CN204454677U - 一种苯胺黑生产废水的循环利用装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种苯胺黑生产废水的循环利用装置,包括精馏塔、冷凝器和分层装置，其中，所述的精馏塔与所述的冷凝器之间连接设有溴化锂机组冷凝器，所述的溴化锂机组冷凝器上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应釜。本实用新型有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7℃水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用。

Description

一种苯胺黑生产废水的循环利用装置

技术领域

本实用新型涉及染料技术领域，具体地说，涉及一种苯胺黑生产废水的循环利用装置。

背景技术

苯胺黑是一种化学用染料，其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高，因此苯胺黑可用于塑料树脂着色，油墨着色，木材装饰工艺着色，皮革、棉、麻染色及涂饰，金属制品着色以及涂料着色等领域。

在苯胺黑生产工艺过程中会产生含有苯胺的废水，若直接排放对环境危害很大，而且还会造成资源浪费。在利用精馏塔提取苯胺过程中，精馏塔顶部会产生流量均匀的苯胺蒸汽和水蒸气，以每小时计，每小时均匀产生5310kg的苯胺蒸汽和水蒸气，该部分混合气相组分含有大量的气相潜热，其塔顶气相潜热计算如下：

已知：100℃水蒸汽焓为：2677KJ/Kg；100℃水的焓为：417.5KJ/Kg；苯胺汽化焓为：487.335KJ/Kg。

精馏塔塔顶每小时产生的气相潜热为：

Q总潜＝Q苯胺潜+Q水潜

Q水潜＝0.84×5310×(2677-417.5)＝10078274KJ

Q苯胺潜＝0.16×6000×487.335＝414040KJ

Q总潜＝10078274+414040＝10492314KJ

即塔顶蒸汽相变每小时产生潜热10492314KJ，折合249.8万大卡。

可见，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸气的混合气相组分中含有大量的气相潜热，需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，如图1公开了一种苯胺蒸馏回收装置的流程示意图，储罐1中的废水含苯胺4％左右，经进料预热器2预热后送入精馏塔3的塔顶，新鲜蒸汽从精馏塔3的塔底直接进入，对含苯胺废水进行汽提，塔底废水通过进料预热器2回收预热后排出，送生化处理工艺。塔顶高浓度苯胺水汽混合物经冷凝器4冷凝到40℃左右进入苯胺、水的分层装置5，上层水相含有少量苯胺，送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相可以循环使用。这样不仅会浪费大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的浪费，经济损失较大。

“醇溶苯胺黑生产废水中苯胺的回收”【王守恒，等.醇溶苯胺黑生产废水中苯胺的回收[J]，2009，30(3)：48-50】还设计了一种改进的装置，如图2所示，含4％左右的含苯胺废水用提升泵11打入管道混合器内，加烧碱中和调节至一定pH值，经锰砂过滤器12过滤去除三氯化铁后进入中和液的储罐1，储罐1中的苯胺水用苯胺水泵升压并在进料预热器2的壳程由塔顶蒸汽预热到90℃后，送入精馏塔3塔顶进料。从精馏塔3塔顶出来的蒸汽与废水进料换热，未冷凝的蒸汽进入空冷器15冷却到60℃后，与进料预热器2的冷凝液相混合进入冷凝器4继续冷却到40℃左右，处理后的物料送苯胺、水的分层装置5，同样，上层水相送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相作为原料在反应工序中循环利用。精馏塔3的塔底废水先送到闪蒸罐14，然后利用喷射器13对闪蒸罐14内饱和废水进行减压闪蒸，以回收热量，经过回收预热后再进行排放。然而利用空冷器冷凝并没有充分利用塔顶苯胺蒸汽和水蒸气的气相潜热，从而致使浪费了大量的热量。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，该装置有效利用苯胺精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生冷水供其他车间制冷使用，使苯胺精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。

为实现本实用新型的目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，包括精馏塔、冷凝器和分层装置，其中，所述的精馏塔与所述的冷凝器之间连接设有溴化锂机组冷凝器，所述的溴化锂机组冷凝器上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应釜。

