CN104045563A - 一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法，涉及化工技术领域，将硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加对硝基氯苯，均匀搅拌，对硝基氯苯滴加完毕后，将硝化釜内温度升至至105℃，停止搅拌，静止分层，将废酸分入萃取锅内，萃取完毕后向萃取锅内加入对硝基氯化苯与废酸中剩余硝酸反应后萃取酸中的有机物，萃取完毕后静止分层,废酸输入浓缩工段,进行浓缩后套用,萃取后的对硝基氯苯回收作为下批硝化投料，将硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗锅，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性，停止搅拌，静止分层，得到成品。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，废酸产生量少，设备投资少，出度高，便于操作，制备的对氨基苯酚使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法。
背景技术
2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工中间体产品，广泛应用于医药、染料、农药、照相助剂等行业，衍生产品有上百种，附加值较高。近年来，化学工业发展对化学品质量要求越来越高。医药和高级染料行业对2,4-二硝基氯苯产品纯度要求达到99.5％以上，结晶点达到48.5℃。高纯度产品市场销售形势好，产品利润空间相对较大。近年来，国内许多2,4-二硝基氯苯生产厂家均投入资金进行研发和工艺改造，但是由于各种原因，到目前为止，生产产品达到了精品的质量要求基本为零；2,4-二硝基氯苯的合成方法目前在国内主要有下列工艺路线：一条路线是氯苯二硝化法，氯化苯与混酸在硝化釜中进行硝化反应，硝化液再次与混酸反应，反应液经后处理而成，此路线比较成熟，但产品质量不很理想。含量仅可达95％左右；另一条路线是利用对、邻硝基氯苯生产时的副产物共熔油(即低油)经混酸硝化、中和、水洗而成，此路线所得产品质量差。这两种路线所生成的2,4-二硝基氯苯因其品质差,故其下游产品只能做一些传统的化工中间体及传统的染料、农药等,且市场有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺流程简单，设备投资少的高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法，其特征在于：通过以下工艺步骤实现：
a.将硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加对硝基氯苯，均匀搅拌，反应温度控制在65～70℃。
b.对硝基氯苯滴加完毕后，将硝化釜内温度升至至105℃维持2～2.5小时后，停止搅拌，静止分层。
c.将废酸分入萃取锅内，萃取完毕后向萃取锅内加入对硝基氯化苯与废酸中剩余硝酸反应后萃取酸中的有机物。萃取温度控制在70～75℃,
d.萃取完毕后静止分层,废酸输入浓缩工段,进行浓缩后套用,萃取后的对硝基氯苯回收作为下批硝化投料。
e.将硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗锅，投入硝化液体积1/3且温度为70～75℃的热水，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性。
f.停止搅拌，静止分层，得到合格的2,4-二硝基氯苯进入贮罐,入库。
所述的步骤f中中和水洗过中的废水，均输送至污水处理装置进行吸附。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，废酸产生量少，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对氨基苯酚使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法，通过以下工艺步骤实现：
a.将硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加对硝基氯苯，均匀搅拌，反应温度控制在70℃。
b.对硝基氯苯滴加完毕后，将硝化釜内温度升至至105℃维持2.5小时后，停止搅拌，静止分层。
c.将废酸分入萃取锅内，萃取完毕后向萃取锅内加入对硝基氯化苯与废酸中剩余硝酸反应后萃取酸中的有机物。萃取温度控制在75℃,
d.萃取完毕后静止分层,废酸输入浓缩工段,进行浓缩后套用,萃取后的对硝基氯苯回收作为下批硝化投料。
e.将硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗锅，投入硝化液体积1/3且温度为75℃的热水，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性。
f.停止搅拌，静止分层，得到合格的2,4-二硝基氯苯进入贮罐,入库，中和水洗过中的废水，均输送至污水处理装置进行吸附，
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法，其特征在于：通过以下工艺步骤实现：
a.将硝硫混酸投入硝化釜中，然后滴加对硝基氯苯，均匀搅拌，反应温度控制在65～70℃。
b.对硝基氯苯滴加完毕后，将硝化釜内温度升至至105℃维持2～2.5小时后，停止搅拌，静止分层。
c.将废酸分入萃取锅内，萃取完毕后向萃取锅内加入对硝基氯化苯与废酸中剩余硝酸反应后萃取酸中的有机物。萃取温度控制在70～75℃,
d.萃取完毕后静止分层,废酸输入浓缩工段,进行浓缩后套用,萃取后的对硝基氯苯回收作为下批硝化投料。
e.将硝化釜分出的合格硝化液投入中和水洗锅，投入硝化液体积1/3且温度为70～75℃的热水，投加的Na2CO3·10H2O洗至中性。
f.停止搅拌，静止分层，得到合格的2,4-二硝基氯苯进入贮罐,入库。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2,4-二硝基氯苯的生产方法，其特征在于：所述的步骤f中中和水洗过中的废水，均输送至污水处理装置进行吸附。
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