CN104649898B - 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 - Google Patents
一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种溶剂法连续碳化生产2‑萘酚、联产2,3酸的方法及装置。方法是采用连续碳化联产2,3‑酸新工艺,改变了传统生产工艺和方法,为萘系染料、颜料重要中间体及衍生物的生产开辟了新的生产技术;本发明的装置包括2‑萘酚产出系统和2‑羟基‑3‑萘甲酸产出系统,2‑萘酚产出系统包括萃取母液槽、混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2‑萘酚粗品蒸馏塔、2‑萘酚成品精馏塔和切片‑包装装置,2‑羟基‑3‑萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心‑洗涤和干燥‑包装装置,萃取母液槽顺序连接混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2‑萘酚粗品蒸馏塔、2‑萘酚产品精馏塔和切片‑包装装置,2‑萘酚粗品蒸馏塔塔底物料(2,3‑酸双钠盐)顺序连接静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置。
Description
技术领域
本发明属于2-羟基-3-萘甲酸的合成生产技术领域,具体涉及一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置。
背景技术
目前,国内外2-羟基-3-萘甲酸(以下简称2,3-酸)传统的合成工艺为间歇式气-固相法(Kolbe-schmitt)生产,即2-萘酚与氢氧化钠反应生成2-萘酚钠盐,经减压蒸馏脱水后再与二氧化碳发生羧基化(即亲电取代)反应,生成2-萘酚和2,3-酸双钠盐,除去2-萘酚,分离出来的2-萘酚再与氢氧化钠反应生成2-萘酚钠,如此重复蒸馏和成盐,生成的2,3-酸双钠盐继而通过中和、酸析得到2-羟基-3-萘甲酸(简称2,3酸),分离干燥即得成品。存在的主要问题:生产成本高、产品质量不稳定,影响产品出口竞争力;二氧化碳的利用率低,环境影响较大;气固反应时间长,副产物量大、总转化率在75%左右、目标产物的收率低;产生大量难以治理的高盐有机废水,而且治理成本高(200元左右/t废水)。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种溶剂法连续碳化生成2-萘酚,联产2,3酸的方法,第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的,包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸化酸析工序、离心干燥工序,具体为:
A、混合工序;将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0:1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合;
B、脱A工序:将步骤A中的物料在混合器中进行混合均匀后进入脱A精馏塔脱除A溶剂;
C、碳化工序:将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应,反应原理为:
;
D、蒸馏工序:将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应;
重复步骤C和步骤D,直至塔底物料中β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作,塔顶2-萘酚粗品送精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装装置切片包装后销售;
E、分离工序:经以上步骤结束后,对塔底物料进行静止分离,分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离;
F、中和压滤工序、经步骤E分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;
G、酸化酸析工序、将经步骤E的产品按照以下原理进行反应:
、
;
H、离心干燥;对经步骤G所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸;
所述A溶剂为醇类;
所述B溶剂为碳化溶剂。
本发明的第二目的是这样实现的,包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统,所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽、混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2-萘酚粗品蒸馏塔、2-萘酚成品精馏塔和切片包装装置,所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置,所述萃取母液槽顺序连接混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2-萘酚粗品蒸馏塔、2-萘酚产品精馏塔和切片包装装置,所述的2-萘酚粗品蒸馏塔顺序连接静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置。
本发明彻底有效地解决了二氧化碳的利用率低、反应时间长(一般需要17~24h,含加料、脱水及出料时间)、副产物量大、目标产物的收率低、产品质量不稳定、重复成盐等问题。从而实现了2-萘酚和2,3-酸的联产,达到了降低生产成本,节能减排、清洁生产的目的。本发明具有如下的有益效果:
1、采用连续碳化生成2-萘酚,联产2,3-酸新工艺,改变了传统生产工艺和方法,为萘系染料、颜料重要中间体及衍生物的生产开辟了新的生产技术;
2、与传统2,3-酸生产工艺相比,碳化实现了连续化、自动化,极大地降低了操作人员的劳动强度;
3、与传统2,3-酸生产工艺相比,省去了2-萘酚的融化、重复成盐工序,二氧化碳循环利用,大幅降低了生产成本;
4、碳化采用连续工艺,二氧化碳在全密闭的环境下进行循环使用,环境影响小;
