CN106800303A - 一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学试剂合成技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法。具体而言，本发明的方法包括如下步骤：1)利用氢碘酸和甲酸制备溶液A；2)利用氢氧化钾和水制备溶液B；3)两种溶液在微通道反应器中反应；4)后处理。该方法反应条件温和，可以高效、定量地制备高品质的碘化钾；整个制备过程中不产生废气、废水，符合绿色化学的要求，克服了传统工艺中存在的不安全、有毒、后处理三废多等弊病；通过该方法制备的碘化钾安全、可靠，各项检测结果均能满足相关标准的要求，扩宽了产品的适用领域，并且该制备方法简便易行，为大规模生产提供了可能。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂合成技术领域，涉及一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法。
背景技术
碘化钾为白色立方结晶或粉末，在潮湿空气中具有轻微的吸湿性，久置后因析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐，相对密度为3.12。熔点为680℃，沸点为1330℃。
碘化钾常用作钢铁酸洗缓蚀剂或者其他缓蚀剂的增效剂，也是制备碘化物和染料的原料。另外，碘化钾还用作照相感光乳化剂、食品添加剂，并且在医药领域用作祛痰剂、利尿剂、甲状腺肿防治和甲状腺机能亢进手术前用药物等，具有广泛的用途。
目前，常用的碘化钾制备方法包括如下几种：
(1)还原法：首先由碘与氢氧化钾通过歧化反应生成碘化钾、碘酸钾和水，然后用还原铁粉、甲酸、水合肼等还原性物质还原碘酸钾并用硫化氢、甲酸钡等处理而得。但是，采用还原铁粉作为还原剂时，会产生大量的工业废渣，不符合绿色化学的要求；采用甲酸作为还原剂时，甲酸的来源有限，并且在生产过程中会残留甲酸盐；采用硫化氢作为处理剂时，需要在反应过程中避免硫化氢的逸出，同时还要考虑产物中硫化物和硫酸钾的去除。
(2)铁屑法：首先由铁屑与碘反应生成八碘化三铁，然后加入碳酸钾生成碘化钾、四氧化三铁沉淀和二氧化碳气体，过滤除去四氧化三铁后蒸发结晶而得。但是，铁屑中通常含有铜、铅等杂质，提纯工序较为复杂，收率偏低；另外，生成的四氧化三铁有时呈胶体状态，不易滤净，进而会影响碘化钾的品质。
(3)中和法：由氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。但是，该方法需要使用氢气，危险性较高且操作要求较严格。
(4)硫化物法：首先由硫酸钾与硫化钡反应生成硫化钾，再由硫化钾与碘反应生成碘化钾和硫磺，除去硫磺后浓缩、干燥，即得成品。但是，该方法会残留微量的硫化物和/或硫磺，需要进行后续的纯化步骤，导致工艺复杂；另外，由于碘化钾产品中含有硫磺成分，因此限制了其在食品医药领域中的应用。
发明内容
针对现有的碘化钾制备工艺中存在的生产条件严苛、成本高、产生三废多、产品适用领域狭窄等问题，本发明旨在提供一种全新的生产条件温和、成本低廉、绿色环保且产品适用领域宽泛的碘化钾制备方法。
具体而言，本发明采用如下技术方案：
一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法，其包括如下步骤：
1)制备溶液A：
按照氢碘酸:甲酸＝250～400:1的重量比，将碘化氢含量为45wt％～60wt％的氢碘酸和甲酸混合均匀，得到溶液A；
2)制备溶液B：
将氢氧化钾加入到水中并混合均匀，得到氢氧化钾含量为30wt％～45wt％的氢氧化钾溶液，即为溶液B；
3)两种溶液在微通道反应器(简称微反应器)中反应：
利用进料泵将步骤1)中得到的溶液A和步骤2)中得到的溶液B分别泵入液液相微通道反应器的第一反应物容器和第二反应物容器中，在70～100℃反应温度下，通过控制溶液A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应容器中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.1～2.3:1的重量比混合，并在反应容器中保持25～35秒的停留反应时间，反应结束后收集反应液；
4)后处理：
首先将步骤3)中得到的反应液在室温条件下过滤，然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤，最后采用氢碘酸或溶液B将热滤液的pH值调节至6～7，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到碘化钾成品。
在一项优选的技术方案中，步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1。
在一项优选的技术方案中，步骤1)中所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt％。
在一项更优选的技术方案中，步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1，并且所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt％。
在一项优选的技术方案中，步骤2)中所述水为蒸馏水或去离子水。
在一项优选的技术方案中，步骤2)中所述氢氧化钾溶液中的氢氧化钾含量为40wt％。
在一项优选的技术方案中，步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.16:1的重量比混合。
在一项优选的技术方案中，步骤3)中所述停留反应时间为30秒。
在一项更优选的技术方案中，步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.16:1的重量比混合，并且所述停留反应时间为30秒。
与现有技术相比，采用上述技术方案的本发明具有以下优点：
(1)本发明提供的碘化钾制备方法的反应条件温和，可以高效、定量地制备高品质的碘化钾；
(2)整个制备过程中不产生废气、废水，符合绿色化学的要求，克服了传统工艺中存在的不安全、有毒、后处理三废多等弊病；
(3)通过本发明提供的方法制备的碘化钾安全、可靠，各项检测结果均能满足相关标准的要求，扩宽了产品的适用领域，并且该制备方法简便易行，为大规模生产提供了可能。
具体实施方式
下文将结合具体的实施例对本发明的技术方案做出进一步的阐述。除非另有说明，下列实施例中所使用的仪器、材料和试剂等均可通过常规商业手段获得。下列实施例中所使用的固体原料均为试剂级原料，溶剂为符合药典规定的纯化水。
实施例1：利用微通道反应器制备碘化钾。