进一步的，所述的循环水入口和循环水出口分别通过管道与反应釜的夹套的入口和出口相连接。

目前，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸汽的混合气相组分中含有大量的气相潜热，需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，这样不仅会浪费大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的浪费，经济损失较大。

本实用新型有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7℃循环水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，含苯胺废水经精馏塔汽提、溴化锂机组冷凝器冷凝、冷凝器冷凝和分层装置分层后回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用。

为了进一步提高冷凝效果，本实用新型所述的冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述的第一冷凝器和第二冷凝器依次连接在所述的溴化锂机组冷凝器与分层装置之间。

进一步的，所述的溴化锂机组冷凝器上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口；所述的苯胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔的塔顶相连接；所述的苯胺水出口通过管道与所述的第一冷凝器相连接。

优选，所述的精馏塔的上侧还连接设有静态混合器。

进一步的，所述的静态混合器的一端设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与所述的精馏塔的上侧相连接。

含苯胺废水的母液的初始pH值为酸性，苯胺以盐酸盐的形式存在，通过在精馏塔的上侧连接设置一静态混合器，使含苯胺废水的母液从含苯胺废水入口进入静态混合器混合，同时通过碱液入口向静态混合器中加入液碱混合进行中和，中和后苯胺由苯胺盐酸盐的形式转化为苯胺，从而便于精馏。

本实用新型中，所述的精馏塔的下侧设有蒸汽入口和冷凝水出口。

新鲜蒸汽从精馏塔下侧的蒸汽入口直接进入，对含苯胺废水进行汽提，汽提换热后产生的蒸汽凝液从所述的冷凝水出口流出。

本实用新型中，所述的溴化锂机组冷凝器、所述的第一冷凝器和第二冷凝器上均分别连接设有冷却水供水管和冷却水回水管。

作为本实用新型的一种优选方案，本实用新型所述的精馏塔的塔底连接设有换热器。

从精馏塔塔底出来的废水中含有热量，若直接送污水处理厂处理，将造成这部分热量的浪费。本实用新型在精馏塔塔底连接设置一换热器，这样塔底废水通过换热器换热收集热量后再进入污水处理厂处理，从而避免了塔底废水热量的浪费。

作为本实用新型的另一种优选方案，所述的反应釜为多个，采用并联连接的方式通过管道连接在所述的循环水入口和循环水出口之间。

本实用新型中，所述的循环水入口和循环水出口之间并联连接设有多个反应釜，这样从循环水出口出来的7℃循环水可同时供多个反应釜制冷使用，如应用于乙酰乙酰苯胺缩合反应降温、苯基吡唑酮缩合降温、2-氨基-4-硝基苯酚的水解和还原反应降温、2-氨基苯酚-4-磺酰胺的酸化降温、2-氨基苯酚-4-磺酰胺的氨化降温、苯胺精馏塔换热器降温、乙醇精馏塔换热器降温等，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。采用本实用新型所提供的苯胺黑生产过程中气相潜热的综合利用装置经济效益明显，按精馏塔顶每小时产生5310Kg低压蒸汽，代替0.6MPa蒸汽驱动溴化锂机组产生7℃冷水量为500m³/h，供给车间制冷需要。每吨蒸汽费用按200元计算，全年可节约蒸汽费用约765万。

为使反应釜内的物料充分混合，并提高混合效率，可进一步在反应釜内设置搅拌装置。

与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：

(1)本实用新型所提供的苯胺黑生产废水的循环利用装置可有效处理苯胺黑染料废水，实现污染物的资源化及苯胺黑的清洁生产，苯胺的去除可减少对污水生化处理的毒害，为污水处理场实现达标排放提供了前提保证；同时，回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用；

(2)本实用新型所提供的苯胺黑生产废水的循环利用装置有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸气的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7℃循环水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再经低压蒸汽驱动溴化锂机组后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。

