CN110697661B - 工业废水中稀硫酸的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
工业废水中稀硫酸的回收工艺，于带有稀硫酸的工业废水中加入含多氨基类化合物的甲苯萃取液，搅拌静置后分离出甲苯萃取液；向分离后的甲苯萃取液加入醛基类化合物及去离子水，搅拌静置后分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液以及硫酸水溶液；再利用氯化铜、去离子水、氢氧化钠等对中间产物进行回收利用；采用上述方案后，对待处理的稀硫酸溶液及其浓度具有较大的普适性，适用于一般情况下的带有不同浓度稀硫酸的废水中硫酸的回收；整个工艺涉及到的试剂以及生成的副产物，基本可实现循环再利用；利用醛基化合物与多氨基类化合物的硫酸盐在室温下反应而析出硫酸，避免了高温反应带来的副作用，设备不易损耗，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及环境环保工程领域，特别是一种工业废水中稀硫酸的回收工艺。
背景技术
硫酸在工业领域使用极为普遍，使用后的工业废水的回收是为极为重要的技术要求，利用对环境的保护，以及对工业废水的循环再利用。
目前，对于稀硫酸的回收再利用，主要是基于物理法，如：
(1)襄阳金湛技术开发有限公司(申请号201910101001.8)，主要采用膜分离法与氧化处理法相结合的方式进行废旧硫酸的回收再利用。
(2)江苏诺斯特拉环保科技有限公司(申请号：201811543181.7)采用双氧水对硫酸中部分物质进行氧化处理，然后在活性炭进行脱色处理。
(3)绍兴文理学院(申请号：201610042465.2)在进行稀硫酸的回收再利用时，比较巧妙的将稀硫酸精馏浓缩利用和双环/多环芳烃的磺化相结合，不需要高温的条件下，即可实现稀硫酸的浓缩和利用。
这些方法在某些方面，具有一定的优越性，但要实现从稀硫酸转化成浓硫酸，有较大的局限性。本实验组在前期也对稀硫酸废水的处理进行了研究(申请号：201310426232.9)，主要采用氨基化合物对废水中稀硫酸进行沉淀处理，然后再将沉淀物进行热分解，从而得到浓硫酸。该方法主要优点是工艺简单、成本较低，但也面临一些不足，如：
(1)氨基化合物对废水中稀硫酸的沉淀率有待于提升；
(2)热分解所需的温度约320℃，对设备的腐蚀性较大；
(3)热分解时，对分解产生的副产物进行回收再利用处理不足。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种工艺简单、可低温实现快速回收的稀硫酸回收工艺。
本发明的第二目的在于提供一种物料可循环利用，环保节能的快速回收的稀硫酸回收工艺。
为了达成上述目的，本发明的解决方案为：工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：于带有稀硫酸的工业废水中加入含多氨基类化合物的甲苯萃取液，搅拌静置后分离出甲苯萃取液；向分离后的甲苯萃取液加入醛基类化合物及去离子水，搅拌静置后分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液以及硫酸水溶液。
进一步，向所得的含席夫碱类化合物的甲苯溶液中加入氯化铜及去离子水，搅拌静置，分离得到含多氨基类化合物的甲苯萃取液及金属离子-醛基类化合物的水溶液。
进一步，向金属离子-醛基类化合物的水溶液中加入氢氧化钠，搅拌静置，先分液分离得到含醛基类化合物，再过滤得到氢氧化铜过滤物。
进一步，将所得氢氧化铜过滤物用盐酸进行酸化，得到氯化铜溶液，可循环利用。
进一步，所述多氨基类化合物为邻苯二胺、苯肼或己二胺的一种或多种混合。
进一步，所述醛基类化合物为苯甲醛、水杨醛或对甲基苯甲醛的一种或多种混合。
工业废水中稀硫酸的回收工艺，其具体工艺如下：
步骤1：取带有稀硫酸的工业废水，然后加入含多氨基类化合物的甲苯萃取液，其中多氨基类化合物的重量含量为3.0％～10.0％，所述带有稀硫酸的工业废水与含多氨基类化合物的甲苯萃取液的体积比为1:1～10:4，充分搅拌后并静置0.5～2.0小时，分离出甲苯萃取液；
步骤2：向分离出的甲苯萃取液中加入醛基类化合物及去离子水，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入醛基类化合物为20.0～80.0克，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入去离子水为10.0～100.0毫升；充分搅拌1.0～3.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液及硫酸水溶液。
进一步，向步骤2中所得含席夫碱类化合物的甲苯溶液中加入氯化铜及去离子水，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入氯化铜为10.0～50.0克，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入去离子水为50.0～200.0毫升；充分搅拌3.0～10.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含多氨基类化合物的甲苯萃取液及金属离子-醛基类化合物的水溶液。
进一步，向所得金属离子-醛基类化合物的水溶液中加入氢氧化钠，所述金属离子-醛基类化合物的水溶液每升中加入氢氧化钠为5.0～20.0克，充分搅拌0.5～3.0小时，然后静置0.5～2.0小时，先分液分离得到含醛基类化合物，再过滤剩余的溶液得到氢氧化铜过滤物。
进一步，所述带有稀硫酸的工业废水，其中硫酸质量含量约为1.0％～5.0％。
采用上述方案后，具有以下有益效果：
(1)对待处理的稀硫酸溶液及其浓度具有较大的普适性，适用于一般情况下的带有不同浓度稀硫酸的废水中硫酸的回收；
(2)可以根据目标工艺的需要，将待回收的稀硫酸工业废水回收成不同浓度的硫酸；
(3)整个工艺涉及到的试剂以及生成的副产物，基本可实现循环再利用；
(4)利用醛基化合物与多氨基类化合物的硫酸盐在室温下反应而析出硫酸，避免了高温反应带来的副作用，设备不易损耗，安全性高。
附图说明
图1是本发明实施例的回收工艺循环示意图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细描述。
实施例：
如图1所示，依据以下步骤进行工业废水中稀硫酸的回收：
