CN105315149A - 一种制备柠檬酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备柠檬酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。采用本发明方法制备柠檬酸钠，环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠易炭倍数低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备柠檬酸钠的方法。
背景技术
柠檬酸钠是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸盐。目前柠檬酸钠的制备方法主要通过柠檬酸成品或柠檬酸离交液与碳酸钠或氢氧化钠反应制得。
柠檬酸成品或离交液的制备多采用钙盐法制备，即将柠檬酸发酵液过滤后得到的柠檬酸发酵清液与碳酸钙中和后得到柠檬酸钙，过程中排出废糖水，也就是去除发酵液中的糖，以使最终得到的柠檬酸钠不易炭化；得到的柠檬酸钙再与浓硫酸反应，得到柠檬酸和硫酸钙。柠檬酸通过脱色、离交、浓缩结晶和烘干等工序得到柠檬酸成品。
目前的柠檬酸钠的制备工艺，在柠檬酸发酵清液与碳酸钙中和过程中，会产生大量的二氧化碳气体，排到大气中，污染环境；柠檬酸钙与浓硫酸反应的柠檬酸酸解过程中，会产生大量的硫酸钙废渣，污染环境；中和、酸解过程中均需要大量洗水去洗涤柠檬酸钙和硫酸钙，后续以废水排出，废水量大，环保处理费用高；废水排放过程中会带走一定量的柠檬酸，柠檬酸收率低；中和、酸解过程中需要消耗碳酸钙和硫酸，生产成本高。
因此，目前需要进一步优化柠檬酸钠生产工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有生产柠檬酸钠的工艺中产生废气、废渣，污染环境，废水量大，环保处理成本高，柠檬酸收率低，生产成本高等缺陷，提供一种新的制备柠檬酸钠的方法。
本发明的发明人在研究中意外发现，将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。在制备过程中无废气、废渣产生，废水量极大减少，柠檬酸收率高，无需额外采用碳酸钙和硫酸，生产成本低，且制得的柠檬酸钠的易炭倍数极大降低。
因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种制备柠檬酸钠的方法，该方法包括：
(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；
(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；
其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。
优选地，n为12；进一步优选地，所述萃取剂为三月桂胺。
优选地，所述萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1：0.1-0.7：1.1-1.7；更优选为1：0.3-0.5：1.3-1.5。
优选地，所述相调节剂选自C6-C9的醇中的至少一种；更优选为正辛醇和/或异辛醇。
优选地，步骤(1)中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比为1：1.5-2.0。
采用本发明方法制备柠檬酸钠，工艺环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易炭倍数低。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种制备柠檬酸钠的方法，该方法包括：
(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；
(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；
其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。
根据本发明，尽管采用上述方法制备柠檬酸钠，即可实现本发明的目的，即工艺环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易炭倍数低。但优选情况下，n为12；更优选地，萃取剂为三月桂胺，可进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。
本发明中，三月桂胺又名三正十二胺，三-十二烷基叔胺。
本发明的发明人经过大量实验研究发现，萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1：0.1-0.7：1.1-1.7；更优选为1：0.3-0.5：1.3-1.5，可进一步提高萃取效果，即进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。因此，本发明中，萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比优选为1：0.1-0.7：1.1-1.7；更优选为1：0.3-0.5：1.3-1.5。
相调节剂指的是调节不同相进行良好分层的试剂，对应于本发明，即是指萃取后使有机复合萃取相与柠檬酸发酵清液能够进行良好分层的试剂。本发明中，对于相调节剂无特殊要求，可以采用本领域技术人员所能想到的各种相调节剂，例如可以选自C6-C9的醇中的至少一种。本发明的发明人经过研究发现，当相调节剂为正辛醇和/或异辛醇时，可进一步提高分层效果，从而进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。
本发明中，溶剂可以在较大的范围内进行选择，例如，可以选自脱芳煤油、白油、液体石蜡中的至少一种。
本发明步骤(1)和步骤(2)中，对于充分接触的方式无特殊要求，在步骤(1)中，只要能使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中即可，在步骤(2)中，只要能使步骤(1)得到的油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中即可。例如充分接触的方式可以包括进行多级逆流萃取。
步骤(1)中，柠檬酸发酵清液和有机复合萃取相进行多级逆流萃取的级数优选为5-8级。
步骤(2)中，油相与氢氧化钠溶液进行多级逆流萃取的级数优选为2-4级。
本发明中，对于进行多级逆流萃取的设备无特殊要求，可以采用本领域常用的设备，例如，多级逆流萃取的设备可以为萃取离心机、萃取塔、萃取槽中的一个或多个组合。
本发明步骤(1)中，充分接触的条件优选包括：温度为30-50℃。
本发明步骤(2)中，充分接触的条件优选包括：温度为30-50℃。
本发明中，对于柠檬酸发酵清液无特殊要求，可以为本领域中常规的柠檬酸发酵清液，即通过菌种发酵获得的柠檬酸发酵液经过滤后得到的清液。通常，以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为9-16g/100mL。
