CN104649898B - 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 - Google Patents

一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶剂法连续碳化生产2‑萘酚、联产2,3酸的方法及装置。方法是采用连续碳化联产2,3‑酸新工艺，改变了传统生产工艺和方法，为萘系染料、颜料重要中间体及衍生物的生产开辟了新的生产技术；本发明的装置包括2‑萘酚产出系统和2‑羟基‑3‑萘甲酸产出系统，2‑萘酚产出系统包括萃取母液槽、混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2‑萘酚粗品蒸馏塔、2‑萘酚成品精馏塔和切片‑包装装置，2‑羟基‑3‑萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心‑洗涤和干燥‑包装装置，萃取母液槽顺序连接混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2‑萘酚粗品蒸馏塔、2‑萘酚产品精馏塔和切片‑包装装置，2‑萘酚粗品蒸馏塔塔底物料（2,3‑酸双钠盐）顺序连接静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置。

Description

一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置
技术领域
本发明属于2-羟基-3-萘甲酸的合成生产技术领域，具体涉及一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置。
背景技术
目前，国内外2-羟基-3-萘甲酸（以下简称2,3-酸）传统的合成工艺为间歇式气-固相法（Kolbe-schmitt）生产，即2-萘酚与氢氧化钠反应生成2-萘酚钠盐，经减压蒸馏脱水后再与二氧化碳发生羧基化（即亲电取代）反应，生成2-萘酚和2,3-酸双钠盐，除去2-萘酚，分离出来的2-萘酚再与氢氧化钠反应生成2-萘酚钠，如此重复蒸馏和成盐，生成的2,3-酸双钠盐继而通过中和、酸析得到2-羟基-3-萘甲酸（简称2,3酸），分离干燥即得成品。存在的主要问题：生产成本高、产品质量不稳定，影响产品出口竞争力；二氧化碳的利用率低，环境影响较大；气固反应时间长，副产物量大、总转化率在75%左右、目标产物的收率低；产生大量难以治理的高盐有机废水，而且治理成本高（200元左右/t废水）。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种溶剂法连续碳化生成2-萘酚，联产2，3酸的方法，第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的，包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸化酸析工序、离心干燥工序，具体为：
A、混合工序；将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0：1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合；
B、脱A工序：将步骤A中的物料在混合器中进行混合均匀后进入脱A精馏塔脱除A溶剂；
C、碳化工序：将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应，反应原理为：
；
D、蒸馏工序：将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应；
重复步骤C和步骤D，直至塔底物料中β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作，塔顶2-萘酚粗品送精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装装置切片包装后销售；
E、分离工序：经以上步骤结束后，对塔底物料进行静止分离，分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离；
F、中和压滤工序、经步骤E分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；
G、酸化酸析工序、将经步骤E的产品按照以下原理进行反应：
、
；
H、离心干燥；对经步骤G所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸；
所述A溶剂为醇类；
所述B溶剂为碳化溶剂。
本发明的第二目的是这样实现的，包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统，所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽、混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2-萘酚粗品蒸馏塔、2-萘酚成品精馏塔和切片包装装置，所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置，所述萃取母液槽顺序连接混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、2-萘酚粗品蒸馏塔、2-萘酚产品精馏塔和切片包装装置，所述的2-萘酚粗品蒸馏塔顺序连接静止分离系统、中和压滤装置、酸化酸析系统、离心机和干燥包装装置。
本发明彻底有效地解决了二氧化碳的利用率低、反应时间长（一般需要17~24h，含加料、脱水及出料时间）、副产物量大、目标产物的收率低、产品质量不稳定、重复成盐等问题。从而实现了2-萘酚和2,3-酸的联产，达到了降低生产成本，节能减排、清洁生产的目的。本发明具有如下的有益效果：
1、采用连续碳化生成2-萘酚，联产2,3-酸新工艺，改变了传统生产工艺和方法，为萘系染料、颜料重要中间体及衍生物的生产开辟了新的生产技术；
