CN103588837B - 从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素 - Google Patents

从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素 Download PDF

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Abstract

本发明针对现阶段泰乐菌素生产过程中喷雾干燥步骤做了改进，改进的部分简述如下：用三氯甲烷或二氯甲烷(有机相)从反萃取液(水相)中将酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素萃取到有机相中，然后脱溶媒得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素；或者在去除大部分溶媒后，向浓缩液中加入石油醚或乙酸乙酯或乙酸丁酯使酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素沉淀析出。采用本方法制备酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素比喷雾干燥脱水法能耗低、产品收率高，按生产每吨产品计算可增加产值万元以上。

Description

从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素
技术领域
本发明涉及抗生素提炼技术，具体涉及泰乐菌素的提炼技术，是一种从反萃取液(水溶液)中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的方法。
背景技术
泰乐菌素为畜禽专用抗生素，该抗生素是弗氏链霉菌的发酵产物。目前国内均采用液体深层发酵，发酵液加入絮凝剂(如硫酸铝或氯化铝)处理后，经固液分离，得发酵滤液；发酵滤液用乙酸丁酯进行液液萃取，得酯相液；酯相液用酸水反萃取，即将泰乐菌素与酒石酸或磷酸成盐为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素，转移到水相中得含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液；反萃取液进一步用Ca(OH)2调pH和用活性碳脱色，然后用喷雾干燥塔在170～180℃条件下脱水干燥，获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。
采用喷雾干燥方法将酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素从水中分离出来有如下缺点：
1、能耗大：生产1吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素，要耗电3000度左右，同时要消耗蒸汽约3吨，折合人民币总计3000～4500元。
2、产品损耗大：在喷雾干燥过程中有4.5～9.6％的泰乐菌素损失，因此，大大的减少了泰乐菌素的生产收率，一个年产1000吨泰乐菌素的工厂，仅此生产环节，每年就丢失45～96吨的泰乐菌素，价值约1200～2700万元。
3、喷雾干燥存在粉尘污染。
本发明针对泰乐菌素生产过程的喷雾干燥步骤做了改进，改进的工艺过程简述如下：
1、反萃取液(含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的水溶液)经调pH和用活性碳脱色后转移到萃取罐中。
2、向萃取罐中加入三氯甲烷或二氯甲烷，加入量为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2～4倍(重量/体积)，搅拌10～20分钟，然后采用离心的方法进行分离或静置的方法进行分离，得水相和第一遍萃取液(三氯甲烷相或二氯甲烷相)；水相用2～4倍量的三氯甲烷或二氯甲烷进行第二遍萃取，分离，得水相和第二遍萃取液，水相弃之，第二遍萃取液套用。经二次萃取总收率可达97％以上。如果在萃取过程中加入NaCl或Na2SO4(饱和状态)，一次萃取率就可达到99％以上。
3、第一次萃取液用无水硫酸钠脱水后减压或常压蒸馏，除净溶剂即可获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。或者将溶剂部分赶出，溶剂的残留量控制在20％以下，然后加入相当于酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2～6倍的石油醚或乙酸丁酯(重量/体积比)，在充分搅拌条件下，使酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素沉淀析出，进一步固液分离，即可获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。