5、改进了中和及酸析过程中的参数,产品纯度及外观颜色得到明显提高。
综上所述,溶剂法连续羧化联产2-萘酚和23-酸生产技术,是对传统工艺的重大革新,具有极好的经济效益和环境效果,它不但大幅度降低了萘系衍生物23-酸的生产成本,而且大幅度提高了2,3-酸产品的收率和质量。在节能减排和环境保护方面将对萘系染料、颜料、油漆、感光及液晶材料、医药行业的发展产生深远的影响。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图;
图中: 1-萃取母液槽,2-混合器,3-脱A精馏塔,4-CO2除油冷却器,5-CO2压缩机,6-碳化反应釜,7-2-萘酚粗品蒸馏塔,8-2-萘酚产品精馏塔,9-切片包装装置,10-静止分离装置,11-树脂分离装置,12-中和压滤装置,13-酸化酸析系统,14-离心机,15-干燥-包装装置,16-废水处理系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
如图1所示,本发明所述的方法是包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸化酸析工序、离心-洗涤-干燥-包装工序,具体为:
A、混合工序;将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0:1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合;
B、脱A工序:将步骤A中的物料在混合器2中混合均匀后进入脱A精馏塔3脱除A溶剂;
C、碳化工序:将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜6与CO2反应,反应原理为:;
D、蒸馏工序:将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔7脱除2-萘酚后再次进入到碳化反应釜6与CO2反应;
重复步骤C和步骤D,直至β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作,塔顶2-萘酚粗品送精馏塔8连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片-包装装置9切片包装后销售;
E、分离工序:经以上步骤结束后,对塔底物料进行静止分离,分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离;
F、中和压滤工序、经步骤E分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;
G、酸化酸析工序、将经步骤E的产品按照以下原理反应:
、
;
H、离心干燥;对经步骤G所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸;
所述A溶剂为醇类;
所述B溶剂为碳化溶剂。
所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
所述B溶剂为:煤油、石蜡、2-萘酚、12-烷基苯、氢化三联苯、1-甲基-3-苯基茚满中的一种或两种以上。
本工艺中石蜡为液态石蜡。
B步骤中所述脱A工序具体步骤为:步骤A中混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热后,再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的A溶剂后,再进入二级升膜蒸发器加热,再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的A溶剂后,再进入三级升膜蒸发器加热后进入到精馏塔回收2%的A溶剂。
C步骤中CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出,然后进入CO2除油冷却器4后再通过分子筛干燥塔,经过干燥塔后进入CO2缓冲罐,再进入CO2循环压缩机5,最后再进入碳化反应釜6。
E步骤中树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止2~4h。
F步骤中中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、PH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026。
G步骤中酸化温度87~90℃、35%稀酸;酸析温度87~88℃、终点:游离酸1.5~2g/L;冷却2h、静止0.5h。
如图1所示,本发明所述的装置包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统,所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽1、混合器2、脱A精馏塔3、CO2除油冷却器4、CO2压缩机5、碳化反应釜6、2-萘酚粗品蒸馏塔7、2-萘酚产品精馏塔8和切片-包装装置9,所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置12、酸化酸析系统13、离心机14和干燥-包装装置15,其特征在于所述萃取母液槽1顺序连接混合器2、脱A精馏塔3、碳化反应釜6、2-萘酚粗品蒸馏塔7、2-萘酚产品精馏塔8和切片包装装置9,所述的2-萘酚粗品蒸馏塔7顺序连接静止分离系统、中和压滤装置12、酸化酸析系统13、离心机14和干燥-包装装置15。
所述的静止分离系统包括静止分离装置10和树脂分离装置11,静止分离装置10分别连接2-萘酚粗品蒸馏塔7和树脂分离装置11,树脂分离装置11连接中和压滤装置12。
所述的离心机14连接废水处理系统16。
所述的碳化反应釜6底部设置进气口供CO2 进入,顶部设置出气口,连接CO2除油冷却器4,所述的CO2除油冷却器4连接CO2压缩机5,CO2压缩机5与碳化反应釜6底部连接。
所述的CO2除油冷却器4连接分子筛干燥塔,所述的分子筛干燥塔连接CO2 缓冲罐,所述的CO2 缓冲罐连接CO2压缩机5。
所述的脱A精馏塔包括一级升膜蒸发器、一次闪蒸槽,二级升膜蒸发器、二次闪蒸槽,三级升膜蒸发器、脱A精馏塔。
实施例1