2、与传统2,3-酸生产工艺相比，碳化实现了连续化、自动化，极大地降低了操作人员的劳动强度；
3、与传统2,3-酸生产工艺相比，省去了2-萘酚的融化、重复成盐工序，二氧化碳循环利用，大幅降低了生产成本；
4、碳化采用连续工艺，二氧化碳在全密闭的环境下进行循环使用，环境影响小；
5、改进了中和及酸析过程中的参数，产品纯度及外观颜色得到明显提高。
综上所述，溶剂法连续羧化联产2-萘酚和23-酸生产技术，是对传统工艺的重大革新，具有极好的经济效益和环境效果，它不但大幅度降低了萘系衍生物23-酸的生产成本，而且大幅度提高了2,3-酸产品的收率和质量。在节能减排和环境保护方面将对萘系染料、颜料、油漆、感光及液晶材料、医药行业的发展产生深远的影响。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图；
图中： 1-萃取母液槽，2-混合器，3-脱A精馏塔，4-CO2除油冷却器，5-CO2压缩机，6-碳化反应釜，7-2-萘酚粗品蒸馏塔，8-2-萘酚产品精馏塔，9-切片包装装置，10-静止分离装置，11-树脂分离装置，12-中和压滤装置，13-酸化酸析系统，14-离心机，15-干燥-包装装置，16-废水处理系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明所述的方法是包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸化酸析工序、离心-洗涤-干燥-包装工序，具体为：
A、混合工序；将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0：1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合；
B、脱A工序：将步骤A中的物料在混合器2中混合均匀后进入脱A精馏塔3脱除A溶剂；
C、碳化工序：将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜6与CO2反应，反应原理为：；
D、蒸馏工序：将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔7脱除2-萘酚后再次进入到碳化反应釜6与CO2反应；
重复步骤C和步骤D，直至β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作，塔顶2-萘酚粗品送精馏塔8连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片-包装装置9切片包装后销售；
E、分离工序：经以上步骤结束后，对塔底物料进行静止分离，分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离；
F、中和压滤工序、经步骤E分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；
G、酸化酸析工序、将经步骤E的产品按照以下原理反应：
、
；
H、离心干燥；对经步骤G所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸；
所述A溶剂为醇类；
所述B溶剂为碳化溶剂。
所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
所述B溶剂为：煤油、石蜡、2-萘酚、12-烷基苯、氢化三联苯、1-甲基-3-苯基茚满中的一种或两种以上。
本工艺中石蜡为液态石蜡。
B步骤中所述脱A工序具体步骤为：步骤A中混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热后，再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的A溶剂后，再进入二级升膜蒸发器加热，再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的A溶剂后，再进入三级升膜蒸发器加热后进入到精馏塔回收2%的A溶剂。
C步骤中CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出，然后进入CO2除油冷却器4后再通过分子筛干燥塔，经过干燥塔后进入CO2缓冲罐，再进入CO2循环压缩机5，最后再进入碳化反应釜6。
E步骤中树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止2~4h。
F步骤中中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、PH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026。
G步骤中酸化温度87~90℃、35%稀酸；酸析温度87~88℃、终点：游离酸1.5~2g/L；冷却2h、静止0.5h。
如图1所示，本发明所述的装置包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统，所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽1、混合器2、脱A精馏塔3、CO2除油冷却器4、CO2压缩机5、碳化反应釜6、2-萘酚粗品蒸馏塔7、2-萘酚产品精馏塔8和切片-包装装置9，所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置12、酸化酸析系统13、离心机14和干燥-包装装置15，其特征在于所述萃取母液槽1顺序连接混合器2、脱A精馏塔3、碳化反应釜6、2-萘酚粗品蒸馏塔7、2-萘酚产品精馏塔8和切片包装装置9，所述的2-萘酚粗品蒸馏塔7顺序连接静止分离系统、中和压滤装置12、酸化酸析系统13、离心机14和干燥-包装装置15。
所述的静止分离系统包括静止分离装置10和树脂分离装置11，静止分离装置10分别连接2-萘酚粗品蒸馏塔7和树脂分离装置11，树脂分离装置11连接中和压滤装置12。