用以上所述的本发明方法从反萃取液中分离提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素时，产品收率高，能耗低。产品收率可达98.6％以上。按生产1吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素计算，耗电量为100度左右，蒸汽消耗为1.5吨左右，两项折成人民币计算，约500元左右，加上此步溶剂损失约200升(1200元人民币左右)，总计直接生产成本为1700元左右/每吨产品。因此，用本方法制备酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素比用喷雾干燥法减少费用达1300～2800元。产品收率提高3～8％，生产每吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素可增加产值9000～24000元(按每公斤300元计算)，一个年产千吨的工厂一年可增加产值千万元以上。
本发明之所以可行的重要基础在于：泰乐菌素碱或酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素在三氯甲烷或二氯甲烷中的溶解度都很大(大于30％)，并且形成的溶液稳定性好，溶剂易去除，对产品质量无影响，溶剂用量很少且回收率高。
发明内容
本发明是一种泰乐菌素提炼方法，其特征在于采用以下方法从含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液中提取出酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素：
a、在含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液中加入或不加入NaCl或Na2SO4，同时加入三氯甲烷或二氯甲烷，三氯甲烷或二氯甲烷加入量为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2～4倍，重量/体积比；萃取过程如加入NaCl或Na2SO4，其加入量为饱和量。
b、搅拌混合5～30分钟，静置分相，或离心分相，得水相液和第一遍萃取液，第一遍萃取液即三氯甲烷相或二氯甲烷相。
c、步骤b获得的水相液用三氯甲烷或二氯甲烷进行第二遍萃取，静置分相或离心分相，得第二遍萃取后的水相液和第二遍萃取液，本步骤获得的第二遍萃取后的水相液去环保处理，第二遍萃取液套用。如果萃取过程是在饱和NaCl或Na2SO4条件下进行，萃取二遍即可达到99％的萃取率；在萃取过程不加入NaCl或Na2SO4要萃取三遍才可达到97％以上的萃取率。
d、步骤b获得的第一遍萃取液用无水硫酸钠脱水，然后常压或减压蒸馏，除净三氯甲烷或二氯甲烷，得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素；或者将三氯甲烷或二氯甲烷部分蒸除，在蒸除率达到75～95％时，向浓缩液中加入石油醚或乙酸乙酯或乙酸丁酯，充分搅拌，使酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素沉淀析出，石油醚或乙酸乙酯或乙酸丁酯的加入量是酒石酸泰乐菌素重量或磷酸泰乐菌素重量的2～6倍，重量/体积比。
优化的工艺过程描述如下：
a、含1份重量酒石酸泰乐菌素的反萃取液用4份体积的三氯甲烷分二次萃取，每次三氯甲烷用量为2份体积，萃取条件为：温度30～32℃，并同时加入Na2SO4至饱和浓度，每次萃取搅拌混合5～30分钟，静置分相，或离心分相，得水相液和第一遍萃取液、第二遍萃取液；第二遍萃取后的水相液去环保处理，第二遍萃取液套用，第一遍萃取液进入下一步工序；
b、以上a步骤获得的第一遍萃取液，用无水硫酸钠脱水，脱水后的三氯甲烷相蒸馏，除净其中的三氯甲烷，得酒石酸泰乐菌素；或者将三氯甲烷部分蒸除，在三氯甲烷蒸除量是初始量的75～90％时，向浓缩液中加入石油醚，在-10至5℃条件下，充分搅拌，使酒石酸泰乐菌素沉淀析出；采用过滤或离心的方法进行固液分离，得母液和酒石酸泰乐菌素；母液可套用1～2次，在套用1～2次后进行分馏，回收三氯甲烷和石油醚；酒石酸泰乐菌素在50～85℃常压或减压条件下干燥；本步骤石油醚的用量是浓缩液中酒石酸泰乐菌素重量的2～4倍，重量/体积比。
用三氯甲烷或二氯甲烷从反萃取液中分离提取磷酸泰乐菌素或用二氯甲烷从反萃取液中分离提取酒石酸泰乐菌素，其优化工艺过程与上述相同。应当提及的事，如果在饱和的NaCl或Na2SO4条件下用三氯甲烷或二氯甲烷萃取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素，仅一遍萃取，萃取率即可达到98％以上，因此，建议在饱和的NaCl或Na2SO4条件下用三氯甲烷或二氯甲烷萃取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素，对反萃取液进行二次萃取即可。
具体实施方式
实例1、反萃取液的制备
1、发酵液预处理：发酵结束，向发酵液中加入与发酵液体积约等量的水，加入氯化铝(AlCl3)，使发酵液中菌体絮凝，AlCl3加入量为发酵液体积的0.5～2％。
2、板框压滤：在15～25℃条件下，将发酵液压入高压隔膜板框，压滤，得发酵滤液和菌丝体滤饼(含水量应小于50％)。菌丝体滤饼去环保处理或提取菌体蛋白等。