将氢化三联苯与β-萘酚钠按质量比为1.5:1的比例加入到来自萃取工段的乙醇溶剂萃取浓液中进行混合;混合均匀后进入脱A精馏塔脱除乙醇溶剂;脱除乙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应,反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应;压力0.7MPa、连续碳化4h后塔底物料中β-萘酚钠含量为36.2%、2-萘酚含量0.5%。塔顶2-萘酚粗品送精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装装置切片包装后销售;对塔底物料进行静止分离,分离出的含水氢化三联苯溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离氢化三联苯溶剂后的水溶液进行树脂分离;分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;酸化酸析所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量为≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸(HPLC)含量≥98.5%。
实施例2
将氢化三联苯与β-萘酚钠按质量比为1.5:1的比例加入到来自萃取工段的甲醇溶剂萃取浓液中进行混合;混合均匀后进入脱A精馏塔脱除甲醇溶剂;脱除甲醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应,反应后的物料进入2-萘酚粗品2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应;压力0.7MPa、连续碳化8h后塔底物料中β-萘酚钠含量为7.6%、2-萘酚含量0.43%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装装置切片包装后销售;对塔底物料进行静止分离,分离出的含水氢化三联苯溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离氢化三联苯溶剂后的水溶液进行树脂分离;分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;酸化酸析所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量为≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸(HPLC)含量≥98.5%。
实施例3
将70%的1-甲基-3-苯基茚满+30%的12-烷基苯混合溶剂(简称B溶剂)与β-萘酚钠按质量比为2.0:1的比例加入到来自萃取工段的正丙醇溶剂萃取浓液中进行混合;混合均匀后进入脱A精馏塔脱除正丙醇溶剂;脱除正丙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应,反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后,再次进入到碳化反应釜与CO2反应;压力0.8MPa、连续碳化10h后塔底物料中β-萘酚钠含量为4.6%、0.55%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装后销售;对塔底物料进行静止分离,分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离;分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;酸化酸析后所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量为≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸(HPLC)含量≥98.5%。
实施例4
将70%的1-甲基-3-苯基茚满+30%的12-烷基苯混合溶剂(简称B溶剂)与β-萘酚钠按质量比为2.0:1的比例加入到来自萃取工段的正丙醇+异丙醇混合溶剂萃取浓液中进行混合;混合均匀后进入脱A精馏塔脱除正丙醇溶剂;脱除正丙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应,反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后,再次进入到碳化反应釜与CO2反应;压力0.8MPa、连续碳化10h后塔底物料中β-萘酚钠含量为4.6%、0.55%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装后销售;对塔底物料进行静止分离,分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离;分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;酸化酸析后所得产物进行离心-洗涤-干燥,使其水分含量为≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸(HPLC)含量≥98.6%。
实施例5
实施例1中,脱A工序的具体操作步骤:混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热,再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的乙醇溶剂后,再进入二级升膜蒸发器加热,再进入二级升膜蒸发器加热,再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的乙醇溶剂后,再进入,三级级升膜蒸发器加热,再进入到2-萘酚成品精馏塔彻底回收2%的乙醇溶剂,其余步骤相同。
实施例6
实施例1中, CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出,然后进入CO2除油冷却器后再通过分子筛干燥塔,经过干燥塔后进入CO2缓冲罐,再进入CO2循环压缩机,最后再进入碳化反应釜,其余步骤相同。
实施例7
实施例1中,树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止2~2.5h,其余步骤相同。
实施例8
