CN110894119B - 含氯盐有机废水的处理方法 - Google Patents

含氯盐有机废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机废水处理技术领域，具体涉及一种含氯盐有机废水的处理方法。预先在氧化反应器中加入无机熔盐水合物，然后升温，向氧化反应器中加入氧化剂和预热后的含氯盐有机废水进行第一次氧化反应，得到小分子有机物和固体氯盐，小分子有机物随着气体进入装填有固体催化剂的二次氧化装置进行第二次氧化反应，得到水和二氧化碳；无机熔盐水合物的制备方法是将无机盐溶于水中制得；固体催化剂为Ce/SBA‑15、Cu/SBA‑15或Ce‑Cu/SBA‑15中的一种。本发明巧妙的利用了同离子效应，将氯盐进行分离；无机熔盐水合物具有一定的温升效应，可以实现常压下有机物的快速氧化转化为小分子有机物。

Description

含氯盐有机废水的处理方法
技术领域
本发明属于有机废水处理技术领域，具体涉及一种含氯盐有机废水的处理方法。
背景技术
在以盐酸为原料的化工生产过程中，通常需要采用氢氧化钠或氢氧化钾进行中和，因而会伴有含氯盐的废水产生，一些制药、颜料中间体、盐化工行业等产生的含氯化钠废水中氯化钠的含量高达20％，此类废水同时还含有较高浓度的有机物。目前，这类废水一般采用蒸发的方式进行氯化钠的分离，蒸发的方式不但费用高，而且由于氯离子的存在，对设备的腐蚀性较强，同时蒸出的氯化钠中含有有机物，属于危险固体废弃物，需要较高的委托处理费。
中国专利CN 107555555A公开一种基于电渗析-正渗透技术高盐高COD废水处理方法及其装置，该方法可以实现盐的富集且工艺简单，但是对废水水质要求较高，且具有能耗高、易结垢等缺点，对于盐含量较高的废水有一定的局限性。
中国专利CN 103663667A公开一种草甘膦生产废水催化湿式氧化预处理方法，该方法包括：首先调节废水8<pH值<10，再加入多组份均相催化剂，以空气为氧化剂，采用连续式催化湿式氧化装置对废水中污染物进行氧化降解；反应温度为210～230℃，反应压力为2～4MPa，反应时间为0.3～2h；所述催化剂为可溶性过渡金属混合盐，催化剂与废水质量之比为1:1000～10000。该专利催化剂用量小，催化性能一般；而且氧化处理过程需要在一定压力下进行，增加了能耗及对设备的要求。
因此，寻找一种简单高效的去除有机物和分离氯盐的方法是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氯盐有机废水的处理方法，首先通过同离子效应，实现氯盐的分离，同时进行有机物的初步氧化，将大分子的有机物转化为小分子有机物，然后进行二次氧化，使有机物彻底氧化为水和二氧化碳；本发明同时提供了实现含氯盐有机废水的处理方法的装置。
当无机盐至少包括FeCl3时，本发明所述的含氯盐有机废水的处理方法是预先在氧化反应器中加入无机熔盐水合物，然后升温，向氧化反应器中加入氧化剂和预热后的含氯盐有机废水进行第一次氧化反应，得到小分子有机物和固体氯盐，小分子有机物随着气体进入装填有固体催化剂的二次氧化装置进行第二次氧化反应，得到水和二氧化碳；
无机熔盐水合物的制备方法是将无机盐溶于水中制得；
固体催化剂为Ce/SBA-15、Cu/SBA-15或Ce-Cu/SBA-15中的一种。
无机盐至少包括FeCl3，还可以包括FeCl2、CaCl2、Fe(NO3)3、Ca(NO3)2或KNO3中的一种或多种。
无机熔盐水合物中水与无机盐的摩尔比为1-9：1。
氧化剂为空气或氧气。
氧化剂与含氯盐有机废水的体积比为250-1400：1。
预热温度为120-180℃。
含氯盐有机废水预热后进入反应体系能够及时反应，以防温度低，反应速率慢。
第一次氧化反应的反应温度为120-180℃，第一次氧化反应的反应时间为1-10min。
气体是氧化剂和水蒸气的混合气体。
第二次氧化反应的反应温度为150-250℃，第二次氧化反应的反应时间为10-60s。
当无机盐为FeCl2、CaCl2、Fe(NO3)3、Ca(NO3)2或KNO3中的一种或多种时，本发明所述的含氯盐有机废水的处理方法是预先在氧化反应器中加入无机熔盐水合物和均相催化剂，然后升温，向氧化反应器中加入氧化剂和预热后的含氯盐有机废水进行第一次氧化反应，得到小分子有机物和固体氯盐，小分子有机物随着气体进入装填有固体催化剂的二次氧化装置进行第二次氧化反应，得到水和二氧化碳；
无机熔盐水合物的制备方法是将无机盐溶于水中制得；
固体催化剂为Ce/SBA-15、Cu/SBA-15或Ce-Cu/SBA-15中的一种。
无机熔盐水合物中水与无机盐的摩尔比为1-9：1。
均相催化剂为氯化铁、氯化铜或氯化钴中的一种或几种。
均相催化剂在无机熔盐水合物和均相催化剂的混合溶液中的浓度为0.05-0.10mol/L(以阳离子的浓度计)。
氧化剂为空气或氧气。
氧化剂与含氯盐有机废水的体积比为250-1400：1。
预热温度为120-180℃。
第一次氧化反应的反应温度为120-180℃，第一次氧化反应的反应时间为1-10min。
气体是氧化剂和水蒸气的混合气体。
第二次氧化反应的反应温度为150-250℃，第二次氧化反应的反应时间为10-60s。
