CN109626632A - 一种含铅废酸回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铅废酸回收利用的方法。该方法所处理的含铅废酸为废盐酸,包括铁离子和铅离子,包括如下步骤:三价铁还原;铅萃取;硝酸反萃取铅。本发明的方法将三价铁还原为二价的氯化铁,再以磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的混合物作为萃取剂进行铅萃取,以特定浓度的硝酸为反萃取剂,实现了铅和铁的高效、彻底分离,回收得到的氯化亚铁溶液的铅离子含量低于8ppm,符合氯化亚铁净水剂的相关标准要求,铅离子的回收率也在99%以上,反萃取后的有机萃取剂中铅离子含量低于30ppm,可循环使用,节约了回收成本,提升了含铅废酸的综合回收价值,该方法具有优异的经济性和环保性。
Description
技术领域
本发明涉及废酸回收利用技术领域,更具体地,涉及一种含铅废酸回收利用的方法。
背景技术
铅是自然界分布很广的元素,也是工业中常使用的元素之一。在含铅材料蚀刻过程中产生大量的含铅废酸,废液中含有大量的废盐酸以及铁、铅等金属元素,对环境危害较大,无法直接利用,一般采用石灰纯碱中和沉淀、沸石陶粒吸附和离子交换等处理方法,处置后的废水达标排放或进入后续处理工艺,但处理过程中产生大量次生危废,处置成本较高,废酸整体处理过程消耗大量的人力和财力。
氯化亚铁作为水处理剂,具有较高的金属离子去除能力、COD去除能力以及独有的脱色能力,能简化水处理工艺,缩短水处理周期,降低水处理成本,是印染废水、电镀废水处理过程中的常用药剂。含铅废酸作为废水处理,弃之可惜,且浪费其中富含的亚铁资源,因此含铅废酸的资源化利用难点在于去除废酸中的铅,从而获得无铅水处理剂氯化亚铁产品。现有技术CN108707757A公开了一种连续多级萃取的金属浸出回收方法,该回收方法采取连续的萃取和反萃取回收多种浸出金属,其中铁、锌和铜具有较好的回收效果,但对于铅的回收率不高,并不能很好的分离各种重金属,铁和锌的回收纯度均会受到影响。
因此,本发明针对含铅废酸探究了一种特定的萃取工艺,可以实现铅和铁的高效萃取回收,同时实现铁和铅的有效分离,从而更好的保证了两者的回收纯度,得到更优异的回收产品,对于含铅废酸的资源化利用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有含铅废酸回收利用的回收率和回收纯度不高的缺陷和不足,提供一种含铅废酸回收利用的方法。
本发明含铅废酸除铅处置后的铁溶液可用于制备水处理剂氯化亚铁,不仅具有实际应用价值,而且具有经济和环境的双重效益,为含铅废酸的环境友好处置提供了具体的实施办法和指导方针,同时也为水处理剂氯化亚铁的生产原料提供更多的可选方案。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种含铅废酸回收利用的方法,所述含铅废酸为废盐酸,包括铁离子和铅离子,包括如下步骤:
S1. 三价铁还原:在含铅废酸中加铁将三价铁还原为二价铁,过滤得到含铅氯化亚铁溶液;
S2. 铅萃取:在S1中的含铅氯化亚铁溶液中加入萃取剂,萃取得到铅有机相和氯化亚铁溶液,萃取剂为磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的混合物,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1~1.5倍;
S3. 铅反萃取:在S2中的铅有机相中加入反萃取剂硝酸,反萃取得到硝酸铅溶液和再生铅萃取剂,其中硝酸浓度为0.1~ 0.6mol/L,反萃取剂与铅有机相的体积比为1~3:1。
本发明将三价铁先还原为二价铁,再进行铅萃取的原因为:消耗酸度,三价铁过多影响萃取效率,萃取剂萃取三价铁,同时使三价铁达到净水剂标准
本发明的萃取剂选择磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的混合物,磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸两者混合形成的反胶团体系对废水中铅离子具有正协同萃取效果,萃取过程能较快达到平衡,油水相分层快,与单一二壬基萘磺酸反胶团体系相比,混合反胶团体系更有优势。
其中萃取剂的加入量例如可以为含铅氯化亚铁溶液质量的1.0倍,1.2倍或1.5倍。
本发明中反萃取剂硝酸的浓度范围为0.1~0.6mol/L。随反萃剂硝酸浓度增加,铅的反萃率提高,反萃剂硝酸浓度越高越有利于反萃;当反萃剂浓度为超过0.6mol/L水相中铅离子浓度变化不大,故反萃剂硝酸的浓度可选择0.1~0.6mol/L。其中萃取剂与铅有机相的体积比可以为1.0:1,1.5:1,2.5:1或3:1。
本发明充分利用含铅废酸中盐酸、铁与铅,解决了含铅废酸现有处理工艺中的资源浪费、铅离子无法回收利用问题。本发明采用萃取法分离铁与铅,萃取剂中铅离子含量低于30ppm,可循环使用,处理成本低,铅资源回收率高达99%以上。进一步地,采用本发明的回收方法得到的氯化液体溶液中铅离子含量低于8ppm,复合《HGT 4538-2013 水处理剂氯化亚铁》的相关标准,可用于水处理剂领域,实现了废弃资源的高值化循环利用。