实施例1中,树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止3~4h,中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、PH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026,其余步骤相同。
实施例9
实施例1中,酸化温度87~90℃、35%稀酸;酸析温度87~88℃、终点:游离酸1.5~2g/L;冷却2h、静止0.5h,其余步骤相同。
Claims (9)
1.一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法,其特征在于包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸析酸化工序、离心干燥工序,具体为:
A、混合工序:将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0:1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合;
B、脱A工序:将步骤A中的物料在混合器(2)中混合均匀后进入脱A精馏塔(3)脱除A溶剂;
C、碳化工序:将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜(6)与CO2反应,反应原理为:
;
D、蒸馏工序:将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔(7)脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜(6)与CO2反应;
重复步骤C和步骤D,直至塔底物料中β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作,塔顶2-萘酚粗品送2-萘酚成品精馏塔(8)连续精馏得到合格的2-萘酚产品,经切片包装装置(9)切片包装后销售;
E、分离工序:经以上步骤结束后,对塔底物料进行静止分离,分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用;将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离;
F、中和压滤工序:经步骤E分离后的溶液进行中和压滤,除去2-萘酚;
G、酸化酸析工序:将经步骤F的产品按照以下原理反应精制:
、
;
H、离心干燥:对经步骤G所得产物进行压滤-离心-洗涤-干燥,使其水分含量≤0.3%后,进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸;
所述A溶剂为醇类;
所述B溶剂为煤油、石蜡、2-萘酚、十二烷基苯、氢化三联苯、1-甲基-3-苯基茚满中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于B步骤中所述脱A工序具体步骤为:步骤A中混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热,再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的A溶剂后,再进入二级升膜蒸发器加热,再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的A溶剂后,再进入三级升膜蒸发器加热,再进入脱A精馏塔回收2%的A溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于C步骤中CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出,然后进入CO2除油冷却器(4)后再通过分子筛干燥塔,经过干燥塔后进入CO2缓冲罐,再进入CO2循环压缩机(5),最后再进入碳化反应釜(6)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于E步骤中树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、pH 为6.6~6.8、静止2~4h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于F步骤中中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、pH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于G步骤中酸化温度87~90℃、35%稀酸;酸析温度87~88℃、终点:游离酸1.5~2g/L;冷却2h、静止0.5h。
8.一种实现权利要求1所述溶剂法连续碳化生产2-萘酚,联产2,3酸的方法的装置,包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统,所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽(1)、混合器(2)、脱A精馏塔(3)、CO2除油冷却器(4)、CO2压缩机(5)、碳化反应釜(6)、2-萘酚粗品蒸馏塔(7)、2-萘酚成品精馏塔(8)和切片包装装置(9),所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置(12)、酸化酸析系统(13)、离心机(14)和干燥包装装置(15),其特征在于所述萃取母液槽(1)顺序连接混合器(2)、脱A精馏塔(3)、碳化反应釜(6)、2-萘酚粗品蒸馏塔(7)、2-萘酚成品精馏塔(8)和切片包装装置(9),所述的2-萘酚粗品蒸馏塔(7)顺序连接静止分离系统、中和压滤装置(12)、酸化酸析系统(13)、离心机(14)和干燥包装装置(15)。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于所述的静止分离系统包括静止分离装置(10)和树脂分离装置(11),静止分离装置(10)分别连接2-萘酚粗品蒸馏塔(7)和树脂分离装置(11),树脂分离装置(11)连接中和压滤装置(12)。
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