CN1513830A - 2，4－二硝基氯化苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，4－二硝基氯化苯的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：a.硝化，以对硝基氯苯为原料，用硝酸和无机酸配成的混合酸在60℃－90℃、常压下进行硝化反应，反应5－10小时后生成2，4－二硝基氯化苯；b.分离，分离下层废酸得2，4－二硝基氯化苯；c.中和，得高纯度的2，4二硝基氯化苯。
Description
技术领域：
本发明涉及化工领域，尤其是一种2，4-二硝基氯化苯的制备方法。
背景技术：
2，4二硝基氯化苯主要用染料、农药、医药等的原料，可以制取硫化黑染料、冰染染料、糖精、二硝基苯酚、二硝基苯胺、苦味酸等产品，现有的2，4二硝基氯化苯的制备方法有二种(《中国化工产品大全》第二版，上卷，1998年5月第2版，第840页)，1、由氯苯用混酸直接硝化，经中和、水洗、分离而得产品，该工艺的缺点是，工艺复杂，反应时间长，所得产品质量差，含量只能达到95％左右，凝固点是46.2℃；2、由对、邻硝基氯苯的副产品共融油经混酸硝化、分离废酸后，中和、水洗并经结晶提纯后得产品，该工艺的缺点是，所得产品质量差，含量只能达到95％左右，凝固点是46.2C，并副产2，6-油。
发明内容：
为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种2，4-二硝基氯化苯的制备方法，利用该工艺所制备的2，4-二硝基氯化苯，含量大于99％。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种2，4-二硝基氯化苯的制备方法，具有如下工艺流程：a、硝化，以对硝基氯苯为原料，用硝酸和硫酸配成的混合酸在60℃-90℃、常压下进行硝化反应，反应5-10小时后生成2，4-二硝基氯化苯；b、分离，分离下层废酸得2，4-二硝基氯化苯；c、中和，得高纯度的2，4二硝基氯化苯。
所述c步骤中，中和是指滴加碱液至ph＝7或直接用水洗至ph＝7。
采用本工艺后，产品质量得以改进提高，含量＞99％。采取对硝基氯苯为原料后其生产工艺被简化，反应时间缩短，效率提高。本发明取消了易燃易爆的氯苯，因而操作过程中更安全可靠。
具体实施方式：
本实施例的生产工艺由对硝基氯苯，经硝化制得2，4-二硝基氯化苯。
本工艺操作过程，配料比：对硝基氯化苯∶98％硫酸∶98％硝酸＝1∶0.9∶0.45，先将硝酸和硫酸在混酸锅中配成混合酸，并使其冷却。然后将对硝基氯化苯加入反应锅中，冷却至55～60℃，逐渐滴加混合酸，温度控制在65～70℃，约4～5小时滴加完，然后将夹套冷却水放掉，继续搅拌，待反应温度不再上升时，开启蒸汽加热，约1小时左右，升温到105℃，保温2小时，取样测定温品凝固点≥47℃，含量大于99％时硝化反应已完成，关掉蒸汽，进冷却水，停止搅拌，静置1小时，放出下层硝化废酸，二硝基氯化苯放入洗料锅内，(锅内放置好预热至85～85℃的热水)搅拌15分钟，停止搅拌，静置30分钟，将上层水放掉，如此反复洗至中性(ph＝7)，熔融状的2，4-二硝基氯化苯趁热进行包装，含量≥99％。
Claims (2)
1、一种2，4-二硝基氯化苯的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：a、硝化，以对硝基氯苯为原料，用硝酸和硫酸配成的混合酸在50℃-90℃、常压下进行硝化反应，反应5-10小时后生成2，4-二硝基氯化苯；b、分离，分离下层废酸得2，4-二硝基氯化苯；c、中和，得高纯度的2，4-二硝基氯化苯。
2、根据权利要求1所述的2，4-二硝基氯化苯的制备方法，其特征是所述c步骤中，中和是指滴加碱液至ph＝7或直接用水洗至ph＝7。
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