CN101519370A - 一种二硫氰基甲烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫氰基甲烷的生产方法，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成，具体包括合成、结晶、过滤、洗涤、二次过滤、产品精制和烘干等步骤，本发明的有益效果是用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高、耗比低、生产成本低、用途广。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，更具体地说涉及一种二硫氰基甲烷的生产方法。
背景技术
目前生产二硫氰基甲烷普遍选用二溴甲烷、硫氰酸钠、甲醇为原料，生产出来的二硫氰基甲烷质量差、二硫氰基甲烷含量低、耗比高、生产成本高、用途窄。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种二硫氰基甲烷的生产方法。用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高，耗比低、生产成本低、用途广。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种二硫氰基甲烷[分子式：CH2(SCN)2]的生产方法，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成，化学反应方程式为CH2CL2+2NaSCN＝CH2(SCN)2+2NaCl，具体包括如下步骤：
1、合成
选用含量80-90％硫氰酸钠、85-95％二氯甲烷和水为原料，将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2：2：6投入反应釜内，然后密封好反应釜，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌，当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽阀保持温度连续合成6小时，然后降至常温；
2、结晶
将反应釜内物料放入结晶釜中，启动结晶釜冷却水进行冷却降温，同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌，加速冷却，当结晶完全后进行下一步工艺；
3、产品过滤
将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤，过滤后将母液置于储槽中，过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺，即洗涤；
4、产品洗涤
向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水，再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5％)，开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟；
5、产品二次过滤
将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤，洗涤母液置于储槽中，过滤所得产品进行下一步工艺；
6、产品精制
将步骤5所得的产品和水按重量比为8：92放入另一反应釜内，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，加热至100℃，待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内，开动搅拌和冷却水泠却至常温；把产品放入离心机脱水；
7、烘干
把湿料产品送至烘干机进行烘干，烘干后降至常温，即得成品。
用这种方法生产出来的产品取样检验结果为二硫氰基甲烷含量≥98％、水份≤1％、不溶物≤0.5％、无机盐≤0.5％。
本发明的有益效果是用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高，耗比低、生产成本低、用途广。产品用于油田中，可以减少油层污染，防止粘土膨胀及杀菌防垢，增加产量，在造纸工业中可以杀除藻类和真菌以提高出浆率并对纸浆有防霉作用；同时可以运用于循环冷却水的杀菌灭藻处理；远洋轮船体外壳表面海生物的防除；电器材料、竹木制品、涂料、橡胶、皮革、帆布、浆糊、墨水等方面都有良好的防腐、杀菌、灭藻效果；二硫氰基甲烷还可以配制成1％的乳油，对农作物是一种高效、广谱、安全的杀菌剂；二硫氰基甲烷可制成无公害，无污染的鱼药，适用于各种水产养殖业的水质消毒和杀菌。
具体实施方式
二硫氰基甲烷[分子式：CH2(SCN)2]的生产方法，具体包括如下步骤：
1、合成
选用含量85％硫氰酸钠、85％二氯甲烷和水为原料，将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2：2：6投入反应釜内，然后密封好反应釜，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌，当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽保持温度连续合成6小时，然后降至常温；
2、结晶
将反应釜内物料放入结晶釜中，启动结晶釜冷却水进行冷却降温，同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌，加速冷却，当结晶完全后进行下一步工艺；
3、产品过滤
将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤，过滤后将母液置于储槽中，过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺，即洗涤；
4、产品洗涤
向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水，再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5％)，开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟；
5、产品二次过滤
将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤，洗涤母液置于储槽中，过滤所得产品进行下一步工艺；
6、产品精制
步骤5的产品和水按重量比为8：92放入另一反应釜内，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，加热至100℃，待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内，开动搅拌和冷却水泠却至常温；把产品放入离心机脱水；
7、烘干
把湿料产品送至烘干机进行烘干，烘干后降至常温，即得成品。
Claims (3)
1、一种二硫氰基甲烷[分子式：CH2(SCN)2]的生产方法，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成，具体包括如下步骤：
(1)合成
