CN102167669B - 一种利用生产红霉素的残余药渣提取氨基酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，将红霉素残余药渣用去离子水萃取、压滤；压滤所得固形物在150～200℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法提取氨基酸；压滤所得滤液首先经金属膜滤、金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行前述处理，金属膜滤所得滤液再经离子交换树脂吸附，用醇溶剂脱洗，最后用控制水解法析出并结晶红霉素碱、清洗、离心分离，离心分离所得固形物经真空干燥得到红霉素碱；离心分离所得液相采用膜法分离提取氨基酸。本发明工艺实现了菌渣的无害化利用，每1000吨红霉素菌渣通过本发明工艺可提取至少10吨纯净的氨基酸产品；通过本发明工艺处理后排放的废弃物中红霉素含量在1ppm以下，完全符合国家排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸的提取工艺，具体涉及一种利用红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺。
背景技术
我国利用发酵法生产红霉素原料药的年产量已达到15000吨的规模。该行业涉及到东西南北大大小小十七个生产厂家，该行业每年产生10万吨级(折合干物质)药渣(也称菌渣)，其药渣中的未溶解菌丝体约占药渣的30％wt。由于红霉素药渣含有活性红色链霉菌抗噬菌体和残留红霉素(0.1％wt左右)被国家列为了“危险固体废弃物”黑名单。几十年来，人们都试图对生产红霉素的药渣进行资源化利用，但是以前的所有研究工作都围绕着利用药渣富含的蛋白质(18-22％wt)生产动物饲料或者将药渣厌氧发酵生产甲烷可燃气体进行的，然而，红霉素药残留(饲料、甲烷发酵废水中会含有)与红色链霉菌抗噬菌体菌种灭活问题，达不到国家要求的指标。因此如今厂家将发酵生产红霉素后的药渣采用“危险品填埋”方式处理，这样易对环境造成污染，同时也造成了资源的巨大浪费。
众所周知，发酵生产红霉素的菌种属于放线菌真菌，是革兰氏阳性菌，菌丝体富含氨基酸成分，特别是菌丝体细胞壁富含苯丙氨酸成分；而生产红霉素后的药渣中未溶解菌丝体约占药渣的30％wt，因此发酵生产红霉素排出的药渣是提取氨基酸的重要资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用发酵生产红霉素的残余药渣提取氨基酸的工艺。
本发明的目的是通过以下技术措施实现的：
一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，其特征在于：将发酵生产红霉素的残余药渣用去离子水萃取、压滤；压滤所得固形物在150～200℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法提取氨基酸；压滤所得滤液首先经金属膜滤、金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行前述处理，金属膜滤所得滤液再经大孔非极性离子交换树脂吸附，用甲醇、乙醇或丙酮进行脱洗，最后用控制水解法析出并结晶红霉素碱、清洗、离心分离，离心分离所得固形物在不高于45℃下真空干燥得到红霉素碱；离心分离所得液相采用膜法分离提取氨基酸。
发酵法生产红霉素的残余药渣中富含菌体蛋白，还含有残留的红霉素，怎样在利用菌体蛋白的同时将红霉素残留分离除去、以解决现有技术中红霉素残留及红色链霉菌抗噬菌体菌种灭活问题这是本发明工艺的核心。在本发明工艺中，药渣经压滤所得的固形物和压滤后的滤液中均有红霉素残留，对于压滤所得固形物中的红霉素残留，发明人经过大量试验研究发现对于该固形物采用在150～200℃下的低温蒸馏，在此温度下的蒸馏可将该固形物中的红霉素残留被有效地分解、同时该固形物中的氨基酸也可被有效地蒸馏出、再经冷凝、膜法分离提取得到氨基酸，蒸馏后固形物已无红霉素残留。达到安全排放标准。对于压滤滤液中的红霉素残留，由于滤液中红霉素含量相对较高、若能将红霉素提取、纯化收集既能解决其排放带来的环境问题又能将其有效地利用，带来更多的附加值，是一举两得的事，但如何将滤液中的红霉素与氨基酸有效地收集、分离得到品质较好的红霉素与氨基酸产品，发明人在长期的研究中发现有药用价值的红霉素不稳定、容易被氧化，针对菌渣中药用活性的红霉素的分离提取发明人经过了大量的试验研究与理论分析，最终采用了本发明工艺中的大孔树脂吸附和加控制水解析出结晶等技术手段的结合对有药用价值的红霉素进行分离提取，得到高纯度的红霉素碱。
具体地说，一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，按如下步骤进行：
a.将发酵生产红霉素的残余药渣pH调整为7～10，在常压下用去离子水萃取、控制搅动速度为200～300rpm，然后在2～35Mpa下压滤；
b.压滤所得固形物在165～190℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法分离提取氨基酸；所述膜法分离提取氨基酸是在0.1～0.4MPa条件下进行的；
c.压滤所得滤液首先经钛膜或不锈钢膜过滤、金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行所述b步骤的处理；金属膜滤所得滤液先经D-4020大孔非极性离子交换树脂吸附、所述采用大孔非极性离子交换树脂吸附是在pH为7～10、常温常压下进行吸附，然后用甲醇、乙醇或丙酮进行洗脱、再用分析纯级别的丙酮加10～20％wt蒸馏水调制的溶液洗脱，调整洗脱液的pH值在7～10及洗脱液的含水量在15～20％wt，再加热到40～50℃保温2～4h，红霉素碱水解析出并结晶，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机中20～45℃下烘干得到红霉素碱，离心分离所得的液相在0.1～0.4Mpa下采用膜法分离提取氨基酸。
本发明具有以下有益效果：
