CN107902675B - 一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，以联苯乙酮、硫磺粉、吗啡啉、乙醇和氢氧化钠为原料，在合成联苯乙酸过程中，将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液，合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水，单质硫磺再用于联苯乙酸合成，解决了生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用，节能环保，无废液废气的排放。

Description

一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术应用领域，具体的说是一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
背景技术
联苯乙酸是一种非甾抗炎药。又是各种合成医药等精细化工产品的中间体，具有广阔的市场前景。以联苯乙酮、硫磺粉、吗啡啉、乙醇和氢氧化钠为原料生产的联苯乙酸产品，由于质量稳定、纯度高，深得国内外客户信赖。但由于此工艺有硫化氢生成，在生产过程中，要用氢氧化钠溶液来吸收硫化氢，这样产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液，既难取出合格硫化钠，又难取出合格的氢氧化钠，每生产合成一批联苯乙酸，需换用一批新氢氧化钠溶液来吸收。产生的副产物硫化钠、氢氧化钠废碱液越积越多，给环保污水处理带来很大压力。。
基于此，本发明提出一种能解决生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用的合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种能解决生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用的合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、计量抽入合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液到反应釜中；
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液的反应釜，观察吸收筒有无气泡产生，当滴加一段时间后再冒气泡时，则停止滴加盐酸，改换滴加双氧水，并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，至反应液pH值呈中性，硫离子无残留时停止；
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤，压滤完毕，再用热水冲洗管道和板框中滤饼，滤饼硫磺晾干再用于联苯乙酸生产投料；
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶，取出氯化钠，除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
进一步地，所述步骤一具体为，5000L釜用真空抽入处方量，抽毕关闭真空阀门，停真空泵，反应釜排空。检查反应釜底阀不漏，打开反应釜降温用夹套进、回冷却水阀，启动反应釜搅拌。
进一步地，所述步骤二中的反应液pH值呈中性时，用醋酸铅试剂检测硫离子，反应液呈白色。
进一步地，所述步骤二具体为，当开始冒气泡时，停止滴加盐酸，打开双氧水计量罐滴加阀，匀速滴加双氧水，滴加双氧水10分钟后，应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门，打开反应釜排空阀门，以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜。根据步骤一中的计量，滴加一定量的双氧水后，停止滴加双氧水，关闭反应釜排空阀门，打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门。开始再次滴加盐酸，观察吸收桶有无气泡，如滴加一段时间后再冒气泡，应及时停止滴加盐酸，改换滴加双氧水。操作过程同第一次滴加双氧水。并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，直到反应液pH值呈中性，硫离子无残留。
进一步地，检查反应液pH值和硫离子残留情况具体为，
a、反应液pH值接近中性，则应停止滴加盐酸。如硫离子无残留，停止滴加双氧水，本次反应完毕；
b、反应液pH值呈碱性，硫离子无残留，停止滴加双氧水，改滴盐酸到反应液pH值呈中性，则本次反应完毕；
c、反应液pH值呈中性，硫离子检测呈阳性，则继续滴加双氧水；
d、反应液pH值呈碱性，硫离子检测呈阳性，则继续交替滴加盐酸和双氧水。
进一步地，所述步骤三中，压滤前，检查滴加盐酸阀门和滴加双氧水阀门不滴漏，同时检查板框机已清洗压紧，再进行压滤步骤。
本发明的有益效果是：本发明以联苯乙酮、硫磺粉、吗啡啉、乙醇和氢氧化钠为原料，在合成联苯乙酸过程中，将吸收硫化氢产生的副产物硫化钠、氢氧化钠混合液，合理利用盐酸、双氧水进行无害化处理回收合格单质硫磺、氯化钠、水，单质硫磺再用于联苯乙酸合成，解决了生产企业废液环保难处理问题，使联苯乙酸生产副产物硫化钠、氢氧化钠混合废碱液转化为纯净的单质硫、氯化钠和水，单质硫可作为联苯乙酸生产原料循环使用，节能环保，无废液废气的排放。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、计量抽入合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液到反应釜中；
