CN104892406B - 一种2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑羧基‑3萘甲酸的工业制备方法，原料依次通过第一反应塔、羧化反应塔、第二反应塔、中和反应塔、酸析反应塔、压滤反应塔、精滤反应塔、脱水反应塔、干燥反应塔、成品储存塔，最终得到2‑羧基‑3萘甲酸。产品纯度高，在98.89%以上,熔点可达220℃，结晶率小于3%，成品颜色呈黄棕色。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，属于化工领域。
背景技术
2-3酸(系统命名为2-羟基-3-萘甲酸(2-Naphthoic-3-Hydroxylicacid))是用作染料(尤其 是冰染染料)、有机颜料及医药生产的重要中间体,它以2-萘酚为原料经羧基化而成。223酸生产废水来源于酸析、水洗过滤工段,每生产1t223酸成 品,排放废水2～3m3。废水的有机物含量高、酸度大、含盐量大,可生化性很差,用一般的氧化、混凝等方法,成本高,难以在实际工程中应用。因此,对此种废水以实现资源的回收达到治理的目的是关键。2-3酸萘环的2、3位上,分别具有羟基和羧基,可以离解形成有机阴离子,从理论上分析,可以采用离子缔合2阴离子交换萃取2反萃取体系进行处理。目前合成的工艺主要分为固相法和液相法，两种方法虽然各具优势，但生产出来的产品却普遍存在着共同的问题：产品质量不稳定、颜色发暗、颗粒较小、含量偏低，影响了其出口竞争力。因此，通过对中和及酸析过程的分析，提高其产量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明使用一种2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，萘酚储存罐的出料口通过管路连接第一反应塔的入料口，第一反应塔的出料口通过管路连接羧化反应塔的入料口，向第一反应塔1投放相应量的2-萘酚，对物料升温，待塔内物料温升至110℃左右时，启动搅拌，快速升温至125℃±5℃，保温90 分钟，料液转入羧化反应塔；羧化反应塔的出料口通过管路连接第二反应塔的入料口，预热至 135℃左右，启动搅拌进行常压脱水，将羧化反应塔中因物料被氧化或焦化而生成的树脂物经稀酸酸化和水稀释后沉淀分离，当物料温度升至 170℃且稳定 30 分钟后，关闭蒸馏阀升压脱水，当温度升至 235℃，压力 0.2～0.3MPa 时，打开冷凝器放空阀、蒸馏阀，用蒸汽扫管，将压力降到常压，同时启动泵抽真空，进行负压操作，当真空度达到-0.08MPa 时，启动蒸汽喷射泵，停泵，并继续负压操作，待物料温度升至 235℃，汽温 170℃左右，关闭蒸馏阀、真空阀，打开冷凝器排空阀，停用蒸汽喷射泵，停止搅拌，将压力升致常压，而后通入压力约为 0.4～0.6MPa的 CO2气体，进行羧化反应，当釜内的CO2吸收较为缓慢时，停止通入CO2，启动搅拌继续反应，当温度升至 250℃左右时，进行2-萘酚蒸馏操作，当物料温度降至 225℃±5℃，汽温 170℃，停止蒸馏，再次向羧化反应塔中通入压力为 0.4～0.6MPa的 CO2气体，待物料温度升至 265℃时，对物料进行再蒸馏操作，当真空度升至-0.094MPa，馏出物显红色时，本次蒸馏完毕，羧化反应完成，约 15 分钟后出料，转入第二反应塔，第二反应塔的出料口通过管路连接中和反应塔的入料口，当温升至 80℃，启动搅拌，缓慢加稀酸 40 分钟后，将物料 pH值调整至 6.5～7.0，继续搅拌半小时，加水静置 40 分钟，排放沥青，中和反应塔的出料口通过管路连接酸析反应塔的入料口，待温度至55～60℃时，关闭蒸汽，进行冷却，当温度降至20℃时停止降温，酸析反应塔的出料口通过管路连接压滤反应塔的入料口，用蒸汽升温至78～80℃，向酸析反应塔加酸，当pH值为1～2 时，暂停加酸，搅拌 20 分钟后冷却至 55～60℃，停止搅拌，静置 30 分钟后将上层清液排出，压滤反应塔的出料口通过管路连接精滤反应塔的入料口，用过滤水洗涤滤饼，滤饼用车接好，送入滤饼堆场，精滤反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，脱水反应塔的出料口通过管路连接干燥反应塔的入料口，干燥反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口。