优选地,S2中所述磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的质量比为1~2.5:1。例如可以为1:1,1.5:1或2.5:1。
优选地,S2中所述萃取为多级萃取,萃取至含铅氯化亚铁溶液中铅离子浓度≤10ppm。
优选地,S2中所述萃取为搅拌萃取,萃取时间为3~10min,萃取温度为293~318k,搅拌速度为200~250r/min。萃取反应时间和温度都会影响萃取效率,在一定萃取时间内,萃取时间增加有利于萃取反应接触更充分,萃取更彻底,萃取温度过低容易造成有机相粘度过低,增加搅拌的功耗,不利于萃取两项的流动融合,在萃取过程中增加搅拌操作有利于增加两相接触,提升萃取效果。
优选地,S3中所述反萃取为搅拌逆流接触萃取,反萃取时间为10~20min,萃取温度为303~323k,搅拌速度为250~300r/min。
优选地,S3中所述反萃取为多级反萃取,反萃取至再生铅萃取剂中铅含量≤30ppm。反萃后的有机相作为再生萃取剂可重复利用。
优选地,S1中铁的加入量为含铅废酸质量的1~10%,常温搅拌45~120min。例如可以为1%,2.5%,7.5%或10%,搅拌时间可以为45min,80min,95min或120min,其中本发明加入的铁可以为铁粉或铁屑。
优选地,S2中所述萃取剂为稀释剂稀释溶液,其中萃取剂占萃取剂和稀释剂总体积的20~60%,稀释剂为磺化煤油。萃取剂占萃取剂和稀释剂总体积的比例例如可以为20%,35%,40%,50%或60%。
萃取剂中加入稀释剂的作用为:改变萃取剂的浓度,以便调整与控制萃取剂的萃取和分离能力。增加流动性,提高反应速率、减少生产成本,提高生产效率。
本发明的含铅废酸处理方法可用于处理多种含铅和铁的废酸溶液,优选地,所述含铅废酸为含铅材料蚀刻废液,其中三价铁含量以Fe计为0.35~1.75%、二价铁含量以Fe计为4.90~14%、HCl含量≤10%,铅离子含量800~3000ppm。以上百分数均为质量百分比。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种含铅废酸回收利用的方法,该方法将三价铁含有为二价的氯化铁,再以磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的混合物作为萃取剂进行铅萃取,以特定浓度的硝酸为反萃取剂,实现了铅和铁的高效、彻底分离,回收得到的氯化亚铁溶液的铅离子含量低于8ppm,符合氯化亚铁净水剂的相关标准要求,铅离子的回收率也在99%以上,反萃取后的有机萃取剂中铅离子含量低于30ppm,可循环使用,节约了回收成本,提升了含铅废酸的综合回收价值,该方法具有优异的经济性和环保性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明中铅离子浓度的检测方法为:原子吸收光谱法(GB/T4482-2018)
二价铁的检测方法为:重铬酸钾标准溶液滴定法(GB/T4482-2018)
三价铁的检测方法为:硫代硫酸钠标准溶液滴定法(GB/T4482-2018)
HCl含量的检测方法为:氢氧化钠标准溶液滴定法(GB/T4482-2018)
实施例1
本实施例的含铅废酸中三价铁含量以Fe计为0.59%、二价铁含量以Fe计为11.57%、HCl含量1.03%,铅离子含量2744ppm。
一种含铅废酸回收利用的方法,包括如下步骤:
S1. 三价铁还原:在含铅废酸中加铁屑将三价铁还原为二价铁,常温搅拌80min,之后板框压滤获得黄绿色澄清含铅氯化亚铁溶液,其中铁屑的加入量为含铅废酸质量的2%;
S2. 铅萃取:在S1中的含铅氯化亚铁溶液中加入萃取剂,萃取得到铅有机相和氯化亚铁溶液,萃取剂为含20%(质量分数)磷酸二异辛酯、20%(质量分数)二壬基萘磺酸、60%(质量分数)磺化煤油,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1.5倍,温度为313k,搅拌速度为230r/min,进行离心萃取分离10min,测得一级萃余液中铅含量651ppm,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1倍进行二级萃取,测得二级萃余液中铅离子浓度为8ppm;
S3. 铅反萃取:在S2中的铅有机相中加入反萃取剂硝酸,反萃取得到硝酸铅溶液和再生铅萃取剂,其中硝酸浓度为0.6mol/L,反萃取剂与铅有机相的体积比为2.5:1,温度为313k,搅拌速度为280r/min,搅拌时间15min,经一级逆流萃取后,测得有机相中铅离子含量359ppm,按反萃取剂:铅有机相=1:1进行二级反萃,测得有机相中铅离子浓度降至16ppm,可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例2