本发明步骤(1)中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比优选为1：1.5-2.0，在该优选情况下，可进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。
本发明中，氢氧化钠溶液的浓度优选为10-40g/100mL，步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液的体积比优选为1：0.1-0.4。
本发明中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，萃取后水相中萃取剂、相调节剂和溶剂各有机相均在30ppm以下，因此，根据本发明方法，各有机相的损失量极少，与氢氧化钠溶液接触后的有机复合萃取相可循环利用，从而进一步降低生产成本。
本领域技术人员应该理解的是，与氢氧化钠溶液充分接触后得到的含有柠檬酸钠的水相还需经过后续的脱色、浓缩、结晶和烘干，从而得到柠檬酸钠成品。对于脱色、浓缩、结晶和烘干等工艺，为本领域的公知常识，在此不再赘述。
实施例
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
在以下实施例中：
根据GB1987-2007标准检测柠檬酸发酵清液中一水柠檬酸的含量；
根据GB1987-2007标准检测油相及水相中一水柠檬酸的含量；
利用气相色谱检测水相中萃取剂、相调节剂和溶剂(各有机相)含量；
柠檬酸收率计算方法：柠檬酸发酵清液中一水柠檬酸的总量记为A，A＝体积×浓度；油相中一水柠檬酸的总量记为B，B＝体积×浓度。
柠檬酸收率＝(B/A)×100％；
易炭倍数＝样品实际易炭化物量与标准易炭化物量的比值；
根据GB/T7364-2006测定易炭化物。
实施例1
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
通过板热换热器分别将柠檬酸发酵清液(以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为12g/100mL)和有机复合萃取相(由三月桂胺、正辛醇和脱芳煤油组成，三月桂胺、正辛醇和脱芳煤油的体积比为1：0.4：1.4)温度提高到40℃，控制有机复合萃取相的流量为10m3/h，柠檬酸发酵清液的流量为6m3/h，按照逆流萃取同时进入5级萃取离心机。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸废糖水，去环保处理，取样检测柠檬酸废糖水中各有机相(三月桂胺、正辛醇和脱芳煤油)含量。检测得到，废糖水中三月桂胺含量为20ppm，正辛醇含量为10ppm，脱芳煤油含量为13ppm。
在轻相出口处，收集负载柠檬酸的油相，检测其柠檬酸含量为7.1g/100mL，计算柠檬酸收率，结果见表1。
将负载柠檬酸的油相和36g/100mL的氢氧化钠溶液按照逆流萃取同时进入3级萃取离心机。控制负载柠檬酸的油相的流量为10m3/h，氢氧化钠溶液的流量为1.1m3/h。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸钠溶液，取样检测柠檬酸钠浓度和易炭化物，并计算易炭倍数，结果见表1。在轻相出口处，收集空白有机相，将其返回到复合萃取相槽中，循环利用。
实施例2
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
通过板热换热器分别将柠檬酸发酵清液(以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为9g/100mL)和有机复合萃取相(由三月桂胺、异辛醇和白油组成，三月桂胺、异辛醇和白油的体积比为1：0.3：1.3)温度提高到30℃，控制有机复合萃取相的流量为10m3/h，柠檬酸发酵清液的流量为5m3/h，按照逆流萃取同时进入6级萃取离心机。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸废糖水，去环保处理，取样检测柠檬酸废糖水中各有机相(三月桂胺、异辛醇和白油)含量。检测得到，废糖水中三月桂胺含量为18ppm，异辛醇含量为12ppm，白油含量为15ppm。
在轻相出口处，收集负载柠檬酸的油相，检测其柠檬酸含量为4.4g/100mL，计算柠檬酸收率，结果见表1。
将负载柠檬酸的油相和15g/100mL的氢氧化钠溶液按照逆流萃取同时进入2级萃取离心机。控制负载柠檬酸的油相的流量为10m3/h，氢氧化钠溶液的流量为1.6m3/h。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸钠溶液，取样检测柠檬酸钠浓度和易炭化物，并计算易炭倍数，结果见表1。在轻相出口处，收集空白有机相，将其返回到复合萃取相槽中，循环利用。
实施例3
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
通过板热换热器分别将柠檬酸发酵清液(以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为16g/100mL)和有机复合萃取相(由三月桂胺、正辛醇、异辛醇和液体石蜡组成，三月桂胺、正辛醇、异辛醇和液体石蜡的体积比为1：0.25：0.25：1.5)温度提高到50℃，控制有机复合萃取相的流量为7.5m3/h，柠檬酸发酵清液的流量为5m3/h，按照逆流萃取同时进入8级萃取离心机。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸废糖水，去环保处理，取样检测柠檬酸废糖水中各有机相(三月桂胺、正辛醇、异辛醇和液体石蜡)含量。检测得到，废糖水中三月桂胺含量为28ppm，正辛醇含量为10ppm，异辛醇含量为10ppm，液体石蜡含量为28ppm。
在轻相出口处，收集负载柠檬酸的油相，检测其柠檬酸含量为10.5g/100mL，计算柠檬酸收率，结果见表1。
将负载柠檬酸的油相和25g/100mL的氢氧化钠溶液按照逆流萃取同时进入4级萃取离心机。控制负载柠檬酸的油相的流量为10m3/h，氢氧化钠溶液的流量为2.4m3/h。
萃取离心后，在重相出口处，收集柠檬酸钠溶液，取样检测柠檬酸钠浓度和易炭化物，并计算易炭倍数，结果见表1。在轻相出口处，收集空白有机相，将其返回到复合萃取相槽中，循环利用。
实施例4
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，萃取剂为三-正十烷基叔胺((C10H21)3N)。柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
实施例5
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，三月桂胺、正辛醇和脱芳煤油的体积比为1：0.7：1.7。柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
实施例6
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，三月桂胺、正辛醇和脱芳煤油的体积比为1：0.1：1.1。柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
实施例7