附图说明

图1为现有技术的苯胺蒸馏回收装置的结构示意图；

图2为现有技术改进的苯胺蒸馏回收装置的结构示意图；

图3为本实用新型所提供的苯胺黑生产废水的循环利用装置示意图；

其中，附图中各部件名称如下：

1——储罐，2——进料预热器，3——精馏塔，4——冷凝器，41——第一冷凝器，42——第二冷凝器，5——分层装置，6——溴化锂机组冷凝器，7——静态混合器，8——换热器，9——冷却水供水管，10——冷却水回水管，11——提升泵，12——锰砂过滤器，13——喷射器，14——闪蒸罐，15——空冷器，16——反应釜。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型作进一步详细描述。

实施例一

如图3所示，本实施例提供一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，包括精馏塔3、冷凝器4和分层装置5，其中，所述的精馏塔3与所述的冷凝器4之间连接设有溴化锂机组冷凝器6，所述的溴化锂机组冷凝器6上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应釜16。

所述的循环水入口和循环水出口分别通过管道与反应釜16的夹套的入口和出口相连接。

本实用新型有效利用精馏塔3塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器6，产生7℃循环水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再进入溴化锂机组冷凝器6冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔3塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，含苯胺废水经精馏塔3汽提、溴化锂机组冷凝器6冷凝、冷凝器4冷凝和分层装置5分层后回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用。

为了进一步提高冷凝效果，本实用新型所述的冷凝器4包括第一冷凝器41和第二冷凝器42，所述的第一冷凝器41和第二冷凝器42依次连接在所述的溴化锂机组冷凝器6与分层装置5之间。

所述的溴化锂机组冷凝器6上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口；所述的苯胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔3的塔顶相连接；所述的苯胺水出口通过管道与所述的第一冷凝器41相连接。

所述的精馏塔3的上侧连接设有静态混合器7。

所述的静态混合器7的一端设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与所述的精馏塔3的上侧相连接。

含苯胺废水的母液的初始pH值为酸性，苯胺以盐酸盐的形式存在，通过在精馏塔3的上侧连接设置一静态混合器7，使含苯胺废水的母液从含苯胺废水入口进入静态混合器7混合，同时通过碱液入口向静态混合器7中加入液碱混合进行中和，中和后苯胺由苯胺盐酸盐的形式转化为苯胺，从而便于精馏。

所述的精馏塔3的下侧设有蒸汽入口和冷凝水出口。

新鲜蒸汽从精馏塔3下侧的蒸汽入口直接进入，对含苯胺废水进行汽提，汽提换热后产生的蒸汽凝液从所述的冷凝水出口流出。

所述的溴化锂机组冷凝器6、所述的第一冷凝器41和第二冷凝器42上均分别连接设有冷却水供水管9和冷却水回水管10。

本实施例所提供的一种苯胺黑生产废水的循环利用装置的工作过程包括如下步骤：

(1)含苯胺废水和碱液分别通过管道从含苯胺废水入口和碱液入口进入静态混合器7中混合，混合后送入精馏塔3塔顶，同时蒸汽从精馏塔3下侧的蒸汽入口直接进入，对含苯胺废水进行汽提，汽提后精馏塔3塔底产生的废水去污水厂处理；

(2)汽提后精馏塔3塔顶产生的苯胺和水的气相混合物进入溴化锂机组冷凝器6冷凝；同时来自其他车间反应釜16的12℃循环水通过循环水入口进入溴化锂机组冷凝器6，通过苯胺和水的气相混合物产生的气相潜热驱动溴化锂机组冷凝器6形成7℃循环水从循环水出口流出供其它车间制冷使用，经过各车间反应釜16夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水再通过循环水入口进入溴化锂机组冷凝器6循环使用；

(3)经溴化锂机组冷凝器6冷凝的气相混合物变成液相混合物，依次通过第一冷凝器41和第二冷凝器42进行冷凝，冷凝后进入分层装置5进行分层，上层水相含有少量苯胺，通过管道从含苯胺废水入口送回静态混合器7循环进行步骤(1)的操作；下层苯胺相作为合成苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用。