所述的离心机14连接废水处理系统16。
所述的碳化反应釜6底部设置进气口供CO2 进入，顶部设置出气口，连接CO2除油冷却器4，所述的CO2除油冷却器4连接CO2压缩机5，CO2压缩机5与碳化反应釜6底部连接。
所述的CO2除油冷却器4连接分子筛干燥塔，所述的分子筛干燥塔连接CO2 缓冲罐，所述的CO2 缓冲罐连接CO2压缩机5。
所述的脱A精馏塔包括一级升膜蒸发器、一次闪蒸槽，二级升膜蒸发器、二次闪蒸槽，三级升膜蒸发器、脱A精馏塔。
实施例1
将氢化三联苯与β-萘酚钠按质量比为1.5：1的比例加入到来自萃取工段的乙醇溶剂萃取浓液中进行混合；混合均匀后进入脱A精馏塔脱除乙醇溶剂；脱除乙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应，反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应；压力0.7MPa、连续碳化4h后塔底物料中β-萘酚钠含量为36.2%、2-萘酚含量0.5%。塔顶2-萘酚粗品送精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装装置切片包装后销售；对塔底物料进行静止分离，分离出的含水氢化三联苯溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离氢化三联苯溶剂后的水溶液进行树脂分离；分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；酸化酸析所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量为≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸（HPLC）含量≥98.5%。
实施例2
将氢化三联苯与β-萘酚钠按质量比为1.5：1的比例加入到来自萃取工段的甲醇溶剂萃取浓液中进行混合；混合均匀后进入脱A精馏塔脱除甲醇溶剂；脱除甲醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应，反应后的物料进入2-萘酚粗品2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜与CO2反应；压力0.7MPa、连续碳化8h后塔底物料中β-萘酚钠含量为7.6%、2-萘酚含量0.43%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装装置切片包装后销售；对塔底物料进行静止分离，分离出的含水氢化三联苯溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离氢化三联苯溶剂后的水溶液进行树脂分离；分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；酸化酸析所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量为≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸（HPLC）含量≥98.5%。
实施例3
将70%的1-甲基-3-苯基茚满+30%的12-烷基苯混合溶剂（简称B溶剂）与β-萘酚钠按质量比为2.0：1的比例加入到来自萃取工段的正丙醇溶剂萃取浓液中进行混合；混合均匀后进入脱A精馏塔脱除正丙醇溶剂；脱除正丙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应，反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后，再次进入到碳化反应釜与CO2反应；压力0.8MPa、连续碳化10h后塔底物料中β-萘酚钠含量为4.6%、0.55%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装后销售；对塔底物料进行静止分离，分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离；分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；酸化酸析后所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量为≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸（HPLC）含量≥98.5%。
实施例4
将70%的1-甲基-3-苯基茚满+30%的12-烷基苯混合溶剂（简称B溶剂）与β-萘酚钠按质量比为2.0：1的比例加入到来自萃取工段的正丙醇+异丙醇混合溶剂萃取浓液中进行混合；混合均匀后进入脱A精馏塔脱除正丙醇溶剂；脱除正丙醇溶剂后的物料进入到碳化反应釜与CO2反应，反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔脱除2-萘酚粗品后，再次进入到碳化反应釜与CO2反应；压力0.8MPa、连续碳化10h后塔底物料中β-萘酚钠含量为4.6%、0.55%。塔顶粗品送2-萘酚成品精馏塔连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装后销售；对塔底物料进行静止分离，分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离；分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；酸化酸析后所得产物进行离心-洗涤-干燥，使其水分含量为≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸（HPLC）含量≥98.6%。
实施例5
