取的温有利于反萃的进行。
优选地，所述反萃取为三级萃取，萃取至有机相中硫酸含量≤0.01%，作为萃取剂回用。反萃后的有机相检测H2SO4含量，若H2SO4含量大于0.01%，则将负载铅有机相重复反萃，直至有机相H2SO4含量小于0.01%，反萃后的有机相作为再生萃取剂可重复利用。
优选地，所述硫酸三级萃取中一级萃取有机相的加入量为含铝废硫酸体积的1~1.2倍，二级萃取有机相的加入量为含铝废硫酸体积的1~1.2倍，三级萃取有机相的加入量为含铝废硫酸体积的0.8倍。
优选地，所述反萃取中一级反萃取中反萃取剂的加入量为硫酸萃取液体积的2~2.5倍，二级反萃取中反萃取剂的加入量为硫酸萃取液体积的1.5~2倍，三级反萃取中反萃取剂的加入量为硫酸萃取液体积的1.5倍。
优选地，含铝废硫酸的铝质量百分比为以Al2O3计为2~5％，H2SO4质量百分比为5～15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种含铝废硫酸的资源化利用方法，该资源化回收利用方法采用萃取法分离硫酸与硫酸铝，分离效果比较彻底，反萃相为硫酸溶液，可回用于生产，萃余液为低浓度硫酸铝溶液，浓缩后可制备出净水剂硫酸铝，H2SO4含量低于0.25%，铝含量以Al2O3计为6.5~8％产品质量稳定，可广泛应用于各类生活污水，印染废水的处理。通过本发明的方法，充分利用含铝废硫酸中硫酸与硫酸铝，资源回收方法解决了含铝废硫酸现有处理工艺中的资源浪费问题，且处置过程节能环保，充分利用其中铝、酸资源，生产工艺简单易行，最终产品用于污水处理，符合国家节能减排，发展循环经济的指导思想。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明的铝含量（以Al2O3计）的检测方法为：氯化锌标准溶液滴定法，GB 31060-2014。
H2SO4含量的检测方法为：氢氧化钠标准溶液滴定法。
实施例1
一种含铝废硫酸的处理方法，包括如下步骤：
取200公斤含铝废硫酸，其H2SO4含量为8.3%，铝含量以Al2O3计为3.8%，配制200公斤有机相（含45%三异辛胺、55%仲辛醇），按水相：有机相 =1:1的量常温下进行连续离心萃取分离，转速为220r/min，反应时间3min，测得一级萃余液中H2SO4含量为2.05%，按水相：有机相=1：1的比例进行二级萃取，测得二级萃余液中H2SO4含量为0.43%，按水相：有机相 =1：0.8的比例进行三级萃取，测得三级萃余液中H2SO4含量为0.16%，萃余液为低浓度硫酸铝，进入MVR浓缩设备进行浓缩，将其浓缩至铝含量以Al2O3计为6.9%，H2SO4含量为0.35%，可用于净水剂硫酸铝的生产；
负载硫酸的有机相收集后用水进行反萃，按水相：有机相 =2:1，温度为60℃，搅拌速度为250r/min，搅拌时间6min，经一级逆流萃取后，测得有机相中H2SO4含量为1.21%，按水相：有机相 =1.5:1进行二级反萃，测得有机相中H2SO4含量为0.34%，按水相：有机相 =1.5:1进行三级反萃，测得有机相中H2SO4含量为0.008%，可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例2
一种含铝废硫酸的处理方法，包括如下步骤：
取500公斤含铝废硫酸，其H2SO4含量为12.8%，铝含量以Al2O3计为2.1%。配制800公斤萃取剂（含60%三异辛胺、40%仲辛醇），按水相：有机相 =1:1.2的量常温下进行连续离心萃取分离，转速为280r/min，反应时间5min，测得一级萃余液中H2SO4含量为3.38%，按水相：有机相 =1：1.2的比例进行二级萃取，测得二级萃余液中H2SO4含量为0.78%，按水相：有机相 =1：1的比例进行三级萃取，测得三级萃余液中H2SO4含量为0.21%，萃余液为低浓度硫酸铝，进入MVR浓缩设备进行浓缩，将其浓缩至铝含量以Al2O3计为6.6%，H2SO4含量为0.54%，可用于净水剂硫酸铝的生产；