进一步，压滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第一入水口，精滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第二入水口，脱水反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第三入水口，干燥反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第四入水口，加酸设备的第一出酸口通过管路连接第二反应塔的入酸口，加酸设备的第二出酸口通过管路连接中和反应塔的入酸口，加酸设备的第三出酸口通过管路连接酸析反应塔的入酸口，加碱设备的第一出碱口通过管路连接第一反应塔的入碱口，加碱设备的第二出碱口通过管路连接中和反应塔的入碱口，第二反应塔的树脂出口通过管路连接树脂过滤系统的入料口，树脂过滤系统的出料口通过管路连接萘酚回收系统的入料口，萘酚回收系统的出料口通过管路连接萘酚储存罐的第一入料口，羧化反应塔的萘酚出口通过管路连接萘酚储存罐的第二入料口，废水处理系统的处理气排口通过管路连接羧化反应塔的入气口。
进一步，通过该方法可获树脂产品、沥青和焦油等。
进一步，废水处理系统中使用工业酒精萃取废水中的有机污染物，最终萃取物通过燃烧的方式得到水和二氧化碳，水提供给第二反应塔使用，二氧化碳提供给羧化反应塔使用。
进一步，加酸设备使用硫酸、加碱设备使用氢氧化钠。
本发明的优点在于：
（1）工艺条件相环保节能，能源利用率高，可净化废水后重新利用。
（2）通过本系统制备的2-3酸产品纯度高，在98.89%以上,熔点可达220℃，结晶率小于3%，成品颜色呈黄棕色。
（3）对生产工艺进行了优化，生产成本低，碱少原料消耗，热值利用率高，没有焦油以及焦化物生成，属于清洁生产工艺。
附图说明
图1是2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法示意图。
1-第一反应塔、2-羧化反应塔、3-第二反应塔、4-中和反应塔、5-酸析反应塔、6-压滤反应塔、7-精滤反应塔、8-脱水反应塔、9-干燥反应塔、10-成品储存塔、11-废水处理系统、12-加酸设备、13-加碱设备、14-树脂过滤系统、15-萘酚回收系统、16-萘酚储存罐等。
具体实施方式
如图1所示的一种工业制备2-羟基-3萘甲酸的生产工艺，其特征在于该工艺包括第一反应塔1、羧化反应塔2、第二反应塔3、中和反应塔4、酸析反应塔5、压滤反应塔6、精滤反应塔7、脱水反应塔8、干燥反应塔9、成品储存塔10、废水处理系统11、加酸设备12、加碱设备13、树脂过滤系统14、萘酚回收系统15、萘酚储存罐16等；其中，萘酚储存罐16的出料口通过管路连接第一反应塔1的入料口，第一反应塔1的出料口通过管路连接羧化反应塔2的入料口，通过计算，向第一反应塔1投放相应量的2-萘酚。对物料升温，待塔内物料温升至110℃左右时，启动搅拌，快速升温至125℃±5℃，保温90 分钟。待分析合格后，料液转入羧化反应塔2；羧化反应塔2的出料口通过管路连接第二反应塔3的入料口，预热至 135℃左右，启动搅拌进行常压脱水。将羧化反应塔2中因物料被氧化或焦化而生成的树脂物经稀酸酸化和水稀释后沉淀分离。当物料温度升至 170℃且稳定 30 分钟后，关闭蒸馏阀升压脱水。当温度升至 235℃，压力 0.2～0.3MPa 时，打开冷凝器放空阀、蒸馏阀，用蒸汽扫管，将压力降到常压。同时启动泵抽真空，进行负压操作。当真空度达到-0.08MPa 时，启动蒸汽喷射泵，停泵，并继续负压操作。待物料温度升至 235℃，汽温 170℃左右，关闭蒸馏阀、真空阀，打开冷凝器排空阀，停用蒸汽喷射泵，停止搅拌，将压力升致常压。而后通入CO2气体，进行试羧化反应，CO2压力约为 0.4～0.6MPa。当釜内的CO2吸收较为缓慢时，停止通入CO2，启动搅拌继续反应。当温度升至 250℃左右时，同时启动泵，进行2-萘酚蒸馏操作，当物料温度降至 225℃±5℃，汽温 170℃，停止蒸馏，停用泵和喷射泵，停止搅拌。