本实施例的含铅废酸中三价铁含量以Fe计为1.20%、二价铁含量以Fe计为12.54%、HCl含量4.37%,铅离子含量1536mg/L。
一种含铅废酸回收利用的方法,包括如下步骤:
S1. 三价铁还原:在含铅废酸中加铁屑将三价铁还原为二价铁,常温搅拌95min,之后板框压滤获得黄绿色澄清含铅氯化亚铁溶液,其中铁屑的加入量为含铅废酸质量的5%;
S2. 铅萃取:在S1中的含铅氯化亚铁溶液中加入萃取剂,萃取得到铅有机相和氯化亚铁溶液,萃取剂为含30%(质量分数)磷酸二异辛酯、20%(质量分数)二壬基萘磺酸、50%(质量分数)磺化煤油,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1.2倍,温度为303k,搅拌速度为230r/min,进行离心萃取分离5min,测得一级萃余液中铅含量384ppm,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1倍进行二级萃取,测得二级萃余液中铅离子浓度为6ppm;
S3. 铅反萃取:在S2中的铅有机相中加入反萃取剂硝酸,反萃取得到硝酸铅溶液和再生铅萃取剂,其中硝酸浓度为0.6mol/L,反萃取剂与铅有机相的体积比为1.5:1,温度为313k,搅拌速度为250r/min,搅拌时间10min,经一级逆流萃取后,测得有机相中铅离子含量237ppm,按反萃取剂:铅有机相=1:1进行二级反萃,测得有机相中铅离子浓度降至22ppm,可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例3
本实施例的含铅废酸中三价铁含量以Fe计为0.73%、二价铁含量以Fe计为7.86%、HCl含量8.31%,铅离子含量994mg/L。
一种含铅废酸回收利用的方法,包括如下步骤:
S1. 三价铁还原:在含铅废酸中加铁屑将三价铁还原为二价铁,常温搅拌95min,之后板框压滤获得黄绿色澄清含铅氯化亚铁溶液,其中铁屑的加入量为含铅废酸质量的7.5%;
S2. 铅萃取:在S1中的含铅氯化亚铁溶液中加入萃取剂,萃取得到铅有机相和氯化亚铁溶液,萃取剂为含25%(质量分数)磷酸二异辛酯、10%(质量分数)二壬基萘磺酸、65%(质量分数)磺化煤油,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1.0倍,温度为293k,搅拌速度为200r/min,进行离心萃取分离5min,测得一级萃余液中铅含量198ppm,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1倍进行二级萃取,测得二级萃余液中铅离子浓度为8ppm;
S3. 铅反萃取:在S2中的铅有机相中加入反萃取剂硝酸,反萃取得到硝酸铅溶液和再生铅萃取剂,其中硝酸浓度为0.6mol/L,反萃取剂与铅有机相的体积比为1.0:1,温度为303k,搅拌速度为230r/min,搅拌时间15min,经一级逆流萃取后,测得有机相中铅离子含量76ppm,按反萃取剂:铅有机相=1:1进行二级反萃,测得有机相中铅离子浓度降至13ppm,可作为再生萃取剂打回反应罐进萃取工段循环使用。
实施例4
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,其区别在于,S3中硝酸浓度为0.1mol/L。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为7 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 29ppm。
实施例5
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,其区别在于,S3中反萃取剂硝酸与铅有机相的体积比为3:1。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为8 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 12ppm。
对比例1
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,不包括S1将三价铁还原为二价氯化铁的步骤。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为2344 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为58 ppm。
对比例2
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S2中萃取剂为磷酸二异辛酯。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为1947ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 39ppm。