选用含量80-90％硫氰酸钠、85-95％二氯甲烷和水为原料，将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2：2：6投入反应釜内，然后密封好反应釜，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌，当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽阀保持温度连续合成6小时，然后降至常温；
(2)结晶
将反应釜内物料放入结晶釜中，启动结晶釜冷却水进行冷却降温，同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌，加速冷却，当结晶完全后进行下一步工艺；
(3)产品过滤
将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤，过滤后将母液置于储槽中，过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺，即洗涤；
(4)产品洗涤
向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水，再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5％)，开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟；
(5)产品二次过滤
将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤，洗涤母液置于储槽中，过滤所得产品进行下一步工艺；
(6)产品精制
将步骤(5)所得的产品和水按重量比为8：92放入另一反应釜内，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，加热至100℃，待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内，开动搅拌和冷却水泠却至常温；把产品放入离心机脱水；
(7)烘干
把湿料产品送至烘干机进行烘干，烘干后降至常温，即得成品。
2、根据权利要求1所述的二硫氰基甲烷[分子式：CH2(SCN)2]的生产方法，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成，具体包括如下步骤：
(1)合成
选用含量85％硫氰酸钠、85％二氯甲烷和水为原料，将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2：2：6投入反应釜内，然后密封好反应釜，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌，当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽保持温度连续合成6小时，然后降至常温；
(2)结晶
将反应釜内物料放入结晶釜中，启动结晶釜冷却水进行冷却降温，同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌，加速冷却，当结晶完全后进行下一步工艺；
(3)产品过滤
将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤，过滤后将母液置于储槽中，过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺，即洗涤；
(4)产品洗涤
向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水，再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5％)，开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟；
(5)产品二次过滤
将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤，洗涤母液置于储槽中，过滤所得产品进行下一步工艺；
(6)产品精制
步骤(5)所得的产品和水按重量比为8：92放入另一反应釜内，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，加热至100℃，待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内，开动搅拌和冷却水泠却至常温；把产品放入离心机脱水；
(7)烘干
把湿料产品送至烘干机进行烘干，烘干后降至常温，即得成品。
3、一种二硫氰基甲烷，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成这种生产方法获得，具体包括如下步骤：
(1)合成
选用含量80-90％硫氰酸钠、85-95％二氯甲烷和水为原料，将硫氰酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2：2：6投入反应釜内，然后密封好反应釜，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气进入反应釜内的夹套进行加热，并开动反应釜上的搅拌按钮对反应物进行搅拌，当温度升至85℃且气压为0.6MPa时关闭蒸汽保持温度连续合成6小时，然后降至常温；
(2)结晶
将反应釜内物料放入结晶釜中，启动结晶釜冷却水进行冷却降温，同时开动结晶釜上的搅拌按钮进行搅拌，加速冷却，当结晶完全后进行下一步工艺；
(3)产品过滤
将结晶釜中物料放入过滤器进行真空过滤，过滤后将母液置于储槽中，过滤所得产品放入洗涤釜中进行下一步工艺，即洗涤；
(4)产品洗涤
向洗涤釜中加入2倍于产品重量的水，再加硫代硫酸钠(重量为产品重量的1.5％)，开动洗涤釜上的搅拌按钮进行洗涤30分钟；
(5)产品二次过滤
将洗涤釜中物料放入另一过滤器中进行第二次真空过滤，洗涤母液置于储槽中，过滤所得的产品进行下一步工艺；
(6)产品精制
步骤(5)所得的产品和水按重量比为8：92放入另一反应釜内，开启蒸汽阀(蒸汽管道与反应釜的夹道进汽口连接)使蒸气阀进入反应釜内的夹套进行加热，加热至100℃，待产品全部溶解后把清液放入另一结晶釜内，开动搅拌和冷却水泠却至常温；把产品放入离心机脱水；
(7)烘干
把湿料产品送至烘干机进行烘干，烘干后降至常温，即得成品。
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| CN200910038336A CN101519370A (zh) | 2009-03-29 | 2009-03-29 | 一种二硫氰基甲烷的生产方法 |
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| CN101519370A true CN101519370A (zh) | 2009-09-02 |
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| CN200910038336A Pending CN101519370A (zh) | 2009-03-29 | 2009-03-29 | 一种二硫氰基甲烷的生产方法 |
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Cited By (7)
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2009
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