再次向羧化锅通入CO2气体，待羧化反应缓慢时，停止供 CO2，又启动搅拌，然后继续通入 CO2，CO2 压力 0.4～0.6MPa。待物料温度升至 265℃时，启动泵，对物料进行蒸馏操作。待真空度升至-0.08MPa，且稳定时，停用泵，只用喷射泵继续蒸馏。当真空度升至-0.094MPa，且无流量时，本次蒸馏完毕，再重复上述步骤操作，直至馏出物显红色时，羧化反应基本完成。当压力为常压时，放入沸水，启动搅拌，约 15 分钟后出料，转入第二反应塔3。第二反应塔3的出料口通过管路连接中和反应塔4的入料口，当温升至 80℃，关闭直接蒸汽阀，并接压来的物料及沥青回收水、废水脱附高浓液等，启动搅拌，调整物料温度至 55～60℃，缓慢加稀酸 40 分钟后，将物料 pH值调整至 6.5～7.0，继续搅拌半小时。停止搅拌，静置 40 分钟，加水。搅拌下升温加热至沸腾，然后停搅拌静置 40 分钟，排放沥青 ，当排放物见红色时，停止排料。中和反应塔4的出料口通过管路连接酸析反应塔5的入料口，待温度至55～60℃时，关闭蒸汽，当 pH检测合格后，打开蛇管冷却进出水阀，进行冷却。当物料温度降至 40～45℃时，关闭冷却水，均匀加入固体小苏打，当 pH值调整至 6～6.3 时，搅拌 30 分钟后，再次检测pH值；当pH值合格后，继续用工业水降温。当温度降至 35℃时，停止使用工业水，接着用冷冻清水继续降温。当温度降至20℃时停止降温。酸析反应塔5的出料口通过管路连接压滤反应塔6的入料口，用蒸汽升温至78～80℃，向酸析反应塔5加酸，当pH值为1～2 时，暂停加酸，搅拌 20 分钟后，当分析合格后，打开蛇管冷却水进出阀，冷却至 55～60℃，停止搅拌。静置 30 分钟后，将上层清液排出。压滤反应塔6的出料口通过管路连接精滤反应塔7的入料口，当离心机装料达到80%时，停止进料，用过滤水洗涤滤饼。滤饼用车接好，送入滤饼堆场，待干燥用。精滤反应塔7的出料口通过管路连接脱水反应塔8的入料口，脱水反应塔8的出料口通过管路连接干燥反应塔9的入料口，干燥反应塔9的出料口通过管路连接成品储存罐10的入料口，压滤反应塔6的排水口通过管路连接废水处理系统11的第一入水口，精滤反应塔7的排水口通过管路连接废水处理系统11的第二入水口，脱水反应塔8的排水口通过管路连接废水处理系统11的第三入水口，干燥反应塔9的排水口通过管路连接废水处理系统11的第四入水口，加酸设备12的第一出酸口通过管路连接第二反应塔3的入酸口，加酸设备12的第二出酸口通过管路连接中和反应塔4的入酸口，加酸设备12的第三出酸口通过管路连接酸析反应塔5的入酸口，加碱设备13的第一出碱口通过管路连接第一反应塔1的入碱口，加碱设备13的第二出碱口通过管路连接中和反应塔4的入碱口，第二反应塔2的树脂出口通过管路连接树脂过滤系统14的入料口，树脂过滤系统14的出料口通过管路连接萘酚回收系统15的入料口，萘酚回收系统15的出料口通过管路连接萘酚储存罐16的第一入料口，羧化反应塔2的萘酚出口通过管路连接萘酚储存罐16的第二入料口，污水处理系统11的处理气排口通过管路连接羧化反应塔2的入气口。
工业制备2-羟基-3萘甲酸的生产工艺，各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置。
工业制备2-羟基-3萘甲酸的生产工艺，通过该系统可获树脂产品、沥青和焦油。
工业制备2-羟基-3萘甲酸的生产工艺，废水处理系统中使用工业酒精萃取废水中的有机污染物，最终萃取物通过燃烧的方式得到水和二氧化碳，水提供给第二反应塔使用，二氧化碳提供给羧化反应塔使用。
工业制备2-羟基-3萘甲酸的生产工艺，加酸设备使用硫酸、加碱设备使用氢氧化钠。
Claims (5)