3、萃取泰乐菌素：发酵滤液进一步用5μm膜和0.2μm的膜过滤器精滤，得精滤液；精滤液进一步除蛋白质后用乙酸丁酯萃取，萃取条件为：a.乙酸丁酯用量为精滤液体积量的1/3；b.萃取温度为30～35℃；c.萃取在pH9.8～11的条件下进行，用Na2CO3或NaOH调pH，d.搅拌萃取，一般搅拌时间为10～30分钟。萃取结束，静置分相或离心分相，得水相和酯相(第一遍萃取液)。水相用相当于精滤液1/3体积的乙酸丁酯进行第二次萃取，得第二次萃取后的水相和第二遍萃取液，第二遍萃取液套用，经第二遍萃取后的水相去环保处理。
4、反萃取与反萃取液精制：
将步骤3获得的第一遍萃取液与含酒石酸的水溶液或磷酸水溶液充分混合后静置分相或离心分相，得第一次反萃取液(水相)和酯相液，酯相液用酒石酸水溶液或磷酸水溶液进行第二次反萃取，得第二次反萃取液和酯相液，经第二次反萃取后的酯相液套用，合并两次反萃取液，进一步精制，精制方法是：用经0.2μm膜过滤过的Ca(OH)2溶液调反萃取液pH为5.5～6.5，并加入活性碳脱色，经过滤(0.2～1μm膜过滤器)后，得精制的反萃取液。
实例2、用三氯甲烷从反萃取液中萃取酒石酸泰乐菌素
取含80.1公斤酒石酸泰乐菌素A组份(用HPLC法测定)的反萃取液3000升，加入精制的三氯甲烷200升，在32℃条件下加入690公斤Na2SO4，充分搅拌10～30分钟，静置分相或离心分相，得水相和三氯甲烷相，水相去回收Na2SO4和环保处理，三氯甲烷相于蒸馏罐中蒸馏浓缩到三氯甲烷剩余量为初始量(200升)的10％左右(20升左右)，加入200升石油醚，在1～5℃充分搅拌约60分钟，然后用氮气压滤，得滤液(母液)和酒石酸泰乐菌素，母液套用，酒石酸泰乐菌素于50℃、-0.05～-0.09mPa条件下干燥4～6小时，得酒石酸泰乐菌素95公斤，HPLC分析，A组份含量为83.5％，以A组份计：收率为99.1％。
实例3、用二氯甲烷从反萃取液中萃取酒石酸泰乐菌素
取含80.1公斤酒石酸泰乐菌素A组份(用HPLC法测定)的反萃取液3000升，加入精制的二氯甲烷200升，在5～15℃条件下加入NaCl至饱和状态，充分搅拌5～10分钟，静置分相，得水相和二氯甲烷相，水相去回收NaCl和环保处理，二氯甲烷相于蒸馏罐中蒸馏浓缩到二氯甲烷剩余量为初始量(200升)的10％左右(20升左右)，加入200升乙酸乙酯，继续蒸馏除净二氯甲烷，在1～5℃充分搅拌约60分钟，然后用氮气压滤，得母液(滤液)和酒石酸泰乐菌素，母液套用，酒石酸泰乐菌素于50℃、-0.07～-0.09mPa条件下干燥4～6小时，得酒石酸泰乐菌素95.5公斤，HPLC分析，A组份含量为83％，以A组份计：收率为99％。
实例4、用二氯甲烷从反萃取液中萃取磷酸泰乐菌素
取含9公斤磷酸泰乐菌素A组份(用HPLC法测定)的反萃取液270升，加入精制的二氯甲烷20升，在5～15℃条件下加入NaCl至饱和状态，充分搅拌5～10分钟，静置分相，得水相和二氯甲烷相，水相去回收NaCl和环保处理，二氯甲烷相于蒸馏罐中蒸馏浓缩到二氯甲烷剩余量为初始量(20升)的10％左右(2升左右)，加入30升乙酸丁酯，继续蒸馏除净二氯甲烷，在1～5℃充分搅拌约60分钟，然后用氮气压滤，得母液(滤液)和磷酸泰乐菌素，母液套用，磷酸泰乐菌素用20升石油醚浸泡5～10分钟后过滤，滤液回收套用，磷酸泰乐菌素于50℃、-0.07～-0.09mPa条件下干燥2～4小时，得磷酸泰乐菌素10.3公斤，HPLC分析，A组份含量为86.3％，以A组份计：收率为98.8％。
实例5、用三氯甲烷从反萃取液中萃取磷酸泰乐菌素
取含9公斤磷酸泰乐菌素A组份(用HPLC法测定)的反萃取液270升，加入精制的三氯甲烷20升，在32～33℃条件下加入Na2SO4至饱和状态，充分搅拌5～10分钟，静置分相，得水相和三氯甲烷相，水相用20升三氯甲烷进行二次萃取，分相得二次萃取相和经第二次萃取后的水相，该水相去回收Na2SO4和环保处理，合并三氯甲烷相于蒸馏罐中蒸馏浓缩到三氯甲烷剩余量为2升左右时，加入30升乙酸丁酯，继续蒸馏除净三氯甲烷，在15℃左右充分搅拌约60分钟，然后用氮气压滤，得母液(滤液)和磷酸泰乐菌素，母液套用，磷酸泰乐菌素用20升石油醚浸泡5～10分钟后过滤，滤液回收套用，磷酸泰乐菌素于50℃、-0.07～-0.09mPa条件下干燥2～4小时，得磷酸泰乐菌素10.6公斤，HPLC分析，A组份含量为84.7％，以A组份计：收率为99.8％。
实例6、用三氯甲烷从反萃取液中萃取酒石酸酸泰乐菌素
取含8公斤酒石酸泰乐菌素A组份(用HPLC法测定)的反萃取液300升，用精制的三氯甲烷80升，分四次萃取，合并三氯甲烷相于蒸馏罐中蒸馏浓缩到三氯甲烷剩余量为2升左右时，加入30升乙酸丁酯，继续蒸馏除净三氯甲烷，在15℃左右充分搅拌约60分钟，然后用氮气压滤，得母液(滤液)和酒石酸泰乐菌素，母液套用，酒石酸泰乐菌素用20升石油醚浸泡5～10分钟后过滤，滤液回收套用，酒石酸泰乐菌素于50℃、-0.07～-0.09mPa条件下干燥2～4小时，得酒石酸泰乐菌素9.37公斤，HPLC分析，A组份含量为84.1％，以A组份计：收率为98.5％。