实施例1中，脱A工序的具体操作步骤：混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热，再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的乙醇溶剂后，再进入二级升膜蒸发器加热，再进入二级升膜蒸发器加热，再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的乙醇溶剂后，再进入，三级级升膜蒸发器加热，再进入到2-萘酚成品精馏塔彻底回收2%的乙醇溶剂，其余步骤相同。
实施例6
实施例1中， CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出，然后进入CO2除油冷却器后再通过分子筛干燥塔，经过干燥塔后进入CO2缓冲罐，再进入CO2循环压缩机，最后再进入碳化反应釜，其余步骤相同。
实施例7
实施例1中，树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止2~2.5h，其余步骤相同。
实施例8
实施例1中，树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、PH为6.6~6.8、静止3~4h，中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、PH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026，其余步骤相同。
实施例9
实施例1中，酸化温度87~90℃、35%稀酸；酸析温度87~88℃、终点：游离酸1.5~2g/L；冷却2h、静止0.5h，其余步骤相同。

Claims (9)

1.一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法，其特征在于包括混合工序、脱A工序、碳化工序、蒸馏工序、分离工序、中和压滤工序、酸析酸化工序、离心干燥工序，具体为：
A、混合工序：将B溶剂与β-萘酚钠按质量比为1.5~2.0:1的比例加入到来自萃取工段的A溶剂萃取液浓液中进行混合；
B、脱A工序：将步骤A中的物料在混合器（2）中混合均匀后进入脱A精馏塔（3）脱除A溶剂；
C、碳化工序：将步骤B中脱A后的物料进入到碳化反应釜（6）与CO2反应，反应原理为：
；
D、蒸馏工序：将步骤C中反应后的物料进入2-萘酚粗品蒸馏塔（7）脱除2-萘酚粗品后再次进入到碳化反应釜（6）与CO2反应；
重复步骤C和步骤D，直至塔底物料中β-萘酚钠含量≤5.0%时停止操作，塔顶2-萘酚粗品送2-萘酚成品精馏塔（8）连续精馏得到合格的2-萘酚产品，经切片包装装置（9）切片包装后销售；
E、分离工序：经以上步骤结束后，对塔底物料进行静止分离，分离出的含水B溶剂经深度负压脱水、精密脱碳分离后系统循环使用；将分离B溶剂后的水溶液进行树脂分离；
F、中和压滤工序：经步骤E分离后的溶液进行中和压滤，除去2-萘酚；
G、酸化酸析工序：将经步骤F的产品按照以下原理反应精制：
、
；
H、离心干燥：对经步骤G所得产物进行压滤-离心-洗涤-干燥，使其水分含量≤0.3%后，进行包装得目标产品2-羟基-3-萘甲酸；
所述A溶剂为醇类；
所述B溶剂为煤油、石蜡、2-萘酚、十二烷基苯、氢化三联苯、1-甲基-3-苯基茚满中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述A溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中所述脱A工序具体步骤为：步骤A中混合均匀的物料通过预热器预热后进入一级升膜蒸发器加热，再进入一次闪蒸槽冷凝回收60-70%的A溶剂后，再进入二级升膜蒸发器加热，再进入二次闪蒸槽冷凝回收30-38%的A溶剂后，再进入三级升膜蒸发器加热，再进入脱A精馏塔回收2%的A溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中CO2从碳化反应釜釜底进、釜顶出，然后进入CO2除油冷却器（4）后再通过分子筛干燥塔，经过干燥塔后进入CO2缓冲罐，再进入CO2循环压缩机（5），最后再进入碳化反应釜（6）。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于E步骤中树脂分离工序的煮沸温度98~100℃、pH 为6.6~6.8、静止2~4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于F步骤中中和压滤除2-萘酚的温度为55~60℃、pH为6.2~6.4、静止2h、料液比重1.024~1.026。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于G步骤中酸化温度87~90℃、35%稀酸；酸析温度87~88℃、终点：游离酸1.5~2g/L；冷却2h、静止0.5h。
8.一种实现权利要求1所述溶剂法连续碳化生产2-萘酚，联产2，3酸的方法的装置，包括2-萘酚产出系统和2-羟基-3-萘甲酸产出系统，所述的2-萘酚产出系统包括萃取母液槽（1）、混合器（2）、脱A精馏塔（3）、CO2除油冷却器（4）、CO2压缩机（5）、碳化反应釜（6）、2-萘酚粗品蒸馏塔（7）、2-萘酚成品精馏塔（8）和切片包装装置（9），所述的2-羟基-3-萘甲酸产出系统包括静止分离系统、中和压滤装置（12）、酸化酸析系统（13）、离心机（14）和干燥包装装置（15），其特征在于所述萃取母液槽（1）顺序连接混合器（2）、脱A精馏塔（3）、碳化反应釜（6）、2-萘酚粗品蒸馏塔（7）、2-萘酚成品精馏塔（8）和切片包装装置（9），所述的2-萘酚粗品蒸馏塔（7）顺序连接静止分离系统、中和压滤装置（12）、酸化酸析系统（13）、离心机（14）和干燥包装装置（15）。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述的静止分离系统包括静止分离装置（10）和树脂分离装置（11），静止分离装置（10）分别连接2-萘酚粗品蒸馏塔（7）和树脂分离装置（11），树脂分离装置（11）连接中和压滤装置（12）。
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