无机熔盐水合物的制备方法具体是将无机盐溶于水中，常温或加热溶解。
含氯盐有机废水的主要成分为：氯盐含量为10.0-19.0wt.％，COD为9000-20000mg/L。
实现本发明所述的含氯盐有机废水的处理方法的装置，包括氧化反应器，废水储罐、预热装置、高压泵、氧化反应器、二次氧化装置与热交换装置依次相连，氧化反应器与空气压缩机相连，氧化反应器、离心过滤装置与废水储罐依次相连，氧化反应器下部设置有气体分散装置。
预热装置为间壁式换热器。
二次氧化装置为固定床反应器。
热交换装置为套管换热器。
气体分散装置由中央管和数个分支管组成，气体由中央管进入各分支管。
本发明所述的含氯盐有机废水的处理方法具体是预先在氧化反应器中放入具有温升效应的无机熔盐水合物，还可以加入均相催化剂，然后升温，空气或氧气通过气体分散装置通入氧化反应器中，废水预热后从氧化反应器的上部加入到反应器中，在氧化反应器中有机物与氧化剂发生氧化反应，大分子有机物转化为小分子有机物，小分子有机物随着气体进入高温的二次氧化装置，二次氧化装置中装填有固体催化剂，在此处，小分子有机物彻底氧化为H2O、CO2。随着废水不断加入，废水中的氯盐会因同离子效应逐渐析出，实现固体氯盐的分离。
实现本发明所述的含氯盐有机废水的处理方法的装置的操作步骤是预先在氧化反应器中放入无机熔盐水合物，还可以加入均相催化剂，然后升温；氧化剂依次通过空气压缩机和气体分散装置通入到氧化反应器中；废水储罐中的含氯盐有机废水经预热装置预热后，通过高压泵泵入氧化反应器中进行第一次氧化反应，氧化后的小分子有机物、水蒸气和氧化剂一起进入装填有固体催化剂的二次氧化装置中进行第二次氧化反应，小分子有机物彻底氧化为水和二氧化碳，然后经热交换装置进行热量回收和冷凝，冷凝水回用。氧化反应器中氧化后的物料经离心过滤装置分离出固体氯盐，滤液返回废水储罐中以备下一次氧化反应利用。氧化剂通过气体分散装置通入到氧化反应器中，这种加入方式使氧化剂与含氯盐有机废水充分混合。
本发明的有益效果如下：
(1)与现有技术相比，本发明巧妙的利用了同离子效应，将氯盐进行分离；
(2)无机熔盐水合物具有一定的温升效应，可以实现常压下有机物的快速氧化转化为小分子有机物；
本发明以无机熔盐水合物作为反应的介质，构造了常压或低压反应体系，易于工业化生产；
(3)小分子有机物随着气体进入二次氧化装置彻底氧化为水和二氧化碳，无需补加氧化剂。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中：1、氧化反应器；2、废水储罐；3、预热装置；4、高压泵；5、二次氧化装置；6、热交换装置；7、空气压缩机；8、离心过滤装置；9、气体分散装置。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)先称取FeCl3，然后按水与FeCl3的摩尔比6:1称取水，搅拌溶解后，得到FeCl3·6H2O；
(2)取FeCl3·6H2O 500mL；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的巯基乙酸异辛酯废水(NaCl含量17.0wt.％，COD：15000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为50L；
(4)二次氧化条件为装有Ce/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为150℃，停留时间30s；
(5)通过热交换装置后得到冷凝水145ml，COD为550mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钠25.2g；
经检测，COD去除率为96.3％。
实施例2
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比3:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·3H2O；
(2)取CaCl2·3H2O 500mL，加入均相催化剂无水氯化铜0.025mol；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的含氯化钠高盐有机废水(NaCl含量17.0wt.％，COD：15000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为50L；
(4)二次氧化条件为装有Ce/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为200℃，停留时间40s；
(5)通过热交换装置后得到冷凝水140ml，COD为500mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钠25.3g；
经检测，COD去除率为96.7％。
实施例3
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比3:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·3H2O；