Claims (1)

1.一种泰乐菌素提炼方法，其特征在于用以下方法从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素：
a、将含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液在30-35℃保温，在搅拌条件下加入Na2SO4至饱和浓度，或将反萃取液在15-25℃保温，在搅拌条件下加入NaCl至饱和浓度，同时在含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液中加入二氯甲烷或三氯甲烷，二氯甲烷或三氯甲烷的用量是酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的2-4倍，重量/体积比；
b、搅拌混合5-30分钟，静置分相，或离心分相，得水相液和第一遍萃取液，第一遍萃取液即三氯甲烷相或二氯甲烷相；
c、将步骤b获得的水相液用二氯甲烷或三氯甲烷进行第二遍萃取，经静置分相或离心分相，得第二遍萃取后的水相液和第二遍萃取液；经第二遍萃取后的水相液去环保处理；
d、合并第一遍萃取液和第二遍萃取液，用无水硫酸钠脱水，之后常压蒸馏或减压蒸馏，浓缩到蒸馏液中二氯甲烷或三氯甲烷的残留量在20％以下，然后向浓缩液中加入乙酸乙酯或乙酸丁酯或石油醚，充分搅拌，使酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素沉淀析出，乙酸乙酯或乙酸丁酯或石油醚的用量是酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的2-6倍，重量/体积比。
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Denomination of invention: Extraction of tylosin tartrate or tylosin phosphate from back extraction solution

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Pledgor: Zhongnonghuawei Pharmaceutical Co., Ltd

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