对比例3
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S2中萃取剂为二壬基萘磺酸。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为1152 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 28 ppm。
对比例4
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S2中萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量0.5倍。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为1386 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 27 ppm。
对比例5
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S3中反萃取剂硝酸的浓度为0.05mol/L。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为8 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 158 ppm。
对比例6
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S3中反萃取剂硝酸的浓度为0.8mol/L。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为6 ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 26 ppm。
对比例7
一种含铅废酸回收利用的方法,与实施例1基本相同,区别在于,S3中反萃取剂与铅有机相的体积比为0.5:1。
检测结果显示,S2中萃余液氯化亚铁溶液中的最终铅离子浓度为8ppm,S3中再生萃取剂中铅离子浓度为 261ppm。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含铅废酸回收利用的方法,所述含铅废酸为废盐酸,包括铁离子和铅离子,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 三价铁还原:在含铅废酸中加铁将三价铁还原为二价铁,过滤得到含铅氯化亚铁溶液;
S2. 铅萃取:在S1中的含铅氯化亚铁溶液中加入萃取剂,萃取得到铅有机相和氯化亚铁溶液,萃取剂为磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的混合物,萃取剂的加入量为含铅氯化亚铁溶液质量的1~1.5倍;
S3. 铅反萃取:在S2中的铅有机相中加入反萃取剂硝酸,反萃取得到硝酸铅溶液和再生铅萃取剂,其中硝酸浓度为0.1~0.6mol/L,反萃取剂与铅有机相的体积比为1~3:1。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,S2中所述磷酸二异辛酯与二壬基萘磺酸的质量比为1~2.5:1。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,S2中所述萃取为多级萃取,萃取至含铅氯化亚铁溶液中铅离子浓度≤10ppm。
4.如权利要求3所述方法,其特征在于,S2中所述萃取为搅拌萃取,萃取时间为3~10min,萃取温度为293~318k,搅拌速度为200~250r/min。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,S3中所述反萃取为搅拌逆流接触萃取,反萃取时间为10~20min,萃取温度为303~323k,搅拌速度为250~300r/min。
6.如权利要求5所述方法,其特征在于,S3中所述反萃取为多级反萃取,反萃取至再生铅萃取剂中铅含量≤30ppm。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于,S1中铁的加入量为含铅废酸质量的1~10%,常温搅拌45~120min。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于,S2中所述萃取剂为稀释剂稀释溶液,其中萃取剂占萃取剂和稀释剂总体积的20~60%,稀释剂为磺化煤油。
9.如权利要求1~8任意一项所述方法,其特征在于,所述含铅废酸为含铅材料蚀刻废液,其中三价铁含量以Fe计为0.35~1.75%、二价铁含量以Fe计为4.90~14%、HCl含量≤10%,铅离子含量800~3000ppm。
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