(2)取CaCl2·3H2O 500mL，加入均相催化剂氯化铜0.030mol；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的巯基乙酸异辛酯废水(NaCl含量19.0wt.％，COD：20000mg/L)150ml，同时通空气，空气用量为200L；
(4)二次氧化条件为装有Cu/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为180℃，停留时间60s；
(5)通过热交换装置后得到冷凝水150ml，COD为600mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钠27.3g；
经检测，COD去除率为97.0％。
实施例4
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比2:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·2H2O；先称取Ca(NO3)2，然后按水与Ca(NO3)2的摩尔比2:1称取水，搅拌溶解后，得到Ca(NO3)2·2H2O；
(2)取CaCl2·2H2O+Ca(NO3)2·2H2O(CaCl2与Ca(NO3)2的摩尔比为1:1)500mL，加入均相催化剂氯化铁0.05mol；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的巯基乙酸废水(NaCl含量19.0wt.％，COD：20000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为40L；
(4)二次氧化条件为装有Cu/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为220℃，停留时间20s；
(5)经过热交换装置后得到冷凝水140ml，COD为450mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钠26.5g；
经检测，COD去除率为97.8％。
实施例5
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比2:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·2H2O；先称取Ca(NO3)2，然后按水与Ca(NO3)2的摩尔比2:1称取水，搅拌溶解后，得到Ca(NO3)2·2H2O；
(2)取CaCl2·2H2O+Ca(NO3)2·2H2O(CaCl2与Ca(NO3)2的摩尔比为1:1)500mL，加入均相催化剂氯化铜0.04mol；
(3)加热升温至160℃，开始通入已经预热至160℃的高盐有机废水(KCl含量10.0wt.％，COD：10000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为40L；
(4)二次氧化条件为装有Ce-Cu/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为160℃，停留时间10s；
(5)经热交换装置后得到冷凝水140ml，COD为650mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钾15.0g；
经检测，COD去除率为93.5％。
实施例5
(1)先称取FeCl3，然后按水与FeCl3的摩尔比6:1称取水，搅拌溶解后，得到FeCl3·6H2O；先称取Fe(NO3)3，然后按水与Fe(NO3)3的摩尔比9:1称取水，搅拌溶解后，得到Fe(NO3)3·9H2O；
(2)取FeCl3·6H2O+Fe(NO3)3·9H2O(FeCl3与Fe(NO3)3的摩尔比为1:1)500mL；
(3)加热升温至180℃，开始通入已经预热至180℃的高盐废水(KCl含量10.0wt.％，COD：10000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为40L；
(4)二次氧化条件为装有Ce-Cu/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为180℃，停留时间10s；
(5)经热交换装置后得到冷凝水145ml，COD为450mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钾15.0g；
经检测，COD去除率为95.5％。
实施例6
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比3:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·3H2O；先称取KNO3，然后按水与KNO3的摩尔比2:1称取水，搅拌溶解后，得到KNO3·2H2O；