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液的反应釜，观察吸收筒有无气泡产生，当滴加一段时间后再冒气泡时，则停止滴加盐酸，改换滴加双氧水，并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，至反应液pH值呈中性，硫离子无残留时停止；
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤，压滤完毕，再用热水冲洗管道和板框中滤饼，滤饼硫磺晾干再用于联苯乙酸生产投料；
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶，取出氯化钠，除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
具体实施时，所述步骤一具体为，5000L釜用真空抽入处方量，抽毕关闭真空阀门，停真空泵，反应釜排空。检查反应釜底阀不漏，打开反应釜降温用夹套进、回冷却水阀，启动反应釜搅拌。
具体实施时，所述步骤二中的反应液pH值呈中性时，用醋酸铅试剂检测硫离子，反应液呈白色。
具体实施时，所述步骤二具体为，当开始冒气泡时，停止滴加盐酸，打开双氧水计量罐滴加阀，匀速滴加双氧水，滴加双氧水10分钟后，应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门，打开反应釜排空阀门，以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜。根据步骤一中的计量，滴加一定量的双氧水后，停止滴加双氧水，关闭反应釜排空阀门，打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门。开始再次滴加盐酸，观察吸收桶有无气泡，如滴加一段时间后再冒气泡，应及时停止滴加盐酸，改换滴加双氧水。操作过程同第一次滴加双氧水。并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，直到反应液pH值呈中性，硫离子无残留。
具体实施时，检查反应液pH值和硫离子残留情况具体为，
a、反应液pH值接近中性，则应停止滴加盐酸。如硫离子无残留，停止滴加双氧水，本次反应完毕；
b、反应液pH值呈碱性，硫离子无残留，停止滴加双氧水，改滴盐酸到反应液pH值呈中性，则本次反应完毕；
c、反应液pH值呈中性，硫离子检测呈阳性，则继续滴加双氧水；
d、反应液pH值呈碱性，硫离子检测呈阳性，则继续交替滴加盐酸和双氧水。
具体实施时，所述步骤三中，压滤前，检查滴加盐酸阀门和滴加双氧水阀门不滴漏，同时检查板框机已清洗压紧，再进行压滤步骤。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、计量抽入合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液到反应釜中；
步骤二、将计量好的盐酸缓慢匀速滴入步骤一中抽入了合成联苯乙酸副产物废硫化钠碱液的反应釜，观察吸收筒有无气泡产生，当滴加一段时间后再冒气泡时，则停止滴加盐酸，改换滴加双氧水，并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，至反应液pH值呈中性，硫离子无残留时停止；
步骤三、将步骤二中呈中性的反应液通过板框机进行压滤，压滤完毕，再用热水冲洗管道和板框中滤饼，滤饼硫磺晾干再用于联苯乙酸生产投料；
步骤四、将步骤三中的滤液浓缩析晶，取出氯化钠，除去氯化钠的滤液再用于下一批套用。
2.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于：所述步骤一具体为，5000L釜用真空抽入处方量，抽毕关闭真空阀门，停真空泵，反应釜排空，检查反应釜底阀不漏，打开反应釜降温用夹套进、回冷却水阀，启动反应釜搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于：所述步骤二中的反应液pH值呈中性时，用醋酸铅试剂检测硫离子，反应液呈白色。
4.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于：所述步骤二具体为，当开始冒气泡时，停止滴加盐酸，打开双氧水计量罐滴加阀，匀速滴加双氧水，滴加双氧水10分钟后，应关闭反应釜到吸收桶吸收碱液阀门，打开反应釜排空阀门，以防吸收桶内吸收碱液倒吸入反应釜，根据步骤一中的计量，滴加一定量的双氧水后，停止滴加双氧水，关闭反应釜排空阀门，打开反应釜到吸收桶吸收管道阀门，开始再次滴加盐酸，观察吸收桶有无气泡，如滴加一段时间后再冒气泡，应及时停止滴加盐酸，改换滴加双氧水，操作过程同第一次滴加双氧水，并从反应釜底阀取出少量反应液，检查反应液pH值和硫离子残留情况，直到反应液pH值呈中性，硫离子无残留。
5.根据权利要求4所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于：检查反应液pH值和硫离子残留情况具体为，
a、反应液pH值呈中性，则应停止滴加盐酸，如硫离子无残留，停止滴加双氧水，本次反应完毕；
b、反应液pH值呈碱性，硫离子无残留，停止滴加双氧水，改滴盐酸到反应液pH值呈中性，则本次反应完毕；
c、反应液pH值呈中性，硫离子检测呈阳性，则继续滴加双氧水；
d、反应液pH值呈碱性，硫离子检测呈阳性，则继续交替滴加盐酸和双氧水。
6.根据权利要求1所述的一种合成联苯乙酸副产物无害化回收处理方法，其特征在于：所述步骤三中，压滤前，检查滴加盐酸阀门和滴加双氧水阀门不滴漏，同时检查板框机已清洗压紧，再进行压滤步骤。
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