负载硫酸的有机相收集后用水进行反萃，按水相：有机相 =2.5:1，温度为65℃，搅拌速度为280r/min，搅拌时间10min，经一级逆流萃取后，测得有机相中H2SO4含量为1.38%。按水相：有机相 =2:1进行二级反萃，测得有机相中H2SO4含量为0.29%，按水相：有机相 =1.5:1进行三级反萃，测得有机相中H2SO4含量为0.009%，可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例3
一种含铝废硫酸的处理方法，与实施例1基本相同，其区别在于，反萃取温度为50℃。
测得三级萃余液中H2SO4含量为0.17%，萃余液为低浓度硫酸铝，进入MVR浓缩设备进行浓缩，将其浓缩至铝含量以Al2O3计为6.9 %，H2SO4含量为0.33%，可用于净水剂硫酸铝的生产；
测得一级含H2SO4有机相中H2SO4含量为1.33%，测得二级含H2SO4有机相中H2SO4含量为0.38 %，测得含H2SO4有机相中H2SO4含量为 0.09 %，可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例4
一种含铝废硫酸的处理方法，与实施例1基本相同，其区别在于，反萃取温度为70℃。
测得三级萃余液中H2SO4含量为 0.14%，萃余液为低浓度硫酸铝，进入MVR浓缩设备进行浓缩，将其浓缩至铝含量以Al2O3计为6.6%，H2SO4含量为0.27%，可用于净水剂硫酸铝的生产；
测得一级含H2SO4有机相中H2SO4含量为1.14%，测得二级含H2SO4有机相中H2SO4含量为0.29 %，测得含H2SO4有机相中H2SO4含量为 0.07 %，可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
对比例1
一种含铝废硫酸的处理方法，与实施例1基本相同，其区别在于，硫酸萃取为一级萃取，其中有机相的加入量为含铝废硫酸体积的1.5倍。
测得一级萃余液中H2SO4含量为1.82%，萃余液为低浓度硫酸铝，进入MVR浓缩设备进行浓缩，将其浓缩至铝含量以Al2O3计为6.7%，H2SO4含量为3.94%，不建议用于净水剂硫酸铝的生产。
对比例2
一种含铝废硫酸的处理方法，与实施例1基本相同，其区别在于，反萃取硫酸为一级萃取，其中反萃取剂水的加入量为含硫酸有机相体积的3.0倍。
经一级反萃，测得有机相中H2SO4含量为0.98%，不可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含铝废硫酸的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将含铝废硫酸除杂处理后，加入有机相多级萃取硫酸，分离得到硫酸萃取液和含硫酸铝的萃余液，其中有机相包括萃取剂三异辛胺和稀释剂仲辛醇，所述硫酸萃取液进行多级反萃取得到硫酸溶液，反萃取剂为水。
2.如权利要求1所述处理方法，其特征在于，所述萃取剂三异辛胺占有机相总体积的40~60%。
3.如权利要求2所述处理方法，其特征在于，所述有机相的加入量为含铝废硫酸体积的0.8~1.5倍。
4.如权利要求3所述处理方法，其特征在于，所述萃取为搅拌萃取，萃取时间为3~5min，搅拌转速为200~300r/min。
5.如权利要求1所述处理方法，其特征在于，所述萃取为三级萃取，萃取至萃余液中硫酸含量≤0.25%。
6.如权利要求5所述处理方法，其特征在于，所述萃余液进行浓缩处理，浓缩至铝含量以Al2O3计为6.5~8％。
7.如权利要求1所述处理方法，其特征在于，所述反萃取剂的加入量为硫酸萃取液体积的1.5~3倍。
8.如权利要求7所述处理方法，其特征在于，所述反萃取为搅拌萃取，反萃取时间为5～10min，反萃取温度为50~70℃，搅拌速度为250～300r/min。
9.如权利要求7所述处理方法，其特征在于，所述反萃取为三级萃取，萃取至有机相中硫酸含量≤0.01%，作为萃取剂回用。
10.如权利要求1~9任意一项所述处理方法，其特征在于，含铝废硫酸的铝质量百分比为以Al2O3计为2~5％，H2SO4质量百分比为5～15％。
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