(2)取CaCl2·3H2O+KNO3·2H2O(CaCl2与KNO3的摩尔比为1:1)500mL，加入均相催化剂氯化铜0.05mol；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的含氯化钾的有机废水(KCl含量10.0wt.％，COD：10000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为40L；
(4)二次氧化条件为装有Ce/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为240℃，停留时间15s；
(5)经热交换装置后得到冷凝水145ml，COD为500mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钾15.5g；
经检测，COD去除率为95.0％。
实施例7
(1)先称取CaCl2，然后按水与CaCl2的摩尔比3:1称取水，搅拌溶解后，得到CaCl2·3H2O；
(2)取CaCl2·3H2O 500mL，加入均相催化剂氯化铜0.035mol；
(3)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的环氧氯丙烷生产废水(NaCl含量为16.0wt.％，COD：9000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为40L；
(4)二次氧化条件为装有Ce-Cu/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为250℃，停留时间20s；
(5)经热交换装置后得到冷凝水145ml，COD为600mg/L；
(6)离心分离出固体氯化钠24g；
经检测，COD去除率为93.3％。
对比例1
(1)取均相催化剂氯化铜1.0g；
(2)加热升温至150℃，开始通入已经预热至150℃的含氯化钠高盐有机废水(NaCl含量17.0wt.％，COD：15000mg/L)150ml，同时通氧气，氧气用量为50L；
(3)二次氧化条件为装有Ce/SBA-15的固定床反应器，床层长度100mm，反应温度为200℃，停留时间40s；
(4)通过热交换装置后得到冷凝水100ml，COD为4185mg/L；
(5)离心分离出固体氯化钠6.5g；
经检测，COD去除率为72.1％。

Claims (10)

1.一种含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于预先在氧化反应器中加入无机熔盐水合物，然后升温，向氧化反应器中加入氧化剂和预热后的含氯盐有机废水进行第一次氧化反应，得到小分子有机物和固体氯盐，小分子有机物随着气体进入装填有固体催化剂的二次氧化装置进行第二次氧化反应，得到水和二氧化碳；
无机熔盐水合物的制备方法是将无机盐溶于水中制得；
无机盐至少包括FeCl3；
固体催化剂为Ce/SBA-15、Cu/SBA-15或Ce-Cu/SBA-15中的一种。
2.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于无机熔盐水合物中水与无机盐的摩尔比为1-9：1。
3.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于氧化剂为空气或氧气。
4.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于预热温度为120-180℃。
5.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于第一次氧化反应的反应温度为120-180℃，第一次氧化反应的反应时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于第二次氧化反应的反应温度为150-250℃，第二次氧化反应的反应时间为10-60s。
7.根据权利要求1所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于预先在氧化反应器中加入无机熔盐水合物和均相催化剂。
8.根据权利要求7所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于无机盐还包括FeCl2、CaCl2、Fe(NO3)3、Ca(NO3)2或KNO3中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的含氯盐有机废水的处理方法，其特征在于均相催化剂为氯化铁、氯化铜或氯化钴中的一种或几种。
10.一种实现权利要求1-9任一所述的含氯盐有机废水的处理方法的装置，包括氧化反应器(1)，其特征在于废水储罐(2)、预热装置(3)、高压泵(4)、氧化反应器(1)、二次氧化装置(5)与热交换装置(6)依次相连，氧化反应器(1)与空气压缩机(7)相连，氧化反应器(1)、离心过滤装置(8)与废水储罐(2)依次相连，氧化反应器(1)下部设置有气体分散装置(9)。
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