CN209584045U - 2,4-二硝基氯苯的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种2,4‑二硝基氯苯的反应装置，包括配酸釜、硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽、硝化釜、混酸计量槽、分离槽、萃取釜、水洗釜、氨水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽、洗水槽；硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽均分别与配酸釜连通；硫酸计量槽同时与硝化釜连通；配酸釜底部通过混酸计量槽与硝化釜本实用新型可解决如何提高装置产品的收率、减少过量硫酸和硝酸循环使用的技术问题。连通；硝化釜底部与分离槽物料进口连通，该分离槽物料出口的一条分支与萃取釜连通。

Description

2,4-二硝基氯苯的反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种2,4-二硝基氯苯的反应装置，特别是适用于对硝基氯苯硝化合成2,4- 二硝基氯苯的反应装置。

背景技术

2,4-二硝基氯苯主要作为染料、农药、医药中间体，特别是用于合成分散染料的中间体，主要用于分散蓝291、分散蓝79、分散紫93等的的重氮组分2,4-二硝基-6-氯苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺。由于以上产品在分散染料中的占比很大,需求量十分巨大,具有良好的市场前景。

目前国内生产2,4-二硝基氯苯主要是对硝基氯苯和氯苯一硝化和二硝化生产，或者一硝化中作为副产物精馏得到，不管是何种工艺，生产过程中都需要大量的硫酸和硝酸，反应过程中硝酸都是过量的，产生含硝酸的大量废硫酸产生，环境污染很严重，废酸处理成本高，也有部分厂家回用部分废酸，但会造成其他产品的质量下降。含有有机杂质的高浓废酸处理一直是染料行业技术人员的头痛问题。

实用新型内容

本实用新型提供一种2,4-二硝基氯苯的反应装置，解决如何提高装置产品的收率、减少过量硫酸和硝酸循环使用的技术问题。

2,4-二硝基氯苯的反应装置，包括配酸釜、硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽、硝化釜、混酸计量槽、分离槽、萃取釜、水洗釜、氨水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽、洗水槽；硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽均分别与配酸釜连通；硫酸计量槽同时与硝化釜连通；配酸釜底部通过混酸计量槽与硝化釜连通；硝化釜底部与分离槽物料进口连通，该分离槽物料出口的一条分支与萃取釜连通，分离槽物料出口的另一条分支与水洗釜连通；氨水计量槽、洗水槽均分别与水洗釜连通；水洗釜与抽滤槽连通；该抽滤槽与母液槽连通的同时还与洗涤水槽连通；母液槽与洗涤水槽分别与上述洗水槽连通。

上述萃取釜底部还与回收废酸计量槽连通。

上述萃取釜底部还与硝化釜连通。

本实用新型的有益效果是：

1、整个系统中，反应多余硫酸和硝酸充分循环使用，一方面降低生产成本，另一方面也减少废酸的产生和处理废酸的成本。

2、后处理即洗涤废水少，物料充分回收。

3、装置产品收率高、过量硫酸和硝酸循环使用、三废少。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图中1.配酸釜、2.硝酸计量槽、3.硫酸计量槽、4.回收废酸计量槽、5.硝化釜、6.混酸计量槽、7.分离槽、71.物料进口、72.物料出口、8.萃取釜、9.水洗釜、10.氨水计量槽、11.抽滤槽、12.母液槽、13.洗涤水槽、14.洗水槽。