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，相调节剂为己醇，柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
实施例8
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，控制有机复合萃取相的流量为7.8m3/h，柠檬酸发酵清液的流量为6m3/h。柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
实施例9
该实施例用于说明本发明的制备柠檬酸钠的方法。
按照实施例1的方法制备柠檬酸钠，不同的是，控制有机复合萃取相的流量为13.2m3/h，柠檬酸发酵清液的流量为6m3/h。柠檬酸收率、柠檬酸钠的易炭倍数见表1。
对比例1
(1)在5L的柠檬酸发酵清液(以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为12g/100mL)中加入428g碳酸钙，搅拌30min后静置，过滤得柠檬酸钙沉淀720g，用1L水洗涤2次，将得到的柠檬酸钙与430g98重量％的浓硫酸接触反应30min后过滤得到柠檬酸。柠檬酸通过脱色、离交、浓缩结晶和烘干工序得到柠檬酸成品555g，计算柠檬酸收率，结果见表1；
(2)将步骤(1)得到的柠檬酸成品与880mL36g/100mL的氢氧化钠溶液反应得到柠檬酸钠，烘干得到柠檬酸钠产品。测定并计算柠檬酸钠产品的易炭倍数，结果见表1。
表1
| 柠檬酸收率(％) | 易炭倍数 | |
| 实施例1 | 98.61 | 1.52 |
| 实施例2 | 97.78 | 1.60 |
| 实施例3 | 98.43 | 1.58 |
| 实施例4 | 95.52 | 2.10 |
| 实施例5 | 96.01 | 2.15 |
| 实施例6 | 95.85 | 2.20 |
| 实施例7 | 95.58 | 2.18 |
| 实施例8 | 96.20 | 1.98 |
| 实施例9 | 96.12 | 2.00 |
| 对比例1 | 92.5 | 2.84 |
将实施例1与对比例1进行比较可以看出，采用本发明方法制备柠檬酸钠，可以极大提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。
将实施例1与实施例4进行比较可以看出，(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，n为12，萃取剂优选为三月桂胺，可以进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。将实施例1分别与实施例5和实施例6进行比较可以看出，萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1：0.3-0.5：1.3-1.5，可以进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。将实施例1与实施例7进行比较可以看出，相调节剂为正辛醇和/或异辛醇，可以进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。将实施例1分别与实施例8和9进行比较可以看出，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比为1：1.5-2.0，可以进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。
另外，从实施例1-3可以看出，在制备柠檬酸钠的过程中，有机复合萃取相中的萃取剂、相调节剂和溶剂基本上无损耗，有机复合萃取相可循环利用，从而进一步降低生产成本。
采用本发明方法制备柠檬酸钠，工艺环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易炭倍数低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (16)
1.一种制备柠檬酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；
(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；
其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，n为12。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述萃取剂为三月桂胺。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1：0.1-0.7：1.1-1.7，优选为1：0.3-0.5：1.3-1.5。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述相调节剂选自C6-C9的醇中的至少一种，优选为正辛醇和/或异辛醇。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂选自脱芳煤油、白油、液体石蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(2)中，充分接触的方式包括进行多级逆流萃取。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(1)中，多级逆流萃取的级数为5-8级。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤(2)中，多级逆流萃取的级数为2-4级。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，多级逆流萃取的设备为萃取离心机、萃取塔、萃取槽中的一个或多个组合。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，充分接触的条件包括：温度为30-50℃。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，充分接触的条件包括：温度为30-50℃。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以一水柠檬酸计，柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为9-16g/100mL。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，步骤(1)中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比为1：1.5-2.0。
15.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，氢氧化钠溶液的浓度为10-40g/100mL。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述油相与氢氧化钠溶液的体积比为1：0.1-0.4。
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