实施例二

本实施例是对实施例一的进一步改进，为回收精馏塔3塔底出来的废水的热量，在所述的精馏塔3的塔底连接设置一换热器8。从精馏塔3塔底出来的废水中含有热量，若直接送污水处理厂处理，将造成这部分热量的浪费。本实用新型在精馏塔3塔底连接设置一换热器8，这样塔底废水先通过换热器8换热收集热量后再进入污水处理厂处理，从而避免了塔底废水热量的浪费。

实施例三

本实施例是对实施例二的进一步改进。本实施例进一步将所述的反应釜16设置为多个，采用并联连接的方式通过管道连接在所述的循环水入口和循环水出口之间。

本实用新型中，所述的循环水入口和循环水出口之间并联连接设有多个反应釜，这样从循环水出口出来的7℃循环水可同时供多个反应釜制冷使用，如应用于乙酰乙酰苯胺缩合反应降温、苯基吡唑酮缩合降温、2-氨基-4-硝基苯酚的水解和还原反应降温、2-氨基苯酚-4-磺酰胺的酸化降温、2-氨基苯酚-4-磺酰胺的氨化降温、苯胺精馏塔换热器降温、乙醇精馏塔换热器降温等，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益更加明显。

为使反应釜内的物料充分混合，并提高混合效率，所述的反应釜内进一步设置有搅拌装置。

比较例

将本实用新型的装置和现有技术的装置进行了对比，其中旧装置是图1的装置，改进的装置是图2的装置。结果见下表1所示：

表1、现有技术的新旧装置与本实用新型的装置的主要经济指标对比

本实用新型所提供的装置一方面有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸气的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7度冷水供各其他车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12度的水，再经低压蒸汽驱动溴化锂机组后产生7度的水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。按精馏塔顶每小时产生5310Kg低压蒸汽，代替0.6MPa蒸汽驱动溴化锂机组产生7℃冷水量为500m³/h，供给车间制冷需要。每吨蒸汽费用按200元计算，全年可节约蒸汽费用约765万。另一方面，与旧装置和改进的装置相比，采用本实用新型的循环利用装置大大降低了循环水的用量。

如上所述，结合附图所给出的方案内容，可以衍生出类似的技术方案。但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，包括精馏塔(3)、冷凝器(4)和分层装置(5)，其特征在于，所述的精馏塔(3)与所述的冷凝器(4)之间连接设有溴化锂机组冷凝器(6)，所述的溴化锂机组冷凝器(6)上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应釜(16)。

2.根据权利要求1所述的循环利用装置，其特征在于，所述的循环水入口和循环水出口分别通过管道与反应釜(16)的夹套的入口和出口相连接。

3.根据权利要求2所述的循环利用装置，其特征在于，所述的冷凝器(4)包括第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)，所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)依次连接在所述的溴化锂机组冷凝器(6)与分层装置(5)之间。

4.根据权利要求3所述的循环利用装置，其特征在于，所述的溴化锂机组冷凝器(6)上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口；所述的苯胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔(3)的塔顶相连接；所述的苯胺水出口通过管道与所述的第一冷凝器(41)相连接。

5.根据权利要求4所述的循环利用装置，其特征在于，所述的精馏塔(3)的上侧连接设有静态混合器(7)。

6.根据权利要求5所述的循环利用装置，其特征在于，所述的静态混合器(7)的一端设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与所述的精馏塔(3)的上侧相连接。

7.根据权利要求6所述的循环利用装置，其特征在于，所述的精馏塔(3)的下侧设有蒸汽入口和冷凝水出口。

8.根据权利要求7所述的循环利用装置，其特征在于，所述的溴化锂机组冷凝器(6)、所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)上均分别连接设有冷却水供水管(9)和冷却水回水管(10)。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的循环利用装置，所述的精馏塔(3)的塔底连接设有换热器(8)。

10.根据权利要求9所述的循环利用装置，其特征在于，所述的反应釜(16)为多个，采用并联连接的方式通过管道连接在所述的循环水入口和循环水出口之间。