(1)在室温条件下，分别称量1422g氢碘酸(其中碘化氢含量为57wt％)和4.4g甲酸，将二者混合均匀，得到溶液A。
(2)在室温条件下，分别称量326g氢氧化钾和414g去离子水，将二者混合均匀，得到溶液B(其中氢氧化钾含量为40wt％)。
(3)利用进料泵将上述溶液A和溶液B分别泵入液液相微通道反应器的反应物贮存池A和反应物贮存池B中，在70℃反应温度下，通过控制溶液A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应管道中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.16:1的重量比混合，并在反应管道中保持30秒的停留反应时间，反应结束后收集反应液。
(4)首先将上述反应液在室温条件下过滤，除去固态不溶物，然后将滤液加热浓缩至过饱和状态(以液面产生结晶为止)并趁热过滤，最后采用氢碘酸将热滤液的pH值调节至6，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到804g碘化钾成品。
实施例2：利用微通道反应器制备碘化钾。
(1)在室温条件下，分别称量1400g氢碘酸(其中碘化氢含量为58wt％)和5.6g甲酸，将二者混合均匀，得到溶液A。
(2)在室温条件下，分别称量380g氢氧化钾和620g蒸馏水，将二者混合均匀，得到溶液B(其中氢氧化钾含量为38wt％)。
(3)利用进料泵将上述溶液A和溶液B分别泵入液液相微通道反应器的反应物贮存池A和反应物贮存池B中，在95℃反应条件下，通过控制溶液A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应管道中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.3:1的重量比混合，并在反应管道中保持35秒的停留反应时间，反应结束后收集反应液。
(4)首先将上述反应液在室温条件下过滤，除去固态不溶物，然后将滤液加热浓缩至过饱和状态(以液面产生结晶为止)并趁热过滤，最后采用溶液B将热滤液的pH值调节至6.5，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到961g碘化钾成品。
实施例3：利用微通道反应器制备碘化钾。
(1)在室温条件下，分别称量1540g氢碘酸(其中碘化氢含量为56wt％)和3.9g甲酸，将二者混合均匀，得到溶液A。
(2)在室温条件下，分别称量450g氢氧化钾和550g去离子水，将二者混合均匀，得到溶液B(其中氢氧化钾含量为45wt％)。
(3)利用进料泵将上述溶液A和溶液B分别泵入液液相微通道反应器的反应物贮存池A和反应物贮存池B中，在85℃反应条件下，通过控制溶液A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应管道中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.2:1的重量比混合，并在反应管道中保持25秒的停留反应时间，反应结束后收集反应液。
(4)首先将上述反应液在室温条件下过滤，除去固态不溶物，然后将滤液加热浓缩至过饱和状态(以液面产生结晶为止)并趁热过滤，最后采用氢碘酸将热滤液的pH值调节至7，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到1090g碘化钾成品。
按照GB/T 1272-2007化学试剂碘化钾中记载的方法，对实施例1-3中得到的碘化钾成品进行试验，其结果如表1所示。
表1.碘化钾样品的检测结果
由表1中的结果可知，通过本发明的方法制得的碘化钾成品在各方面都满足国家标准GB/T 1272-2007中分析纯等级的要求。
上述实施例仅用于解释和说明本发明的具体实施方案，而并不旨在限制本发明的保护范围。应当理解的是，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所披露的技术范围之内做出的修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法，其包括如下步骤：
1)制备溶液A：
按照氢碘酸:甲酸＝250～400:1的重量比，将碘化氢含量为45wt％～60wt％的氢碘酸和甲酸混合均匀，得到溶液A；
2)制备溶液B：
将氢氧化钾加入到水中并混合均匀，得到氢氧化钾含量为30wt％～45wt％的氢氧化钾溶液，即为溶液B；
3)两种溶液在微通道反应器中反应：
利用进料泵将步骤1)中得到的溶液A和步骤2)中得到的溶液B分别泵入液液相微通道反应器的第一反应物容器和第二反应物容器中，在70～100℃反应温度下，通过控制溶液A和溶液B各自的流速，连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应容器中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.1～2.3:1的重量比混合，并在反应容器中保持25～35秒的停留反应时间，反应结束后收集反应液；
4)后处理：
首先将步骤3)中得到的反应液在室温条件下过滤，然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤，最后采用氢碘酸或溶液B将热滤液的pH值调节至6～7，经过冷却析晶、离心分离和干燥，得到碘化钾成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1)中所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1)中所述氢碘酸和所述甲酸之间的重量比为400:1，并且所述氢碘酸中的碘化氢含量为57wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2)中所述水为蒸馏水或去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2)中所述氢氧化钾溶液中的氢氧化钾含量为40wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.16:1的重量比混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3)中所述停留反应时间为30秒。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3)中使所述溶液A和所述溶液B按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾＝2.16:1的重量比混合，并且所述停留反应时间为30秒。
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