1.一种2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，其特征在于, 萘酚储存罐的出料口通过管路连接第一反应塔的入料口，第一反应塔的出料口通过管路连接羧化反应塔的入料口，向第一反应塔1投放相应量的2-萘酚，对物料升温，待塔内物料温升至110℃时，启动搅拌，快速升温至125℃±5℃，保温90 分钟，料液转入羧化反应塔；羧化反应塔的出料口通过管路连接第二反应塔的入料口，预热至 135℃，启动搅拌进行常压脱水，将羧化反应塔中因物料被氧化或焦化而生成的树脂物经稀酸酸化和水稀释后沉淀分离，当物料温度升至 170℃且稳定 30 分钟后，关闭蒸馏阀升压脱水，当温度升至 235℃，压力 0.2～0.3MPa 时，打开冷凝器放空阀、蒸馏阀，用蒸汽扫管，将压力降到常压，同时启动泵抽真空，进行负压操作，当真空度达到-0.08MPa 时，启动蒸汽喷射泵，停泵，并继续负压操作，待物料温度升至 235℃，汽温 170℃，关闭蒸馏阀、真空阀，打开冷凝器排空阀，停用蒸汽喷射泵，停止搅拌，将压力升致常压，而后通入压力为 0.4～0.6MPa的 CO2气体，进行羧化反应，当釜内的CO2吸收较为缓慢时，停止通入CO2，启动搅拌继续反应，当温度升至 250℃时，进行2-萘酚蒸馏操作，当物料温度降至 225℃±5℃，汽温 170℃，停止蒸馏，再次向羧化反应塔中通入压力为 0.4～0.6MPa的 CO2气体，待物料温度升至 265℃时，对物料进行再蒸馏操作，当真空度升至-0.094MPa，馏出物显红色时，本次蒸馏完毕，羧化反应完成， 15 分钟后出料，转入第二反应塔，第二反应塔的出料口通过管路连接中和反应塔的入料口，当温升至 80℃，启动搅拌，缓慢加稀酸 40 分钟后，将物料 pH值调整至 6.5～7.0，继续搅拌半小时，加水静置 40 分钟，排放沥青，中和反应塔的出料口通过管路连接酸析反应塔的入料口，待温度至55～60℃时，关闭蒸汽，进行冷却，当温度降至20℃时停止降温，酸析反应塔的出料口通过管路连接压滤反应塔的入料口，用蒸汽升温至78～80℃，向酸析反应塔加酸，当pH值为1～2 时，暂停加酸，搅拌 20 分钟后冷却至 55～60℃，停止搅拌，静置 30 分钟后将上层清液排出，压滤反应塔的出料口通过管路连接精滤反应塔的入料口，用过滤水洗涤滤饼，滤饼用车接好，送入滤饼堆场，精滤反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，脱水反应塔的出料口通过管路连接干燥反应塔的入料口，干燥反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，其特征在于，压滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第一入水口，精滤反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第二入水口，脱水反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第三入水口，干燥反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第四入水口，加酸设备的第一出酸口通过管路连接第二反应塔的入酸口，加酸设备的第二出酸口通过管路连接中和反应塔的入酸口，加酸设备的第三出酸口通过管路连接酸析反应塔的入酸口，加碱设备的第一出碱口通过管路连接第一反应塔的入碱口，加碱设备的第二出碱口通过管路连接中和反应塔的入碱口，第二反应塔的树脂出口通过管路连接树脂过滤系统的入料口，树脂过滤系统的出料口通过管路连接萘酚回收系统的入料口，萘酚回收系统的出料口通过管路连接萘酚储存罐的第一入料口，羧化反应塔的萘酚出口通过管路连接萘酚储存罐的第二入料口，废水处理系统的处理气排口通过管路连接羧化反应塔的入气口。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，其特征在于，通过该方法可获树脂产品、沥青和焦油。
4.根据权利要求2所述的2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，其特征在于，废水处理系统中使用工业酒精萃取废水中的有机污染物，最终萃取物通过燃烧的方式得到水和二氧化碳，水提供给第二反应塔使用，二氧化碳提供给羧化反应塔使用。
5. 根据权利要求2所述的2-羟基-3-萘甲酸的工业制备方法，其特征在于，加酸设备使用硫酸、加碱设备使用氢氧化钠。
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