本发明工艺实现了菌渣的无害化利用，彻底解决了现有技术中红霉素菌渣对环境的污染以及菌渣中富含蛋白质、氨基酸和红霉素等资源的浪费问题。每1000吨(折合成干物质计算)红霉素菌渣通过本发明工艺可提取至少10吨纯净的氨基酸产品；提取得到1～2吨红霉素，且提取的红霉素达到了药品级红霉素标准；原红霉素菌渣有0.1～0.3％wt的红霉素残留，而通过本发明工艺处理后排放的废弃物中红霉素含量在1ppm以下，完全符合国家排放标准。
附图说明
图1：为本发明红霉素残余药渣提取氨基酸工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，按以下步骤进行：
a.将1000吨(以干物质计算)发酵生产红霉素的残余药渣pH调整为8在常压下用去离子水萃取、控制搅动速度为220rpm，然后在20～35Mpa下压滤；
b.压滤所得固形物在180～190℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法分离提取氨基酸；所述膜法分离提取氨基酸是在0.2～0.3MPa条件下进行的；
c.压滤所得滤液首先经钛膜或不锈钢膜过滤、金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行所述b步骤的处理；金属膜滤所得滤液先经D-4020大孔非极性离子交换树脂吸附、所述采用大孔非极性离子交换树脂吸附是在pH为8、常温常压下进行吸附，然后用甲醇进行洗脱、再用分析纯级别的丙酮加10％wt蒸馏水调制的溶液洗脱，调整洗脱液的pH值在9及洗脱液的含水量在18％wt，再加热到40～50℃保温2～4h，红霉素碱水解析出并结晶，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机不高于45℃下烘干得到红霉素碱，离心分离所得的液相在0.2～0.4Mpa下采用膜法分离提取氨基酸。
最终分离提取所得的氨基酸为16～17吨；提取得到1.1吨红霉素、且提取的红霉素完全达到了药品级标准，排放的废弃物中红霉素残留为0.6ppm。
实施例2
一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，按以下步骤进行：
a.将1000吨(以干物质计算)发酵生产红霉素的残余药渣pH调整为9，在常压下用去离子水萃取、控制搅动速度为290rpm，然后在2～17Mpa下压滤；
b.压滤所得固形物在165～170℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法分离提取氨基酸；所述膜法分离提取氨基酸是在0.1～0.2MPa条件下进行的；
c.压滤所得滤液首先经钛膜或不锈钢膜过滤、金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行所述b步骤的处理；金属膜滤所得滤液先经XDA-1或D-1300大孔非极性离子交换树脂吸附、所述采用大孔非极性离子交换树脂吸附是在pH为10、常温常压下进行吸附，然后用丙酮进行洗脱、再用分析纯级别的丙酮加20％wt蒸馏水调制的溶液洗脱，调整洗脱液的pH值在7.5及洗脱液的含水量在15％wt，再加热到40～50℃保温2～4h，红霉素碱水解析出并结晶，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机30±3℃下烘干得到红霉素碱，离心分离所得的液相在0.4Mpa下采用膜法分离提取氨基酸。
最终分离提取所得的氨基酸为12～13吨；提取得到1.8吨红霉素、且提取的红霉素完全达到了药品级标准，排放的废弃物中红霉素残留为0.2ppm。
Claims (2)
1.一种红霉素残余药渣提取氨基酸的工艺，其特征在于：将发酵生产红霉素的残余药渣用去离子水萃取、压滤；压滤所得固形物在150～200℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法提取氨基酸；压滤所得滤液首先经金属膜滤，金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行所述低温蒸馏处理，金属膜滤所得滤液再经大孔非极性离子交换树脂吸附，用甲醇、乙醇或丙酮进行脱洗，再用分析纯级别的丙酮加10~20%wt蒸馏水调制的溶液洗脱，调整洗脱液的pH值在7～10及洗脱液的含水量在15～20%wt，再加热到40～50℃保温2～4h，红霉素碱水解析出并结晶，清洗、离心分离，离心分离所得固形物在不高于45℃下真空干燥得到红霉素碱；离心分离所得液相采用膜法分离提取氨基酸。
2.如权利要求1所述的工艺，按如下步骤进行：
a.将发酵生产红霉素的残余药渣pH调整为7～10，在常压下用去离子水萃取、控制搅动速度为200～300rpm，然后在2～35Mpa下压滤；
b.压滤所得固形物在165～190℃低温蒸馏，蒸馏产生的气体经冷凝后采用膜法分离提取氨基酸；所述膜法分离提取氨基酸是在0.1～0.4MPa条件下进行的；
c.压滤所得滤液首先经钛膜或不锈钢膜过滤，金属膜滤所得固形物与压滤所得固形物混合进行所述b步骤的处理；金属膜滤所得滤液先经D-4020大孔非极性离子交换树脂吸附、所述采用大孔非极性离子交换树脂吸附是在pH为7～10、常温常压下进行吸附，然后用甲醇、乙醇或丙酮进行洗脱、再用分析纯级别的丙酮加10~20%wt蒸馏水调制的溶液洗脱，调整洗脱液的pH值在7～10及洗脱液的含水量在15～20%wt，再加热到40～50℃保温2～4h，红霉素碱水解析出并结晶，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机20～45℃下烘干得到红霉素碱，离心分离所得的液相在0.1～0.4Mpa下采用膜法分离提取氨基酸。
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| 刘超，等.红霉素药渣作家禽蛋白质饲料的营养价值评价.《甘肃农业大学学报》.2003,第38卷(第2期),218-223. * |
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