具体实施方式

请参考图1，图中2,4-二硝基氯苯的反应装置，包括配酸釜1、硝酸计量槽2、硫酸计量槽3、回收废酸计量槽4、硝化釜5、混酸计量槽6、分离槽7、萃取釜8、水洗釜9、氨水计量槽10、抽滤槽11、母液槽12、洗涤水槽13、洗水槽14。上述部件均为现有部件，本案的创新点设计在于各部件的连接关系从而完成产品生产的设计，其中各部件之间均设计有对应的阀门及根据需要增加有输料泵等现有常规部件。上述部件的连接关系是：硝酸计量槽2、硫酸计量槽3、回收废酸计量槽4均分别与配酸釜1连通；硫酸计量槽2同时与硝化釜1连通；配酸釜1底部通过混酸计量槽4与硝化釜1连通；硝化釜1底部与分离槽7的物料进口 71连通，该分离槽7的物料出口72的一条分支与萃取釜8连通，分离槽7的物料出口72 的另一条分支与水洗釜9连通；氨水计量槽10、洗水槽14均分别与水洗釜9连通；水洗釜9与抽滤槽11连通；该抽滤槽11与母液槽12连通的同时还与洗涤水槽13连通；母液槽12 与洗涤水槽13分别与上述洗水槽14连通。萃取釜8底部还分别与回收废酸计量槽4及硝化釜5连通。对上述连接关系的理解如对连通或者连接的理解应该结合图1及本领域的技术人员的赏识，通过本具体实施方式的描述和图1的表达，本领域的技术人员能很清楚明白的了解本创意所表达的方案。

本方案的运行过程和原理是：在配酸釜1中，自回收废酸计量槽4加入上批回收的废酸，如第一批反应时无回收废酸，可用硫酸和硝酸直接配制。如检测硫酸和硝酸的含量，硫酸不足部分自硫酸计量槽3补加，硝酸不足部分自硝酸计量槽2补加，补加时控制温度不超过 50℃，混合酸配好后，并使其冷却至常温，打到混酸计量槽6备用。自硫酸计量槽3加入定量硫酸到硝化釜5中并进行升温，加入上批次中萃取釜8中的上层有机相，再加入定量对硝基氯化苯，温度控制在工艺要求的范围内。开始滴加从配酸釜1导出至混酸计量槽6中的混合酸，在规定的时间内滴加完。继续搅拌，开启蒸汽或者导热媒加热并保温。待取样测定产品凝固点≥48℃，含量大于98％时硝化反应已完成，继续搅拌，将物料放入分离槽7，分离槽7为普通的筒状结构用于有机相和无机相的分层；经过静止分离后，分离槽7的有机相去水洗釜9水洗，无机相去萃取釜8加入对氯硝基苯进行萃取。经萃取后的废酸打到回收废酸计量槽4中，用于下一批底酸。回收废酸可以套用5批，5批后回收废酸经浓缩装置浓缩后，再次回用，有机相打到硝化釜5作为下一批反应物料。在水洗釜9中，先自氨水计量槽10 加入定量的氨水，测定其PH值≥4.5，然后补加一定量的水，洗涤第一次，结晶后放入抽滤槽11，母液水进入母液槽12，打到洗水槽14，用于下批物料的第一次洗涤水，抽滤槽11 中用清水洗涤，洗涤水进入洗涤水槽13，用于下批物料的第二次洗涤，当第一次洗涤母液达到一定浓度后可经活性炭吸附，同时可经过MVR装置或者其它现有工艺或者设备浓缩回收硫酸铵，MVR装置浓缩蒸馏水可作为清水洗涤，当母液去浓缩后，第二次的洗涤水作为第一次洗涤水用，循环。

反应方程式：

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以上对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

Claims (3)

1.2,4-二硝基氯苯的反应装置，其特征在于：包括配酸釜、硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽、硝化釜、混酸计量槽、分离槽、萃取釜、水洗釜、氨水计量槽、抽滤槽、母液槽、洗涤水槽、洗水槽；硝酸计量槽、硫酸计量槽、回收废酸计量槽均分别与配酸釜连通；硫酸计量槽同时与硝化釜连通；配酸釜底部通过混酸计量槽与硝化釜连通；硝化釜底部与分离槽物料进口连通，该分离槽物料出口的一条分支与萃取釜连通，分离槽物料出口的另一条分支与水洗釜连通；氨水计量槽、洗水槽均分别与水洗釜连通；水洗釜与抽滤槽连通；该抽滤槽与母液槽连通的同时还与洗涤水槽连通；母液槽与洗涤水槽分别与上述洗水槽连通。

2.根据权利要求1中所述的2,4-二硝基氯苯的反应装置，其特征在于：上述萃取釜底部还与回收废酸计量槽连通。

3.根据权利要求1中所述的2,4-二硝基氯苯的反应装置，其特征在于：上述萃取釜底部还与硝化釜连通。