步骤1：取1.0L带有稀硫酸的工业废水，其中硫酸质量含量约为1.0％，然后加入0.4L含多氨基类化合物的甲苯萃取液，其中多氨基类化合物的重量含量为10.0％，充分搅拌后并静置0.5～2.0小时，分离出甲苯萃取液；
如下方程式一，利用-NH2更强的溶解能力将硫酸分子溶解至含多氨基类化合物的甲苯萃取液中，经过萃取分离：
方程式一 硫酸与多氨基类化合物的反应机理
步骤2：向分离出的甲苯萃取液中加入醛基类化合物及去离子水，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入醛基类化合物为20.0克，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入去离子水为50.0毫升；充分搅拌1.0～3.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液及硫酸水溶液，所得硫酸水溶液即实现回收，如下方程式二所示：
方程式二 多氨基硫酸盐与醛基类化合物的反应机理
步骤3：向步骤2中所得含席夫碱类化合物的甲苯溶液中加入氯化铜及去离子水，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入氯化铜为10.0克，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入去离子水为100.0毫升；充分搅拌3.0～10.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含多氨基类化合物的甲苯萃取液及金属离子-醛基类化合物的水溶液，如下述方程式三所示意，所述含多氨基类化合物的甲苯萃取液实现回收再利用，可再次用于步骤1的添加使用；
方程式三 席夫碱类化合物与氯化铜的反应机理
步骤4：将所得金属离子-醛基类化合物的水溶液中加入氢氧化钠，所述金属离子-醛基类化合物的水溶液每升中加入氢氧化钠为15.0克，充分搅拌0.5～3.0小时，然后静置0.5～2.0小时,如下述方程式四所示；先采用分液分离出不溶于水溶液的醛基类化合物，然后再采用过滤法得到氢氧化铜过滤物，所述含醛基类化合物实现回收再利用，可再次用于步骤2的添加使用；
方程式四 金属离子-醛基类化合物与氢氧化钠的反应机理
步骤5：将步骤4中所得氢氧化铜过滤物用盐酸进行酸化，得到氯化铜溶液，如下方程式五所示，使得到的氯化铜溶液可以进行循环再利用，可再次用于步骤3的添加使用；
Cu(OH)2+2HCl→CuCl2+2H2O
方程式五 氢氧化铜与盐酸的反应机理
以上所述仅为本发明的实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
Claims (10)
1.工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：于带有稀硫酸的工业废水中加入含多氨基类化合物的甲苯萃取液，搅拌静置后分离出甲苯萃取液；向分离后的甲苯萃取液加入醛基类化合物及去离子水，搅拌静置后分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液以及硫酸水溶液。
2.如权利要求1所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：向所得的含席夫碱类化合物的甲苯溶液中加入氯化铜及去离子水，搅拌静置，分离得到含多氨基类化合物的甲苯萃取液及金属离子-醛基类化合物的水溶液。
3.如权利要求2所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：向金属离子-醛基类化合物的水溶液中加入氢氧化钠，搅拌静置，先分液分离得到含醛基类化合物，再过滤得到氢氧化铜过滤物。
4.如权利要求3所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：将所得氢氧化铜过滤物用盐酸进行酸化，得到氯化铜溶液，循环利用。
5.如权利要求1所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：所述多氨基类化合物为邻苯二胺、苯肼或己二胺的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：所述醛基类化合物为苯甲醛、水杨醛或对甲基苯甲醛的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其具体工艺如下：
步骤1：取带有稀硫酸的工业废水，然后加入含多氨基类化合物的甲苯萃取液，其中多氨基类化合物的重量含量为3.0％～10.0％，所述带有稀硫酸的工业废水与含多氨基类化合物的甲苯萃取液的体积比为1:1～10:4，充分搅拌后并静置0.5～2.0小时，分离出甲苯萃取液；
步骤2：向分离出的甲苯萃取液中加入醛基类化合物及去离子水，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入醛基类化合物为20.0～80.0克，所述分离出的甲苯萃取液每升中加入去离子水为10.0～100.0毫升；充分搅拌1.0～3.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含席夫碱类化合物的甲苯溶液及硫酸水溶液。
8.如权利要求7所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：向步骤2中所得含席夫碱类化合物的甲苯溶液中加入氯化铜及去离子水，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入氯化铜为10.0～50.0克，所述含席夫碱类化合物的甲苯溶液每升加入去离子水为50.0～200.0毫升；充分搅拌3.0～10.0小时，并静置0.5～2.0小时，分离得到含多氨基类化合物的甲苯萃取液及金属离子-醛基类化合物的水溶液。
9.如权利要求8所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：向所得金属离子-醛基类化合物的水溶液中加入氢氧化钠，所述金属离子-醛基类化合物的水溶液每升中加入氢氧化钠为5.0～20.0克，充分搅拌0.5～3.0小时，然后静置0.5～2.0小时，先分液分离得到含醛基类化合物，再过滤剩余的溶液得到氢氧化铜过滤物。
10.如权利要求7所述的工业废水中稀硫酸的回收工艺，其特征在于：所述带有稀硫酸的工业废水，其中硫酸质量含量为1.0％～5.0％。
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